一种微胶囊化磷酸锆的制备方法及由其组成的无卤阻燃pc的制作方法_2

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能达到较好的平衡;另外,由于制备得到的微 胶囊化磷酸锆本身为白色或淡黄色,可以有效屏蔽传统阻燃剂的颜色,对PC基体并不会有 明显的染色效果,有助于保持PC基体本质色。
【附图说明】
[0027] 图1是本发明实施例1制备得到的微胶囊化磷酸锆的高倍扫描电子显微镜图片。
[0028] 图2为本发明实施例1制备得到的微胶囊化磷酸锆的低倍扫描电子显微镜图片。 [0029]图3为本发明实施例1制备得到的微胶囊化磷酸锆的粒径分布图。
【具体实施方式】
[0030] 下面通过【具体实施方式】来进一步说明本发明,以下实施例为本发明较佳的实施方 式,但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
[0031] 从图1的微胶囊化磷酸锆的高倍扫描电子显微镜可以看出在磷酸锆表面存在着一 层较薄的包覆物,表观光滑且通透,很好的将磷酸锆粒子包覆起来,可能由于是磷酸锆粒子 本身的团聚原因,导致一些磷酸锆微胶囊化阻燃剂的粘连,堆叠在一起。将观察视野进一步 放大,从图2可以看出,粒子存在普遍的被包覆性,且表面都被包覆得很均匀,并且基本没有 改变磷酸锆粒子本身的形貌。
[0032] 从图3的粒径分布可以看出,实施例1的数均粒径分布主要集中在1.05 μπι附近,分 布比较均匀,且分布较窄,同时进一步证明了包覆层比较薄且包覆的比较均匀。
[0033] 粒径的测试方法:取1~3 ml阻燃剂乙醇(或去离子水)分散液,通过动态光散射-粒 子的布朗运动导致光强的波动,粒子运动速度与粒径相关,通过光强波动变化和光强相关 函数计算出粒径及其分布。
[0034] 颜色的测试方法:将添加了微胶囊包覆的阻燃剂制备的复合材料与未添加微胶囊 包覆的阻燃剂制备的PC聚合物共混材料进行宏观颜色对比判断。
[0035] 实施例1 将粒径为1 .ομπι的质量为15g的磷酸锆均匀地分散于四氢呋喃溶剂中,得到磷酸锆分散 液;同时将反应试剂(其中磷腈、4,4'_联苯亚甲基二异氰酸酯、乙二胺的摩尔比为1:2:4)添 加到上述磷酸锆分散液中,并控制添加的反应试剂与磷酸锆的摩尔数之比为〇. 2:1,升高反 应温度至120°C,机械搅拌并回流,搅拌速率控制为200 rpm,反应时间控制为24h,反应结束 后,用丙酮、去离子水反复交替洗涤2~3次,之后在温度为-40°C冷冻干燥24h,即可得到微胶 囊化憐fe错。
[0036] -种包含上述微胶囊化磷酸锆的制备方法制备得到的微胶囊化磷酸锆的无卤阻 燃PC,按重量份计,包括如下组分:80份PC,15份微胶囊化磷酸锆,1份抗滴落剂,1份稳定剂, 0.5份复合抗氧化剂,0.5份润滑剂,1份其它加工助剂。其中,所述的PC为40wt% 2205和 60wt% 2805的共混物。
[0037]上述无卤阻燃PC的制备方法,包括如下步骤:将40%(质量分数)德国拜耳集团的 2205和60%(质量分数)德国拜耳集团的2805在温度为130 °C鼓风烘箱中干燥8h,之后进行 熔融共混加工,得到PC的共混料;将PC共混物、微胶囊化磷酸锆和助剂在高速混合机中混合 均匀,再通过双螺杆挤出机挤出、拉条、冷却、切粒得到无卤阻燃PC;其中,双螺杆挤出机各 区温度设置为230 °〇280 °C,转速为400 rpm。
[0038] 实施例2 将粒径为1 .ομπι的质量为15g的磷酸锆均匀地分散于四氢呋喃溶剂中,得到磷酸锆分散 液;同时将反应试剂(其中磷腈、4,4'_联苯亚甲基二异氰酸酯、乙二胺的摩尔比为1:2:4)添 加到上述磷酸锆分散液中,并控制添加的反应试剂与磷酸锆的摩尔数之比为〇. 7:1,升高反 应温度至120°C,机械搅拌并回流,搅拌速率控制为200 rpm,反应时间控制在24h,反应结束 后,用丙酮、去离子水反复交替洗涤2~3次,之后在温度为-40°C冷冻干燥24h,即可得到微胶 囊化憐fe错。
[0039] -种包含上述微胶囊化磷酸锆的制备方法制备得到的微胶囊化磷酸锆的无卤阻 燃PC,按重量份计,包括如下组分:80份PC,15份微胶囊化磷酸锆,1份抗滴落剂,1份稳定剂, 0.5份复合抗氧化剂,0.5份润滑剂,1份其它加工助剂。其中,所述的PC为40wt% 2205和 60wt% 2805的共混物。
[0040] 上述无卤阻燃PC的制备方法,包括如下步骤:将40%(质量分数)德国拜耳集团的 2205和60%(质量分数)德国拜耳集团的2805在温度为130 °C鼓风烘箱中干燥8h,之后进行 熔融共混加工,得到PC的共混料;将PC共混物、微胶囊化磷酸锆和助剂在高速混合机中混合 均匀,再通过双螺杆挤出机挤出、拉条、冷却、切粒得到无卤阻燃PC;其中,双螺杆挤出机各 区温度设置为230 °〇280 °C,转速为400 rpm。
[0041 ] 实施例3 将粒径为1 .ομπι的质量为15g的磷酸锆均匀地分散于四氢呋喃溶剂中,得到磷酸锆分散 液;同时将反应试剂(其中磷腈、4,4'_联苯亚甲基二异氰酸酯、乙二胺的摩尔比为1:2:4)添 加到上述磷酸锆分散液中,并控制添加的反应试剂与磷酸锆的摩尔数之比为1:1,升高反应 温度至120°C,机械搅拌并回流,搅拌速率控制为200 rpm,反应时间控制在24h,反应结束 后,用丙酮、去离子水反复交替洗涤2~3次,之后在温度为-40°C冷冻干燥24h,即可得到微胶 囊化憐fe错。
[0042] 一种包含上述微胶囊化磷酸锆的制备方法制备得到的微胶囊化磷酸锆的无卤阻 燃PC,按重量份计,包括如下组分:80份PC,15份微胶囊化磷酸锆,1份抗滴落剂,1份稳定剂, 0.5份复合抗氧化剂,0.5份润滑剂,1份其它加工助剂。其中,所述的PC为40wt% 2205和 60wt% 2805的共混物。
[0043] 上述无卤阻燃PC的制备方法,包括如下步骤:将PC在温度为130°C鼓风烘箱中干燥 8h,之后进行熔融共混加工,得到PC共混料;其中,所述PC粒料为40wt%德国拜耳集团的2205 和60wt%德国拜耳集团的2805的混合物;将PC共混物、微胶囊化磷酸锆和助剂在高速混合机 中混合均匀,再通过双螺杆挤出机挤出、拉条、冷却、切粒得到无卤阻燃PC;其中,双螺杆挤 出机各区温度设置为230 °〇280 °C,转速为400 rpm。
[0044] 实施例4 将粒径为1 .ομπι的质量为15g的磷酸锆均匀地分散于四氢呋喃溶剂中,得到磷酸锆分散 液;同时将反应试剂(其中磷腈、4,4'_联苯亚甲基二异氰酸酯、乙二胺的摩尔比为1:2:4)添 加到上述磷酸锆分散液中,并控制添加的反应试剂与磷酸锆的摩尔数之比为1.4:1,升高反 应温度至120°C,机械搅拌并回流,搅拌速率控制为200 rpm,反应时间控制在24h,反应结束 后,用丙酮、去离子水反复交替洗涤2~3次,之后在温度为-40°C冷冻干燥24h,即可得到微胶 囊化憐fe错。
[0045] 一种包含上述微胶囊化磷酸锆的制备方法制备得到的微胶囊化磷酸锆的无卤阻 燃PC,按重量份计,包括如下组分:80份PC,15份微胶囊化磷酸锆,1份抗滴落剂,1份稳定剂, 0.5份复合抗氧化剂,0.5份润滑剂,1份其它加工助剂。其中,所述的PC为40wt% 2205和 60wt% 2805的共混物。
[0046] 上述无卤阻燃PC的制备方法,包括如下步骤:将PC在温度为130°C鼓风烘箱中干燥 8h,之后进行熔融共混加工,得到PC共混料;其中,所述PC粒料为40wt%德国拜耳集团的2205 和60wt%德国拜耳集团的2805的混合物;将PC共混物、微胶囊化磷酸锆和助剂在高速混合机 中混合均匀,再通过双螺杆挤出机挤出、拉条、冷却、切粒得到无卤阻燃PC;其中,双螺杆挤 出机各区温度
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