一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法_2

文档序号:9837186阅读:来源:国知局
第二反应釜4进行保温反应。当物料进入第二反应釜4,60分钟后开 启第二反应釜4的侧部出料口阀门,物料流入第三反应釜5。当物料进入第三反应釜5,60分 钟后开启第三反应釜5的侧部出料口阀门,物料流入过滤机进行压滤、洗涤。
[0026] 从第一反应釜3通入异丁烯开始90分钟后,混合液缓冲罐2的进料量恒定在丙烯腈 190.8kg/h、浓硫酸39.2kg/h、异丁烯22.4kg/h、醋酐加入量为0.25kg/h,从第一反应釜3通 入异丁烯210分钟后,降温釜会有连续恒定的物料进入过滤机。
[0027] 经过滤、洗涤、烘干和重结晶后,收率88%、色度5、熔程186.5-187.4°C、酸值: 272 · 0mgK0H/g、纯度 99 · 66%。
[0028]实施例2-种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法 包括以下步骤: (1)第一阶段加料 往带换热器6、混合器1、循环栗7和带底部及侧部出口的密闭混合液缓冲罐2中加入含 水0.10%-0.15%丙烯腈32kg、开启循环栗7和换热器6的冷冻盐水进出口降温,待温度小于-2 °C时,在5分钟内加入6.6kg质量百分含量为99.9%的浓硫酸、43g醋酐,浓硫酸、醋酐加入完 毕,循环5分钟形成丙烯腈和浓硫酸的混合液I,开启混合液缓冲罐2的侧部阀门,在20分钟 内继续均匀加入含水0.1〇%-〇. 15%丙烯腈222.6kg、含量99.9%的浓硫酸45.7kg和0.3kg醋 酐;物料加入完毕,用氮气把换热器6和混合液缓冲罐2等混酸系统中的物料全部转入到密 闭第一反应釜3中。
[0029] (2)通入第一阶段异丁烯 第一反应釜3升温,同时通入异丁烯,异丁烯的通气速率为22.4kg/h;通气时间为60分 钟,即通气量为22.4kg。
[0030] (3)控制第一反应釜3的温度 第一反应釜3反应温度维持在45 °C。
[0031 ] (4)第二阶段加料 当异丁烯通气到60分钟时即异丁烯通入量为22.4kg时准备混料,往混合液缓冲罐2中 加入含水〇. 1%_〇. 15%丙烯腈20.0kg,开启循环栗7和换热器6冷冻盐水进出口,待混合液缓 冲罐2内循环温度降到-2°C时,5分钟内均匀加入含量为99.9%的浓硫酸4. lkg、醋酐27g,浓 硫酸、醋酐加入完毕,继续循环。
[0032] (5)通入第二阶段异丁烯 向第一反应釜3中继续通入异丁烯,通气时间为30分钟,通气速率为22.4kg/h,即通气 量为 11.2kg。
[0033] (6)连续反应 当第一反应釜3中异丁烯通气到90分钟即通入量为33.6kg时,开启混合液缓冲罐2的侧 部阀门。同时继续往混合液缓冲罐2中加入丙烯腈和浓硫酸,丙烯腈的加入量为190.8kg/h、 浓硫酸的加入量为39.2kg/h、醋酐加入量为0.25kg/h。同时开启第一反应釜3的侧部出料口 阀门,反应物料会流入第二反应釜4进行保温反应。当物料进入第二反应釜4, 60分钟后开 启第二反应釜4的侧部出料口阀门,物料流入第三反应釜5。当物料进入第三反应釜5,60分 钟后开启第三反应釜5的侧部出料口阀门,物料流入过滤机进行压滤、洗涤。
[0034]从第一反应釜3通入异丁烯开始90分钟后,混合液缓冲罐2的进料量恒定在丙烯腈 190.8kg/h、浓硫酸39.2kg/h、异丁烯22.4kg/h、醋酐加入量为0.25kg/h。从第一反应釜3通 入异丁烯210分钟后,降温釜会有连续恒定的物料进入过滤机。
[0035] 经过滤、洗涤、烘干和重结晶后,收率89.3%、色度5、熔程186.6-187.5 °C、酸值: 270 · 8mgK0H/g、纯度 99 · 70%。
[0036]实施例3-种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法 包括以下步骤: (1)第一阶段加料 往带换热器6、混合器1、循环栗7和带底部及侧部出口的密闭混合液缓冲罐2中加入含 水0.10%-0.15%丙烯腈320kg、开启循环栗7和换热器6的冷冻盐水进出口降温,待温度小于-2 °C时,在5分钟内加入66kg质量百分含量为99.9%的浓硫酸、430g醋酐、43g丙烯酰胺,浓硫 酸、醋酐加入完毕,循环5分钟形成丙烯腈和浓硫酸的混合液I,开启混合液缓冲罐2的侧部 阀门,在20分钟内继续均匀加入含水0.10%-0.15%丙烯腈2226kg、含量99.9%的浓硫酸 457kg、3kg醋酐和0.3kg丙烯酰胺;物料加入完毕,用氮气把换热器6和混合液缓冲罐2等混 酸系统中的物料全部转入到密闭第一反应釜3中。
[0037] (2)通入第一阶段异丁烯 第一反应釜3升温,同时通入异丁烯,异丁烯的通气速率为224kg/h;通气时间为60分 钟,即通气量为224kg。
[0038] (3)控制第一反应釜3的温度 第一反应釜3反应温度维持在40°C。
[0039] (4)第二阶段加料 当异丁烯通入量为224kg时准备混料,往混合液缓冲罐2中加入含水0.1%-0.15%丙烯腈 200kg,开启循环栗7和换热器6冷冻盐水进出口,待混合液缓冲罐2内循环温度降到-2°C时, 5分钟内均匀加入含量为99.9%的浓硫酸41kg、醋酐270g、丙烯酰胺27g,浓硫酸、醋酐加入完 毕,继续循环。
[0040] (5)通入第二阶段异丁烯 向第一反应釜3中继续通入异丁烯,通气时间为30分钟,通气速率为224kg/h;即通气量 为112kg。
[0041 ] (6)连续反应 当第一反应釜3中异丁烯通气到90分钟即总通入量为336kg时开启混合液缓冲罐2的侧 部阀门。同时继续往混合液缓冲罐2中加入丙烯腈和浓硫酸,丙烯腈的加入量为1908kg/h、 浓硫酸的加入量为392kg/h、醋酐加入量为2.5kg/h、丙烯酰胺0.25kg/h。同时开启第一反应 釜3的侧部出料口阀门,反应物料会流入第二反应釜4进行保温反应。当物料进入第二反应 釜4,60分钟后开启第二反应釜4的侧部出料口阀门,物料流入第三反应釜5。当物料进入第 三反应釜5, 60分钟后开启第三反应釜5的侧部出料口阀门,物料流入过滤机进行压滤、洗 涤。从第一反应釜3通入异丁烯开始90分钟后,混合液缓冲罐2的进料量恒定在丙烯腈 1908kg/h、浓硫酸392kg/h、异丁烯224kg/h、醋酐加入量为2.5kg/h、丙烯酰胺加入量为 0.25kg/h。从第一反应釜3通入异丁烯210分钟后,降温釜会有连续恒定的物料进入过滤机。 [0042] 经过滤、洗涤、烘干和重结晶后,收率90.5%、色度5、熔程186.7-187.5 °C、酸值: 270 · 0mgK0H/g、纯度 99 · 74%。
[0043]实施例4 一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法 包括以下步骤: (1)第一阶段加料 往带换热器6、混合器1、循环栗7和带底部及侧部出口的密闭混合液缓冲罐2中加入含 水0.10%-0.15%丙烯腈250kg、开启循环栗7和换热器6的冷冻盐水进出口降温,待温度小于-2 °C时,在5分钟内加入66kg质量百分含量为99.9%的浓硫酸、430g醋酐,浓硫酸、醋酐加入完 毕,循环5分钟形成丙烯腈和浓硫酸的混合液I,开启混合液缓冲罐2的侧部阀门,在20分钟 内继续均匀加入含水0.1〇%-〇. 15%丙烯腈1730kg、含量99.9%的浓硫酸457kg和3kg醋酐;物 料加入完毕,用氮气把换热器6和混合液缓冲罐2等混酸系统中的物料全部转入到密闭第一 反应釜3中。
[0044] (2)通入第一阶段异丁烯 第一反应釜3升温,同时通入异丁烯,异丁烯的通气速率为224kg/h;通气时间为60分 钟,即通气量为224kg。
[0045] (3)控制第一反应釜3的温度 第一反应釜3反应温度维持在40°C。
[0046] (4)第二阶段加料 当异丁烯通气到60分钟时即异丁烯通入量为224kg时准备混料,往混合液缓冲罐2中加 入含水0.1%-0.15%丙烯腈156kg,开启循环栗7和换热器6冷冻盐水进出口,待混合液缓冲罐 2内循环温度降到_2 °C时,5分钟内均匀加入含量为99.9%的浓硫酸41kg、醋酐270g,浓硫酸、 醋酐加入完毕,继续循环。
[0047] (5)通入第二阶段异丁烯 向第一反应釜3中继续通入异丁烯,通气速率为224kg/h,通入时间为30分钟,即通气量 为112kg。
[0048] (6)连续反应 当第一反应釜3中异丁烯通气到90分钟即总通入量为336kg时,开启混合液缓冲罐2的 侧部阀门。同时继续往混合液缓冲罐2中加入丙烯腈和浓硫酸,丙烯腈的加入
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1