专利名称：双组分低温速干石墨乳及生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种双组分低温速干石墨乳，是制造计算器、电子琴、电话机、 遥控器和键盘等产品的印刷线路板不可缺少的化学材料。本发明还提出了生产 该石墨乳的生产工艺。
背景技术：
石墨乳又称导电碳浆、导电油墨，适用于以丝网印刷方式来整版印刷，连 接或跨接线路。由精选进口名牌树脂等材料组成，具有优良的导电性、耐磨性，
性能稳定，石墨乳现已广泛应用于电子工业的各行各业。如导电碳膜印刷线 路板、导电按键印刷线路板、软性PCB及薄膜开关等。这些导电元件是在硅橡 胶或线路板上印刷紫外光固化UV导电油墨，由于UV导电油墨对环境温度的变 化特别敏感，温度高，油墨变得粘度低，印刷的导电层变得细而滑；温度低时， 油墨流动性差，印刷的导电层变得粗糙。油墨中的颗粒还会堵版，使丝网印无 法继续下去；UV导电油墨需先用大功率紫外线灯进行光固化才能粘贴在硅橡胶 上，干燥固化时间长，其辐照条件略有变化，易产生导电膜气孔，所产生附着 力、耐磨性有明显差别，造成固化碳膜易龟裂，脱落。
美国海珀里昂催化国际有限公司于2003年6月16日向中国知识产权局提 出了一种"基于导电微细碳纤维的油墨和涂料"(专利号03819456.2 )该发明 的导电油墨含有微细碳纤维、液体介质、聚合粘合剂，由于釆用微细碳纤维， 主要注重解决油墨流动性，而油墨的粘力强度与普通的UV导电油墨没有实质性 改变。而且使用这种油墨或涂料印制操作，其干燥固化时间仍然很长。因此，期望能有一种在低温下呈低粘度、并能在这样低温度下配制的速干 石墨乳。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种双组分低温速干石墨乳，在硅橡胶 或印刷线路板基材上以丝网印刷方式来整版印刷，连接或跨接线路或涂覆导电
膜；具有乳液流动性好，干燥固化时间短，导电膜电阻小、附着力强、耐磨性 好，不需用大功率紫外线灯光固化，能耗低的特点；同时本发明还要提供双组 分低温速干石墨乳的制造方法。 本发明所釆用的技术方案是
一种双组分低温速干石墨乳，分甲组份石墨乳和乙组份石墨乳两种；使用 时分别按重量比l: l取甲、乙组份石墨乳拌匀涂敷；
(1) 甲组份石墨乳含微晶石墨粉；苯乙烯；乙烯一醋酸乙烯共聚物乳液； 二氧化钛粉；
(2) 乙组份石墨乳含微晶石墨粉；过氧化苯甲酰；二丁酰；乙烯一醋酸 乙烯共聚物乳液。
本发明的制造方法步骤为
A、 制备微晶石墨粉先把石墨含量>93%的天然块状微晶石墨原矿烘干水 份，使微晶石墨原矿含水量小于2% ;烘干的微晶石墨原矿经机械磨粉至150 200目，过筛即得微晶石墨粉；
B、 制备甲组份石墨乳取带机械搅拌的反应釜一台，用氮气吹净反应容器 后加入步骤A制得的20 30份重量的微晶石墨粉，然后再加入50 65份重量 的乙烯一醋酸乙烯共聚物乳液；在氮气氛下搅拌反应釜中物料2小时；在搅拌 期间，由于机械搅拌浆对混合物作功，而使混合物温度上升至40 50弋；搅拌 完成后，添加5 12份重量的二氧化钛粉并保持温度为50^，继续搅拌5分钟， 并调整温度降至35弋；然后边搅拌边缓慢地加入5 10份重量的苯乙烯，继续搅拌5分钟，使混合物料温度在35t保持2小时，冷却至室温，即得甲组份石 墨乳，独立包装备用；
C、制备乙组份石墨乳取带机械搅拌的反应釜一台，用氮气吹净反应容器 后，取步骤A制得的35 45份重量的微晶石墨粉和45 60份重量的乙烯一醋 酸乙烯共聚物乳液一起装入反应釜中，搅拌并在加热至65 70SC，接着边搅拌 边添加2 7份重量的过氧化苯甲酰，添加完毕后，将温度调节至40弋并保持1 小时；加入2 8份重量的二丁酰，再搅拌1小时，冷却至室温，即得乙组份石 墨乳，独立包装备用。
本发明的技术关键是解决了石墨乳低温速干的技术难题，关键点是① 甲组份在制造工序中，加速剂的量按相对甲组份的重量百分比，乙组份在制造 工序中，干燥剂的量按相对乙组份的重量百分比；②配制搅拌温度的控制；甲 组份添加苯乙烯的温度要控制在35^;乙组份添加过氧化苯甲酰的温度要控制 在65 70^,最高温度为75t;过低过氧化苯甲酰活性低，过高过氧化苯甲酰 易发生氧化，作为印刷或涂敷的机能往往降低。
本发明的机理是在微晶石墨粉与乙烯一醋酸乙烯共聚物乳液的主成分中， 加入加速剂苯乙烯和稳定材料二氧化钬粉；常温状态下，二氧化钛粉在液相中 可与印刷或涂敷的印刷线路板基材表面形成强烈的物理化学吸附，增加石墨印 刷或涂覆膜的机械性能。二氧化钬本身是良好的热稳定材料，可以减缓石墨印 刷或涂覆膜在高温下的老化。为了能使石墨印刷或涂覆导电膜在常温或低温下 快速干燥固化，本发明添加有干燥剂过氧化苯甲酰；本发明还加入助剂二丁酰 以降低石墨乳液的粘度，增加其流动性，防止印刷工序堵板。本发明之所以设 计将加速剂和干燥剂两成分分开配制在甲、乙两种组份乳液中，主要是考虑使本发明适于制作各种导电碳膜印刷线路板，通过在硅橡胶基材上印刷或涂 覆膜导电性能好，实测得电阻为0.5 2Kll /cm2;,防氧化，不产生印刷或涂覆 膜的气孔；本发明可在常温或低温快速固化，印刷或涂覆膜粘贴牢固，在干燥 和潮湿的情况下，不会出现翘曲，不回缩，并具有耐水，酸，碱，菌等功能。
本发明与现有技术相比，其优点在于
① 本发明适应性强，干燥时间短，特别是在低温中仍可速干，且干后耐磨。 其适应温度0T 80T,干燥时间为45秒 5分钟，解决了印制石墨乳长期以 来希望解决的既具有低的粘度又能在很宽温度范围内特别是低温固化的技术难 题；
② 配制工艺简单易行，使用时分别按重量比l: l取甲、乙组份石墨乳拌匀 印刷或涂敷，本发明粘度低，即拌匀的石墨乳的粘度为4~12帕*秒，它能使 最终的石墨乳混合物在低的应用温度下呈现较低的粘度；本发明不与基材发生 化学反应，印刷或涂敷层后平滑紧密；其综合技术性能达到了国外同类产品的 先进水平；
③ 使用范围广泛，可适于制作各种导电碳膜印刷线路板，还可以对旧导电 橡胶按键修补；
④ 由于不需要用大功率紫外线灯进行光固化，减少了用电量，生产成本更 为低廉。
具体实施例方式
以下是对本发明实施方案的解释描述。 实施方案l
一种双组分低温速干石墨乳
甲组份石墨乳的配方是(按组份的重量百分比)微晶石墨粉30;苯乙烯 10;乙烯一醋酸乙烯共聚物乳艰50; 二氧化钛粉10;乙组份石墨乳配方是(按组份的重量百分比)微晶石墨粉40;过氧化苯 甲軟6; 二丁酰4;乙烯一醋酸乙烯共聚物乳液50。 实施方案2
一种双组分低温速干石墨乳
甲组份石墨乳的配方是(按组份的重量百分比)微晶石墨粉25;苯乙烯 10;乙烯一醋酸乙烯共聚物乳液60; 二氧化钛粉5;
乙组份石墨乳配方是(按组份的重量百分比)微晶石墨粉35;过氧化苯 甲酰7; 二丁酰3;乙烯一醋酸乙烯共聚物乳液55。
实施方案3
一种双组分低温速干石墨乳
甲组份石墨乳的配方是(按组份的重量百分比)微晶石墨粉30;苯乙烯 5;乙烯一醋酸乙烯共聚物乳液53; 二氧化钛粉12;
乙组份石墨乳配方是(按组份的重量百分比)微晶石墨粉35;过氧化苯 甲軟3; 二丁酰2;乙烯一醋酸乙烯共聚物乳液60。
实施方案4
一种双组分低温速干石墨乳
甲组份石墨乳的配方是(按组份的重量百分比)微晶石墨粉20;苯乙烯 8;乙烯一醋酸乙烯共聚物乳液65; 二氧化钬粉7;
乙组份石墨乳配方是(按组份的重量百分比)微晶石墨粉45;过氧化苯 甲酰2; 二丁酰8;乙烯一醋酸乙烯共聚物乳液45。
权利要求
1. 一种双组分低温速干石墨乳，分甲组份石墨乳和乙组份石墨乳两种；使用时分别按重量比1∶1取甲、乙组份石墨乳拌匀涂敷；其特征在于(1)甲组份石墨乳含微晶石墨粉；苯乙烯；乙烯-醋酸乙烯共聚物乳液；二氧化钛粉；(2)乙组份石墨乳含微晶石墨粉；过氧化苯甲酰；二丁酰；乙烯-醋酸乙烯共聚物乳液。
2、 一种双组分低温速干石墨乳的制造方法，其特征在于工艺步骤为A、 制备微晶石墨粉先把石墨含量>93%的天然块状微晶石墨原矿烘干水 份小于2%;烘干的微晶石墨原矿经机械磨粉至150 200目，过筛即得微晶石 墨粉；B、 取带机械搅拌的反应釜一台，用氮气吹净反应容器后加入步骤A制得的 20 30份重量的微晶石墨粉，然后再加入50~65份重量的乙烯一醋酸乙烯共聚 物乳液；在氮气氛下搅拌反应釜中物料2小时；在搅拌期间，由于机械搅拌浆 对混合物作功，而使混合物温度上升至4Q 50^;搅拌完成后，添加5 12份 重量的二氧化钛粉并保持温度为50^C，继续搅拌5分钟，并调整温度降至35弋； 然后边搅拌边缓慢地加入5 10份重量的苯乙烯，继续搅拌5分钟，使混合物 料温度在35^保持2小时，冷却至室温，即得甲组份石墨乳，独立包装备用；C、 取带机械搅拌的反应釜一台，用氮气吹净反应容器后，取步骤A制得的 35 45份重量的微晶石墨粉和45 60份重量的乙烯一醋酸乙烯共聚物乳液一起 装入反应釜中，搅拌并在加热至65 70^C，接着边搅拌边添加2 7份重量的过 氧化苯甲酰，添加完毕后，将温度调节至40T并保持1小时；加入2 8份重量 的二丁酰，再搅拌1小时，冷却至室温，即得乙组份石墨乳，独立包装备用。
全文摘要
本发明涉及一种双组分低温速干石墨乳及生产工艺，属于电子技术领域生产导电橡胶按键和印刷线路板的新型导电接触材料。其配方分甲组份石墨乳和乙组份石墨乳两种；甲组份石墨乳含微晶石墨粉；苯乙烯；乙烯—醋酸乙烯共聚物乳液；二氧化钛粉；乙组份石墨乳含微晶石墨粉；过氧化苯甲酰；二丁酰；乙烯—醋酸乙烯共聚物乳液。使用时分别按重量比1∶1取甲、乙组份石墨乳拌匀涂敷；本发明通过在硅橡胶和印刷线路板基材上印刷或涂覆膜导电性能好，既可对硅橡胶作油墨丝网印刷，又可直接移印涂敷，具有乳液流动性好，干燥固化时间短，导电膜不产生气孔，不需用大功率紫外线灯光固化，能耗低的特点。
文档编号C09D11/10GK101280137SQ20081003140
公开日2008年10月8日 申请日期2008年5月23日 优先权日2008年5月23日
发明者刘纯一, 巧 李, 李好珍, 李志柳 申请人:郴州市发源矿业有限公司