体物质作为磷资源回收利用，所得液体被收集待进一步处理。经检测，所得液体中总磷含量为69mg/L，总磷去除率99.6%。
[0036]对比例2
[0037]本对比例的工艺步骤如下:
[0038](I)将25°C的氧化草甘膦碱母液500mL加入反应容器中，然后加入氢氧化钙粉末并通过搅拌混合均，氢氧化钙粉末的加入量应使草甘膦母液的PH值为12.0，接着将草甘膦母液在搅拌下于常压升温至95°C反应2小时，反应过程中维持反应体系的pH值在12.0 ；
[0039](2)反应完成后，将反应形成的固液混合物料进行水蒸汽气提解吸除去挥发性臭味物质，然后进行固液分离。经检测，固液分离所得液体中总磷含量为4148mg/L，总磷去除率 74.0%。
[0040]实施例2和对比例2表明，本发明所述方法可大幅度提高氧化草甘膦碱母液中磷污染物的去除率。
[0041 ] 实施例3
[0042]本实施例的工艺步骤如下:
[0043](I)将80°C的氧化草甘膦碱母液500mL加入反应容器中，然后加入硫酸调整草甘膦碱母液的pH值为3，得酸化母液；
[0044](2)向步骤(I)所得酸化母液中加入质量浓度为10%氢氧化钙乳液并通过搅拌混合均匀，氢氧化钙乳液的加入量应使草甘膦母液的PH值为10.5，然后将草甘膦母液在搅拌下于常压升温至95°C反应I小时，反应过程中维持反应体系的pH值在10.5;
[0045](3)反应完成后，将反应形成的固液混合物料进行水蒸汽气提解吸除去挥发性臭味物质，然后进行固液分离，固液分离所得固体物质作为磷资源回收利用，所得液体被收集待进一步处理。经检测，所得液体中总磷含量469mg/L，总磷去除率97.0%。
[0046]实施例4
[0047]本实施例的工艺步骤如下:
[0048](I)将10°C的氧化草甘膦碱母液500mL加入反应容器中，然后加入盐酸调整草甘膦碱母液的pH值为2，得酸化母液；
[0049](2)向步骤(I)所得酸化母液中加入质量浓度为25%氢氧化钙乳液并通过搅拌混合均匀，氢氧化钙乳液的加入量应使草甘膦母液的PH值为12.3，然后将草甘膦母液在搅拌下于常压升温至60°C反应30分钟，反应过程中维持反应体系的pH值在12.3;
[0050](3)反应完成后，将反应形成的固液混合物料进行水蒸汽气提解吸除去挥发性臭味物质，然后进行固液分离，固液分离所得固体物质作为磷资源回收利用，所得液体被收集待进一步处理。经检测，所得液体中总磷含量173mg/L，总磷去除率98.9%。
[0051 ] 实施例5
[0052]本实施例的工艺步骤如下:
[0053](I)将0°C的氧化草甘膦碱母液500mL加入反应容器中，然后加入盐酸调整草甘膦碱母液的pH值为O，得酸化母液；
[0054](2)向步骤(I)所得酸化母液中加入质量浓度为15%氢氧化钙乳液并通过搅拌混合均匀，氢氧化钙乳液的加入量应使草甘膦母液的PH值为11.6，然后将草甘膦母液在搅拌下于常压升温至20°C反应10分钟，反应过程中维持反应体系的pH值在11.6;
[0055](3)反应完成后，将反应形成的固液混合物料进行水蒸汽气提解吸除去挥发性臭味物质，然后进行固液分离，固液分离所得固体物质作为磷资源回收利用，所得液体被收集待进一步处理。经检测，所得液体中总磷含量343mg/L，总磷去除率97.8%。
[0056]本发明所用设备均为常规设备，可通过市场购买。
【主权项】
1.一种降低已回收三乙胺的草甘膦母液中总磷的方法，其特征在于步骤如下: (1)在已回收三乙胺的草甘膦母液中加入pH调节剂，将所述草甘膦母液的pH值调整为O?3，得到酸化母液，所述已回收三乙胺的草甘膦母液为加碱回收三乙胺后直接得到的草甘膦碱性母液或将加碱回收三乙胺后得到的草甘膦碱性母液进行催化空气氧化处理后的草甘勝喊性母液； (2)向步骤(I)所得酸化母液中加入氢氧化钙粉末或氢氧化钙乳液并混合均匀，氢氧化钙粉末或氢氧化钙乳液的加入量应使草甘膦母液的PH值为10.5?12.3，然后将草甘膦母液在搅拌下于常压、20?95°C反应10分钟?3小时，反应过程中维持反应体系的pH值在10.5?12.3； (3)反应完成后，将反应形成的固液混合物料除去挥发性臭味物质，然后进行固液分离，固液分离所得固体物质作为磷资源回收利用，所得液体被收集待进一步处理。2.根据权利要求1所述降低已回收三乙胺的草甘膦母液中总磷的方法，其特征在于步骤(I)中，已回收三乙胺的草甘膦母液在加入pH调节剂之前的温度为O?80°C。3.根据权利要求1或2所述降低已回收三乙胺的草甘膦母液中总磷的方法，其特征在于步骤(I)中，酸化母液的pH值为O?2。4.根据权利要求1或2所述降低已回收三乙胺的草甘膦母液中总磷的方法，特征在于步骤(3)中，通过蒸馏或水蒸汽气提解吸除去反应形成的固液混合物料的挥发性臭味物质。5.根据权利要求3所述降低已回收三乙胺的草甘膦母液中总磷的方法，特征在于步骤(3)中，通过蒸馏或水蒸汽气提解吸除去反应形成的固液混合物料的挥发性臭味物质。6.根据权利要求1或2所述降低已回收三乙胺的草甘膦母液中总磷的方法，其特征在于步骤(I)中所用的PH调节剂为硫酸、盐酸中的一种。7.根据权利要求3所述降低已回收三乙胺的草甘膦母液中总磷的方法，其特征在于步骤(I)中所用的PH调节剂为硫酸、盐酸中的一种。8.根据权利要求4所述降低已回收三乙胺的草甘膦母液中总磷的方法，其特征在于步骤(I)中所用的PH调节剂为硫酸、盐酸中的一种。9.根据权利要求1或2所述降低已回收三乙胺的草甘膦母液中总磷的方法，特征在于氢氧化钙乳液中氢氧化钙的质量浓度为1 %?25 %。10.根据权利要求3所述降低已回收三乙胺的草甘膦母液中总磷的方法，特征在于氢氧化钙乳液中氢氧化钙的质量浓度为1 %?25 %。
【专利摘要】一种降低已回收三乙胺的草甘膦母液中总磷的方法，步骤如下：(1)在已回收三乙胺的草甘膦母液中加入pH调节剂，将所述草甘膦母液的pH值调整为0～3，得到酸化母液；(2)向步骤(1)所得酸化母液中加入氢氧化钙粉末或氢氧化钙乳液并混合均匀，氢氧化钙粉末或氢氧化钙乳液的加入量应使草甘膦母液的pH值为10.5～12.3，然后将草甘膦母液在搅拌下于常压、20～95℃反应10分钟～3小时，反应过程中维持反应体系的pH值在10.5～12.3；(3)反应完成后，将反应形成的固液混合物料除去挥发性臭味物质，然后进行固液分离。使用本发明所述方法，不但实现了总磷的高效去除，同时还可以回收大量磷资源。
【IPC分类】C07F9/38
【公开号】CN105541909
【申请号】CN201510897007
【发明人】夏烈文, 姒俊, 吴泳淋, 曾陶
【申请人】四川乐创科技有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月7日