专利名称：一种单基多光色长余辉磷光体及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种长余辉磷光体，具体地说涉及一种三价稀土离子激活的一种基质多光色长余辉磷光体。
本发明还涉及上述磷光体的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种上述磷光体的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种三价稀土离子激活的一种基质多光色长余辉磷光体，它的组成为CdSiO3:Re3+，其中，CdSiO3为基质，Re3+为稀土离子。
Re可选自Ce，Pr，Sm，Eu，Gd，Tb，Tm，Yb，Y，La，Nd，Ho，Er，Lu中的任意一种或多种元素。
上述长余辉磷光体，它在受紫外光照射之后，能够把光能存储在材料自身的陷阱中，然后再缓慢的把能量释放给材料中的稀土激活离子而发光。由于CdSiO3基质中存在着一个稳定而且非常强的波长位于250～400nm的宽发射带，不同的三价稀土离子有不同的特征发射，这两种不同发光方式所产生的发射混合即可得到不同的发光颜色。
该磷光体经254nm紫外光照射，具有不同光色的长余辉发射，可用于公共场所停电时，人群疏散安全出口的显示、消防通道的标志以及其它若干特定场合的警示等。本发明所制备的单基多色长余辉磷光体其激发波长位于250nm～400nm附近，因此还可以利用它制成各种不同光色的长余辉灯具。
该磷光体的制备方法是以碳酸镉(CdCO3)和二氧化硅(SiO2)作基质原料，掺杂激活剂Re3+，充分混合后置于刚玉坩埚内，加盖，灼烧；冷却即可获得白色粉末产物。
所述原料采用分析纯碳酸镉(CdCO3)和光谱纯二氧化硅(SiO2)，激活离子为Re3+，激活剂以氧化物(Re2O3)形式加入，掺杂浓度为0.1-20％。
灼烧温度为950-1150℃，反应时间3-6小时；高温出炉，空气中冷却。
本发明的各种颜色长余辉产生原理上述荧光体CdSiO3:Re3+在烧制过种中由于金属镉的易挥发性，造成晶格中存在着不同深度的陷阱能级，同时由于CdSiO3是一种低维的链状结构，晶格中的缺陷更容易产生发光。在254nm紫外光照射下，晶格中的缺陷捕集到外界的能量，并且把能量有效地传递给稀土离子并以光的形式缓慢释放出来，便会产生长的余辉。由于在CdSiO3体系中，在250～400nm附近有一个非常强而且可以稳定存在的发射带，根据三基色原理，只要加入适当的激活离子，不同发射混合即可实现单基不同光色发射效果。三价稀土离子Re3+有不同的特征发射峰，所以在CdSiO3:Re3+(Re选自Ce，Pr，Sm，Eu，Gd，Tb，Tm，Yb，Y，La，Nd，Ho，Er，Lu中的任意一种或多种元素)磷光体中可以实现单基不同光色长余辉发光。
实施例2称取分析纯碳酸镉(CdSiO3)17.21g，光谱纯二氧化硅(SiO2)6.0g，氧化镨(Pr6O11)0.825g，在玛瑙乳钵中充分研混后，刚玉坩埚中，压实，用平板坩埚盖将坩埚口盖严，置于高温炉内，加热到1050℃，恒温3小时。高温出炉，冷却至室温。产物为白色粉末。经XRD鉴定，产物为偏硅酸镉(CdSiO3)，发射光谱包括一个从300到450nm的宽带和位于611nm三价Pr3+的发射峰组成。经254nm紫外光照射，磷光体呈现出强的粉红色长余辉发光。
实施例3称取分析纯碳酸镉(CdSiO3)17.21g，光谱纯二氧化硅(SiO2)6.0g，氧化钐(Sm2O3)1.744g，在玛瑙乳钵中充分研混后，刚玉坩埚中，压实，用平板坩埚盖将坩埚口盖严，置于高温炉内，加热到950℃，恒温6小时。高温出炉，冷却至室温。产物为白色粉末。经XRD鉴定，产物为偏硅酸镉(CdSiO3)，发射光谱包括一个从300到450nm的宽带和分别位于570和602nm三价Sm离子的两个特性发射峰。经254nm紫外光照射，磷光体呈现出强的粉红色长余辉发光。
实施例4称取分析纯碳酸镉(CdSiO3)17.21g，光谱纯二氧化硅(SiO2)6.0g，氧化铕(Eu2O3)1.760g，在玛瑙乳钵中充分研混后，刚玉坩埚中，压实，用平板坩埚盖将坩埚口盖严，置于高温炉内，加热到1100℃，恒温3小时。高温出炉，冷却至室温。产物为白色粉末。经XRD鉴定，产物为偏硅酸镉(CdSiO3)，发射光谱包括一个从300到450nm的宽带和分别位于591和612nm的三价铕特性发射峰。经254nm紫外光照射，磷光体呈现红色长余辉发光。
实施例5称取分析纯碳酸镉(CdSiO3)17.21g，光谱纯二氧化硅(SiO2)6.0g，氧化钆(Gd2O3)0.906g，在玛瑙乳钵中充分研混后，刚玉坩埚中，压实，用平板坩埚盖将坩埚口盖严，置于高温炉内，加热到1050℃，恒温3小时。高温出炉，冷却至室温。产物为白色粉末。经XRD鉴定，产物为偏硅酸镉(CdSiO3)。经254nm紫外光照射1分钟，磷光体呈现出蓝紫色长余辉发光。
实施例6称取分析纯碳酸镉(CdSiO3)17.21g，光谱纯二氧化硅(SiO2)6.0g，氧化铽(Tb4O7)0.915g，在玛瑙乳钵中充分研混后，刚玉坩埚中，压实，用平板坩埚盖将坩埚口盖严，置于高温炉内，加热到1100℃，恒温3小时。高温出炉，冷却至室温。产物为白色粉末。经XRD鉴定，产物为偏硅酸镉(CdSiO3)。经254nm紫外光照射，磷光呈现强的绿色长余辉发光。
实施例7称取分析纯碳酸镉(CdSiO3)17.21g，光谱纯二氧化硅(SiO2)6.0g，氧化铥(Tm2O3)0.965g，在玛瑙乳钵中充分研混后，刚玉坩埚中，压实，用平板坩埚盖将坩埚口盖严，置于高温炉内，加热到1100℃，恒温3小时。高温出炉，冷却至室温。产物为白色粉末。经XRD鉴定，产物为偏硅酸镉(CdSiO3)。经254nm紫外光照射，磷光呈现强的蓝绿色长余辉发光。
实施例8称取分析纯碳酸镉(CdSiO3)17.21g，光谱纯二氧化硅(SiO2)6.0g，氧化镱(Yb2O3)1.576g，在玛瑙乳钵中充分研混后，刚玉坩埚中，压实，用平板坩埚盖将坩埚口盖严，置于高温炉内，加热到1100℃，恒温3小时。高温出炉，冷却至室温。产物为白色粉末。经XRD鉴定，产物为偏硅酸镉(CdSiO3)。发射光谱包括一个从300到450nm的宽带和分别位于550的三价镱发射带。经254nm紫外光照射，磷光呈现强的蓝紫色长余辉发光。
实施例9
称取分析纯碳酸镉(CdSiO3)17.21g，光谱纯二氧化硅(SiO2)6.0g，氧化钇(Y2O3)0.56g，在玛瑙乳钵中充分研混后，刚玉坩埚中，压实，用平板坩埚盖将坩埚口盖严，置于高温炉内，加热到1050℃，恒温3小时。高温出炉，冷却至室温。产物为白色粉末。经XRD鉴定，产物为偏硅酸镉(CdSiO3)，发射光谱为一个从300nm到600nm宽带，最强发射位于400nm，经254nm紫外光照射，磷光体呈现出强的蓝紫色长余辉发光。
实施例10称取分析纯碳酸镉(CdSiO3)17.21g，光谱纯二氧化硅(SiO2)6.0g，氧化镧(La2O3)0.82g，在玛瑙乳钵中充分研混后，刚玉坩埚中，压实，用平板坩埚盖将坩埚口盖严，置于高温炉内，加热到1000℃，恒温6小时。高温出炉，冷却至室温。产物为白色粉末。经XRD鉴定，产物为偏硅酸镉(CdSiO3)，发射光谱为一个从300nm到600nm宽带，最强发射位于400nm，经254nm紫外光照射，磷光体呈现出强的蓝紫色长余辉发光。
实施例11称取分析纯碳酸镉(CdSiO3)17.21g，光谱纯二氧化硅(SiO2)6.0g，氧化钕(Nd2O3)0.84g，在玛瑙乳钵中充分研混后，刚玉坩埚中，压实，用平板坩埚盖将坩埚口盖严，置于高温炉内，加热到1000℃，恒温6小时。高温出炉，冷却至室温。产物为白色粉末。经XRD鉴定，产物为偏硅酸镉(CdSiO3)，发射光谱为一个从300nm到600nm宽带，最强发射位于435nm，经254nm紫外光照射，磷光体呈现出强的蓝紫色长余辉发光。
实施例12称取分析纯碳酸镉(CdSiO3)17.21g，光谱纯二氧化硅(SiO2)6.0g，氧化钬(Ho2O3)0.94g，在玛瑙乳钵中充分研混后，刚玉坩埚中，压实，用平板坩埚盖将坩埚口盖严，置于高温炉内，加热到1050℃，恒温6小时。高温出炉，冷却至室温。产物为白色粉末。经XRD鉴定，产物为偏硅酸镉(CdSiO3)，发射光谱为一个从300nm到650nm宽带，最强发射位于410nm，经254nm紫外光照射，磷光体呈现出强的蓝紫色长余辉发光。
实施例13称取分析纯碳酸镉(CdSiO3)17.21g，光谱纯二氧化硅(SiO2)6.0g，氧化铒(Er2O3)0.96g，在玛瑙乳钵中充分研混后，刚玉坩埚中，压实，用平板坩埚盖将坩埚口盖严，置于高温炉内，加热到1050℃，恒温6小时。高温出炉，冷却至室温。产物为白色粉末。经XRD鉴定，产物为偏硅酸镉(CdSiO3)，发射光谱为一个从300nm到650nm宽带，最强发射位于390nm，经254nm紫外光照射，磷光体呈现出强的蓝紫色长余辉发光。
实施例14称取分析纯碳酸镉(CdSiO3)17.21g，光谱纯二氧化硅(SiO2)6.0g，氧化镥(Lu2O3)0.96g，在玛瑙乳钵中充分研混后，刚玉坩埚中，压实，用平板坩埚盖将坩埚口盖严，置于高温炉内，加热到1050℃，恒温4小时。高温出炉，冷却至室温。产物为白色粉末。经XRD鉴定，产物为偏硅酸镉(CdSiO3)，发射光谱为一个从300nm到650nm宽带，最强发射位于405nm，经254nm紫外光照射，磷光体呈现出强的蓝紫色长余辉发光。
实施例15称取分析纯碳酸镉(CdSiO3)17.21g，光谱纯二氧化硅(SiO2)6.0g，氧化钇(Y2O3)和氧化钬(Ho2O3)共0.75g，在玛瑙乳钵中充分研混后，刚玉坩埚中，压实，用平板坩埚盖将坩埚口盖严，置于高温炉内，加热到1050℃，恒温3小时。高温出炉，冷却至室温。产物为白色粉末。经XRD鉴定，产物为偏硅酸镉(CdSiO3)，发射光谱为一个从300nm到600nm宽带，最强发射位于400nm，经254nm紫外光照射，磷光体呈现出强的蓝紫色长余辉发光，其强度为实施例9的120％。
尽管参照上述实施方案已经详细说明了本发明，但本领域的技术人员或者研究人员可以进行各种变换而不会脱离本发明的范围。
权利要求
1.一种单基多光色长余辉磷光体，其组成为CdSiO3:Re3+，其中偏硅酸镉CdSiO3为基质，激活离子Re3+为三价稀土离子。
2.根据权利要求1所述的磷光体，其特征在于所述Re选自Ce，Pr，Sm，Eu，Gd，Tb，Tm，Yb中的任意一种或多种元素。
3.根据权利要求1所述的磷光体，其特征在于所述Re选自Y，La，Nd，Ho，Er，Lu中的一种或多种元素。
4.一种制备如权利要求1所述磷光体的方法，其特征在于以碳酸镉(CdCO3)和二氧化硅(SiO2)作基质原料，掺杂激活剂Re3+，充分混合后置于刚玉坩埚内，加盖，灼烧；冷却即可获得白色粉末产物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述碳酸镉(CdCO3)为分析纯或者高纯碳酸镉，所述二氧化硅(SiO2)为光谱纯或者高纯二氧化硅，按1∶1摩尔配比称取。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述激活剂以氧化物(Re2O3)形式加入。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述激活剂的掺杂浓度为0.1-20％。
8.根据权利要求4、5、6或7所述的制备方法，其特征在于在950-1150℃温度下灼烧，反应时间3-6小时。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于灼烧后高温出炉，在空气中冷却。
全文摘要
一种单基多光色长余辉磷光体，其组成为CdSiO
文档编号C09K11/79GK1478854SQ0312080
公开日2004年3月3日 申请日期2003年3月20日 优先权日2003年1月27日
发明者刘应亮, 雷炳富, 叶泽人, 张静娴, 石春山, 易守军 申请人:暨南大学