一种用于醋酸正丙酯酯化合成的精制装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种用于醋酸正丙酯酯化合成的精制装置，尤其涉及一种渗透汽 化法精制醋酸与正丙醇酯化法合成醋酸正丙酯的装置，属渗透汽化膜应用领域。
【背景技术】
[0002] 醋酸正丙酯是一种精细化工原料。作为缓和快干剂，用于弹性版印刷油墨和凹版 印刷油墨，特别是用在聚烯烃和聚酰胺薄膜印刷方面。醋酸正丙酯还用作硝酸纤维素、氯化 橡胶和热反应性酚醛塑料的溶剂。它具有轻微果实香味，因而也用于香料中。
[0003] 醋酸与正丙醇酯化合成精制醋酸正丙酯的传统工艺中，将醋酸正丙酯反应工段获 得的醋酸正丙酯、正丙醇、水与微量醋酸以汽相形式由塔底送入酯化塔，酯化塔塔顶蒸出的 醋酸正丙酯、水，以及部分正丙醇依次进入分层器、脱水塔，精制塔，最终得到成品醋酸正丙 酯。
[0004] 目前，醋酸正丙酯酯化合成的常用精制工艺多采用一个分层器、一个脱水塔和一 至两个精制塔。由于醋酸正丙酯、正丙醇与水会形成多元恒沸体系，采用常规精馏方法，在 塔釜得到粗品醋酸正丙酯的同时，料液中的水与正丙醇将以恒沸物的形式从塔顶带出较多 的醋酸正丙酯，对于整个生产工艺来说意味着工艺中料液循环量较多，粗品醋酸正丙酯的 一次产率低。并且，为回用脱水塔塔顶产品中未反应的正丙醇，这股料液通常将返回至酯化 釜中继续反应。但是由于这股返回料液中水与酯的存在，将不利于酯化反应的进行。部分 工艺如中国专利CN1733685A公开的《一种制备提纯醋酸丙酯的方法》中叙述了将酯化塔塔 顶酯相产品使用盐水溶液萃取剂对酯相产品萃取提纯，萃取后萃余相再经过精馏塔进行连 续精馏得到醋酸正丙酯产品。但该方法在有效去除酯相产品中水的同时，需增加萃取塔和 萃取剂回收釜，且萃取剂的引入增加了醋酸正丙酯精制的难度。因此目前常见工艺普遍存 在蒸汽消耗量大，工艺流程长，料液循环量大，操作复杂，精制难度高等问题。 【实用新型内容】
[0005] 本实用新型所要解决的是：醋酸正丙酯酯化合成的精制方法中存在着的共沸物使 得精馏分离难度大、产物纯度低的问题；而萃取分离工艺中的步骤复杂、需要添加新的组 分、产物纯度不高的问题。提出了一种用于醋酸正丙酯酯化合成的精制装置。使用该装置， 具有工艺过程简单，设备占地面积少，安全系数高，能耗低，操作简单，成品精制容易，清洁 无污染的特点。
[0006] 技术方案：
[0007] -种用于醋酸正丙酯酯化合成的精制方法，包括如下步骤：
[0008] 第1步、以醋酸和丙醇为原料，在反应釜中进行预酯化反应，得到的反应料液送入 酯化塔中进行精馏分离，塔顶获得气相物；
[0009] 第2步、将气相物送入渗透汽化膜分离器进行脱水后，将截留侧得到的脱水粗酯 送入精馏塔中进行精制。
[0010] 在一个实施方式中，所述的第2步中，气相物需要经过冷凝、分层、除去水层之后， 再将有机层送入渗透汽化膜分离器。
[0011] 在一个实施方式中，水层中有部分返回酯化塔；其余部分采出。
[0012] 在一个实施方式中，水层中有50~80%返回酯化塔。
[0013] 在一个实施方式中，在第2步中，送入渗透汽化膜分离器的原料需要先用蒸发器 加热汽化之后，再将蒸汽送入渗透汽化膜分离器。
[0014] 在一个实施方式中，蒸汽的温度是70~160°C。
[0015] 在一个实施方式中，在第2步中，截留侧得到的脱水粗酯不经过冷凝直接进入精 馏塔。
[0016] 上述的脱水粗酯的温度是60~150°C。
[0017] 上述的脱水粗酯的含水量控制在0. 01~2 wt. %。
[0018] 在一个实施方式中，第2步中，将渗透汽化膜分离器的渗透液冷凝后进行分层，分 得的有机相再送入第2步中的渗透汽化膜分离器进行分离。
[0019] 渗透汽化膜分离器的料液侧的表压为0~0. 4 MPa ;渗透侧与真空系统相连，渗透 侧绝压为100~4000 Pa。
[0020] 在一个实施方式中，所述的渗透汽化膜分离器中使用的是优先透水膜，可以为分 子筛膜、无定形二氧化硅膜、PVA膜，最优是分子筛膜。
[0021] 渗透汽化膜分离器是由1~200个渗透汽化膜分离器串联、并联或混联连接。
[0022] 在一个实施方式中，精制塔得到的塔顶恒沸物返回至反应工段参与反应。
[0023] 根据本实用新型的另一个方面，一种用于醋酸正丙酯酯化合成的精制装置，包括 有酯化釜、酯化塔，在酯化釜的顶部通过管路连接于酯化塔的塔釜，酯化塔的顶部连接于渗 透汽化膜分离器的截留侧的入口，渗透汽化膜分离器的截留侧的出口连接于精制塔。
[0024] 酯化塔的塔釜也有设置有另一条管路连接于酯化釜。
[0025] 酯化塔的顶部先通过冷凝器连接于分层器，分层器的底部再连接于酯化塔，分层 器上还设置有管路连接于渗透汽化膜分离器的截留侧的入口。
[0026] 精制塔的顶部连接于酯化釜的入口。
[0027] 渗透汽化膜分离器的渗透侧上还连接有渗透液冷凝器和真空泵，渗透液冷凝器的 另一端连接于分层器。
[0028] 分层器连接于渗透汽化膜分离器的截留侧的入口的管路上还依次设置有中间罐 和蒸发器。
[0029] 所述的渗透汽化膜分离器中安装的是优先透水膜。
[0030] 优先透水膜为分子筛膜、无定形二氧化硅膜或PVA膜。
[0031] 渗透汽化膜分离器是由1~200个渗透汽化膜串联、并联或混联连接。
[0032] 有益效果
[0033] 与目前常用的醋酸正丙酯酯化合成的精制方法相比，本实用新型的方法具有如下 特点：
[0034] 1.本实用新型采用渗透汽化膜分离机组脱水，不受共沸限制，工艺过程简单，安全 系数高，通量较高，能稳定运行；
[0035] 2.本实用新型渗透汽化膜分离机组自动化程度高，操作简便，设备占地面积少；
[0036] 3.本方法采用先分层再渗透汽化的方式，不引入第三组分，保证了产品纯度；
[0037] 4.本实用新型将渗透液返至分层器回收处理，促进有机物的分离，提高了有机物 的回收率；
[0038] 5.本实用新型将渗透汽化产品不经冷凝，以蒸汽形式进入精制塔，提高了系统内 能量利用率，进一步降低了精制塔的加热负荷；
[0039] 6.本实用新型采用渗透汽化脱水，减少了粗酯中的恒沸物种类，降低了醋酸正丙 酯精制的难度；
[0040] 7.本实用新型提供的醋酸正丙酯精制方法，原料液循环量小，省去脱水塔的分离 步骤，降低精制塔的设备尺寸，运行能耗降低20~40%。
【附图说明】
[0041] 图1是醋酸与正丙醇酯化法合成醋酸正丙酯的合成与精制工艺流程图；
[0042] 其中，1、酯化釜；2、酯化塔；3、冷凝器；4、分层器；5、中间罐；6、蒸发器；7、渗透汽 化膜分离器；8、渗透液冷凝器；9、真空泵；10、精制塔。
【具体实施方式】
[0043] 下面通过【具体实施方式】对本实用新型作进一步详细说明。但本领域技术人员将会 理解，下列实施例仅用于说明本实用新型，而不应视为限定本实用新型的范围。实施例中 未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件（例如时钧等编著的 《化学工程手册》（第二版），化学工业出版社，1996年）或者按照产品说明书进行。所用试 剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
[0044] 本文使用的近似语在整个说明书和权利要求书中可用于修饰任何数量表述，其可 在不导致其相关的基本功能发生变化的条件下准许进行改变。因此，由诸如"约"的术语修 饰的值并不局限于所指定的精确值。在至少一些情况下，近似语可与用于测量该值的仪器 的精度相对应。除非上下文或语句中另有指出，否则范围界限可以进行组合和/或互换，并 且这种范围被确定为且包括本文中所包括的所有子范围。除了在操作实施例中或其他地方 中指明之外，说明书和权利要求书中所使用的所有表示成分的量、反应条件等等的数字或 表达在所有情况下都应被理解为受到词语"约"的修饰。
[0045] 本实用新型的目的是针对醋酸正丙酯酯化合成的精制过程，在通常的工艺中，醋 酸与正丙醇在催化剂的作用下酯化反应后，反应产生的预酯化反应的粗品(含有醋酸正丙 酯、正丙醇、醋酸、水和其它副产物）以汽相形式由塔底送入酯化塔，其可以起到反应精馏的 作用，酯化塔中采用精馏的方式对醋酸正丙酯进行初步分离，未反应的原料从酯化塔底部 返回酯化釜继续反应，由醋酸正丙酯、水，以