专利名称：一种白光聚合物的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种白光聚合物的合成方法，属有机白光发光材料制备及应用的技术 领域。
背景技术：
白炽灯和荧光管是目前最为常用的白光光源，但是它们对能量的利用效率却不 高白炽灯90%的能量转化成了热能，造成了大量的能源浪费，而荧光管也只利用了 70% 的能量用于发光；为了节约能源，提高能量利用效率，故需要开发白光光源；OLED照明的优 势在于具备高发光效率，适用于大发光面，具有材质柔软、易于裁切、造型轻薄及驱动电压 低等特性，被视为下一代照明的替代者。目前有机白光材料是按照色度学的加色原理，白光可以由红光+绿光+蓝光的色 坐标点连线形成白光或由连线通过白光区域的两互补色橙/黄光和蓝光加合而成；这两种 方法都是通过精确调节各组分含量控制短波长光向长波长光的能量转移，使器件的发光区 域覆盖整个可见光区而获得白光；发光色度会因材料老化速度不同而变化，进而影响器件 的发光稳定性，该类材料在器件运行过程中容易在光、热、电作用下产生相分离，使器件光 谱稳定性差、驱动电压增大，使寿命降低，将使材料彻底丧失发光功能。合成含有多种发色团而发射白光的单一聚合物，是非常重要的研究课题。
发明内容
发明目的本发明的目的是针对背景技术的不足，采用有机材料+无机材料+溶剂，直接合成 白光聚合物材料，以提高OLED的发光性能、效率和寿命。技术方案
本发明使用的化学物质材料如下以克、毫升、毫米、厘米3为计量单位
有机化学物质
2，7-二溴芴=C13H8Br214g 士 0. 05g
四丁基溴化铵=C13H36BrN0. 1 士0. OOlg
1-溴辛烷=C8H17Br20ml ±0. Olml
2，7-二溴芴酮=C13H6BrO0. 33g 士 0. 005g
2-噻吩硼酸=C4H5BO2S0. 27g 士 0. 005g
四三苯基膦钯=C72H6tlP4Pd0. 035g士0. OOOlg
N-溴代丁二酰亚胺=C4H4BrNO2 NBS0. 392g士0. OOlg
过氧苯甲酰C14HltlO4 BPO0. 02g士0. OOlg
甲基三辛基氯化铵=C25H54NClIml士0. Olml
9,9- 二辛基芴-2，7- 二硼酸=C29H4J2O40. 024g士0. OOOlg
溴苯C6H5Br 2ml 士 C.05ml
烧瓶中
无机化学物质 氢氧化钠NaOH 硫酸镁=MgSO4 碳酸钠=Nei2CO3 碳酸钾=K2CO3 盐酸=HCl
亚硫酸氢钠=NaHSO3 油浴油L-Am5 硅胶粒径0. 037mm 脱脂棉 氮气=N2 溶剂
二甲基亚砜C2H60S DMSO 乙酸乙酯=CH3COOC2H5 去离子水=H2O
；3如士0. Olg IOOg士Ig 0. 47g士0. OOlg Ig士0. OOlg 200ml士Iml IOg士0. Olg 500ml士IOml 300g士IOg IOg士0. Ig 400000cm3 士IOOcm3
200ml士IOml IOOml士IOml 10000ml士50ml
N，N-二甲基甲酰胺=(CH3) ,N(CO)H IOOml 士5ml
200ml士5ml 300ml士5ml 200ml士5ml 700ml士5ml 100ml士5ml 600ml士5ml 600ml士5ml
乙醚=C4HltlO 甲苯=C7H8 丙酮=C3H6O 甲醇CH3OH 乙醇=C2H6O 三氯甲烷=CHCl3 石油醚=CnHa^2 合成方法如下
(1)合成2，7-二溴-9，9-二辛基芴
①将三口烧瓶置于电热磁力搅拌器上，在三口烧瓶上插入加液漏斗；
②开启电热磁力搅拌器，加热温度由25°C升至70°C士5°C ；
③将二甲基亚砜200ml、2，7-二溴芴14g加入三口烧瓶中，搅拌25min，使其溶解；
④配置氢氧化钠水溶液，并加入三口烧瓶中
氢氧化钠35g加入到去离子水50ml中，搅拌后成氢氧化钠水溶液，然后加入三口
⑤将四丁基溴化铵0.12g加入三口烧瓶中，搅拌，使其溶解；
⑥将1-溴辛烷20ml，加入三口烧瓶中，搅拌反应1440min，成混合溶液；
⑦将混合溶液倒入烧杯中，加入乙酸乙酯100ml，进行稀释，成稀释混合溶液；
⑧去离子水萃取
将稀释混合溶液加入烧杯中，然后加入去离子水50ml萃取，成浅黄色混合液；
⑨加入干燥剂
向浅黄色混合液中加入干燥剂硫酸镁30g，搅拌25min，进行干燥处理；
⑩过滤，用中速定性滤纸在漏斗中过滤，得浅黄色液体；
◎柱层析提纯将浅黄色液体置于柱层析管中，用脱脂棉/硅胶/正己烷进行柱层析提纯；有机溶剂挥发后，得白色晶体，即2，7-二溴-9，9-二辛基芴；(2)合成2，7- 二噻吩基-9-芴酮①合成制备在四口烧瓶中进行，在油浴、加热、搅拌、氮气保护、水循环冷凝状态下 完成；②将四口烧瓶置于油浴缸上，将油浴缸置于电热磁力搅拌器上，在四口烧瓶上由 左至右依次插入氮气管、真空管、加液漏斗、水循环冷凝管，在油浴缸中加入油浴油，使油浴 油淹没四口烧瓶全部液体，抽出四口烧瓶内空气，通氮气，氮气通入速度为20cm7min ；③加入2，7- 二溴芴酮、2-噻吩硼酸、N，N- 二甲基甲酰胺将2，7- 二溴芴酮0. 33g、2-噻吩硼酸0. 27g、N, N- 二甲基甲酰胺12. 5ml，由加液 漏斗依次加入四口烧瓶中；④开启水循环冷凝管和出气口，开启电热磁力搅拌器，油浴缸、四口烧瓶温度由 25°C升至110°C 士5°C ；在此温度恒温、保温、搅拌，时间30min士 lmin，使四口烧瓶内化学物 质混合、溶解，成三元混合溶液；⑤加入碳酸钠、四三苯基膦钯、N，N- 二甲基甲酰胺将碳酸钠0. 47g、四三苯基膦钯0. 023g、N，N_ 二甲基甲酰胺12. 5ml由加液漏斗依 次加入四口烧瓶中，在加热110°C 士 5°C状态下，继续搅拌，搅拌时间720min 士 5min，使其充 分混合、溶解、反应，成六元混合液；⑥配置冰水混合物将去离子水IOOml置于冰箱中冷冻，使其在-10°C下结成冰块；将去离子水IOOml置于烧杯中，加入冰块90g，成冰水混合物；⑦冰水混合物浸渍将四口烧瓶中的五元混合液趁热倒入盛有冰水混合物的烧杯中，用搅拌器搅拌， 使其沉淀，并析出橙红色固体，成橙红色固体混合液；⑧抽滤将橙红色固体混合液倒入抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽 滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；⑨真空干燥将产物滤饼置于石英舟中，然后放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度 400C 士2°C，真空度20Pa，干燥时间720min士5min，干燥后得红色粉末；⑩乙醚洗涤将红色粉末置于烧杯中，加入乙醚100ml，搅拌洗涤，成乙醚混合液；乙醚搅拌洗 涤重复进行三次；◎抽滤将乙醚混合液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤 纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中； 甲醇洗涤将抽滤后的产物滤饼置于烧杯中，加入甲醇100ml，搅拌洗涤，成甲醇混合液；
抽滤将甲醇混合液倒入抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤 纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中； 真空干燥将甲醇洗涤后的产物滤饼置于石英舟中，然后放入真空干燥箱中进行干燥，干燥 温度40°C 士2°C，真空度201 ，干燥时间720min士5min，干燥后得红色粉末； 配制红色粉末+三氯甲烷混合溶液将三氯甲烷30ml置于烧杯中，加入红色粉末，进行搅拌，使其溶解，成红色粉末+ 三氯甲烷混合溶液； 柱层析提纯将石油醚IOOml置于层析柱内，进行润洗，在层析柱下部均勻装入石油醚+硅胶， 上部装入脱脂棉，将红色粉末+三氯甲烷混合溶液置于层析柱上部的滴液漏斗中，混合溶 液逐渐滴入层析柱内，并逐渐分层，上层为红色，中间层为黄色，下层为无色；将300ml三氯甲烷液体置于滴液漏斗中，逐渐滴入层析柱内，当上层红色开始滴 入容器时，置换新容器进行收集，当收集完所有红色液体，即完成柱层析提纯，容器内为红 色溶液； 真空状态下自然挥发干燥将盛有红色溶液的容器置于真空干燥箱中，使其在洁净、真空状态下自然挥发、干 燥；干燥温度40°C 士2°C，真空度20Pa，干燥时间720min士5min ；三氯甲烷挥发，容器内留存产物红色粉末；(3)合成 2，7-二-2，-(5，-溴)_ 噻吩 _9_ 芴酮①制备在三口烧瓶中进行，将三口烧瓶置于电热磁力搅拌器上，三口烧瓶上插入 滴液漏斗、水循环冷凝管，然后将三口烧瓶用铝箔包裹，不得漏光；②将2，7- 二噻吩基-9-芴酮0. 3450g、过氧苯甲酰20mg加入三口烧瓶中，然后加 入N，N- 二甲基甲酰胺40ml，成三元混合液； ③配置并滴加二元混合溶液将0.392gN_溴代丁二酰亚胺、lOmlN，N-二甲基甲酰胺置于烧杯中，用搅拌器搅 拌，成二元混合溶液，然后缓慢滴加至三口烧瓶中，滴加速度为0. 05ml/s，搅拌720min，成 四元混合溶液；④向四元混合溶液中加入浓度为lmol/L盐酸20ml，并搅拌，然后加入三氯甲烷 IOOml进行萃取，萃取后分离出三氯甲烷有机层；⑤亚硫酸氢钠溶液洗涤将IOg亚硫酸氢钠溶于50ml去离子水中，成亚硫酸钠水溶液，然后倒入到有机层 中，搅拌，萃取分离出有机层；⑥盐酸溶液洗涤将lmol/L的盐酸20ml加入有机层，搅拌、萃取分离出有机层；⑦去离子水洗涤将50ml去离子加入到有机层，搅拌、萃取分离出有机层，重复进行3次，成洗涤混
11合液；⑧加入干燥剂向洗涤混合液中加入干燥剂硫酸镁30g，在烧杯中搅拌25min，进行干燥处理，得 红色混合液；⑨过滤将红色混合液过滤，得红色溶液，然后自然挥发干燥，挥干后得草莓红色固体；⑩重结晶提纯将草莓红色固体、三氯甲烷50ml、无水乙醇50ml加入到单口烧瓶中，加热、水循环 冷凝、搅拌120min，趁热将溶液用快速定性滤纸过滤，然后将红色溶液收集到烧杯中，静置 120min，缓慢析出草莓红色晶体；然后将混合液抽滤，得到有光泽固体，即2，7_ 二 -2’ -(5’ -溴)_噻吩-9-芴酮；(4)合成终产物①配置2，7-二-2，_(5，-溴)_噻吩-9-芴酮甲苯溶液将2，7-二-2’-(5’-溴)-噻吩-9-芴酮0.012568溶于甲苯IOOml中，搅拌，成 浓度为2.5X10_4mol/L溶液；②合成在四口烧瓶中进行，将四口烧瓶置于油浴缸上，四口烧瓶上插入真空管、氮 气管、滴液漏斗、水循环冷凝管；③将四口烧瓶用铝箔包好，进行避光，反复进行抽真空、并持续通氮气；④将2，7- 二溴-9,9- 二辛基芴 0. 274g、9，9_ 二辛基芴 _2，7_ 二硼酸 0. 239g、2， 7- 二 -2，-(5，-溴)-噻吩-9-芴酮甲苯溶液加入到四口烧瓶中，搅拌；⑤称取碳酸钾lg、去离子水3. 5ml于烧杯中，搅拌，成碳酸钾水溶液，然后加入四 口烧瓶中；⑥量取甲基三辛基氯化铵Iml、甲苯5ml于烧杯中，搅拌，成甲基三辛基氯化铵甲 苯溶液，然后加入四口烧瓶中；⑦称取四三苯基膦钯0.012g，快速加入到四口烧瓶内，搅拌；⑧加热、搅拌、氮气保护开启电热磁力搅拌器，加热温度90°C 士2°C，持续输入氮气，速度30cm7min，继续 水循环冷凝，继续加热时间1440min ；⑨加入9，9- 二辛基芴-2，7- 二硼酸0. OMg，继续反应720min ；⑩加入溴苯anl，继续反应720min，成混合溶液；◎聚合物提纯I配置三元混合溶液甲醇350ml+去离子水40ml+浓度为lmol/L的盐酸10ml，搅 拌，成三元混合溶液；II将三元混合溶液进行高速旋转，然后将混合溶液倒入三元混合溶液中，析出大 量固体，抽滤，得产物滤饼；III将滤饼溶解于20ml三氯甲烷中，加入去离子水100ml，萃取，分离出有机层，反 复进行三次；IV加入干燥剂硫酸镁30g，搅拌，然后过滤，得三氯甲烷混合溶液；V将甲醇溶液IOOml进行高速旋转，然后将三氯甲烷混合溶液倒入甲醇溶液中，析出大量浅黄色絮状物，抽滤，得淡黄色滤饼；VI将滤饼用慢速定量滤纸包好，进行索氏提取1440min，得黄色粉末，即9，9_ 辛基芴和二噻吩基芴酮共聚物；合成反应式如下
权利要求
1. 一种白光聚合物的合成方法，其特in 毫米、厘米3为计量单位 有机化学物质 2，7-二溴芴=C13HsBr2 四丁基溴化铵=C13H36BrN1-溴辛烷=C8H17Br 2，7_ 二溴芴酮=C13H6BrO2-噻吩硼酸=C4H5BRS 四三苯基膦钯=C72H6tlP4PdN-溴代丁二酰亚胺=C4H4BrNO2 NBS过氧苯甲酰=C14HltlO4 BPO甲基三辛基氯化铵=C25H54NCl·9,9- 二辛基芴-2，7- 二硼酸=C29H44B2O4溴苯=Cf^5Br无机化学物质氢氧化钠NaOH硫酸镁=MgSO4碳酸钠=Nei2CO3碳酸钾=K2CO3盐酸HC1亚硫酸氢钠=NaHSO3 油浴油L-AN15 硅胶粒径0. 037mm 脱脂棉 氮气A 溶剂二甲基亚砜C2H60S DMSO 乙酸乙酯=CH3COOC2H5 去离子水洱0N，N- 二甲基甲酰胺(CH3) 2N(CO) H乙醚=C4HltlO甲苯=C7H8丙酮=C3H6O甲醇CH3OH乙醇=C2H6O三氯甲烷=CHCl3石油醚CnH2n+2合成方法如下(1)合成2，7-二溴-9，9-二辛基芴使用的化学物质材料如下以克、毫升、14g士0. 05g 0. 1 士0. OOlg 20ml ±0. Olml 0. 33g±0. 005g·0. 27g 士 0. 005g 0. 035g士0. OOOlg 0. 39 士0. OOlg 0. 02g士0. OOlg Iml士0. Olml 0. 024g士0. OOOlg 2ml士0. 05ml35g士0. Olg IOOg士Ig 0. 47g士0. OOlg Ig士0. OOlg 200ml±Iml IOg士0. Olg 500ml士IOml 300g士IOg 10g±0. Ig 400000cm3 士IOOcm3200ml士IOml IOOml士IOml 10000ml± 50ml IOOml士5ml 200ml士5ml 300ml士5ml 200ml士5ml 700ml士5ml 100ml士5ml 600ml士5ml 600ml士5ml①将三口烧瓶置于电热磁力搅拌器上，在三口烧瓶上插入加液漏斗；②开启电热磁力搅拌器，加热温度由25°C升至70°C士5°C ；③将二甲基亚砜200ml、2，7-二溴芴14g加入三口烧瓶中，搅拌25min，使其溶解；④配置氢氧化钠水溶液，并加入三口烧瓶中氢氧化钠35g加入到去离子水50ml中，搅拌后成氢氧化钠水溶液，然后加入三口烧瓶中；⑤将四丁基溴化铵0.12g加入三口烧瓶中，搅拌，使其溶解；⑥将1-溴辛烷20ml，加入三口烧瓶中，搅拌反应1440min，成混合溶液；⑦将混合溶液倒入烧杯中，加入乙酸乙酯100ml，进行稀释，成稀释混合溶液；⑧去离子水萃取将稀释混合溶液加入烧杯中，然后加入去离子水50ml萃取，成浅黄色混合液；⑨加入干燥剂向浅黄色混合液中加入干燥剂硫酸镁30g，搅拌25min，进行干燥处理；⑩过滤，用中速定性滤纸在漏斗中过滤，得浅黄色液体； ◎柱层析提纯将浅黄色液体置于柱层析管中，用脱脂棉/硅胶/正己烷进行柱层析提纯； 有机溶剂挥发后，得白色晶体，即2，7- 二溴-9，9- 二辛基芴； (2)合成2，7- 二噻吩基-9-芴酮①合成制备在四口烧瓶中进行，在油浴、加热、搅拌、氮气保护、水循环冷凝状态下完成；②将四口烧瓶置于油浴缸上，将油浴缸置于电热磁力搅拌器上，在四口烧瓶上由左至 右依次插入氮气管、真空管、加液漏斗、水循环冷凝管，在油浴缸中加入油浴油，使油浴油淹 没四口烧瓶全部液体，抽出四口烧瓶内空气，通氮气，氮气通入速度为20cm7min ；③加入2，7-二溴芴酮、2-噻吩硼酸、N，N- 二甲基甲酰胺将2，7- 二溴芴酮0. 33g、2-噻吩硼酸0. 27g、N, N- 二甲基甲酰胺12. 5ml，由加液漏斗 依次加入四口烧瓶中；④开启水循环冷凝管和出气口，开启电热磁力搅拌器，油浴缸、四口烧瓶温度由25°C升 至110°C 士5°C ；在此温度恒温、保温、搅拌，时间30min士 lmin，使四口烧瓶内化学物质混 合、溶解，成三元混合溶液；⑤加入碳酸钠、四三苯基膦钯、N，N-二甲基甲酰胺将碳酸钠0. 47g、四三苯基膦钯0. 023g、N，N- 二甲基甲酰胺12. 5ml由加液漏斗依次加 入四口烧瓶中，在加热110°C 士5°C状态下，继续搅拌，搅拌时间720min士5min，使其充分混 合、溶解、反应，成六元混合液；⑥配置冰水混合物将去离子水IOOml置于冰箱中冷冻，使其在-10°C下结成冰块； 将去离子水IOOml置于烧杯中，加入冰块90g，成冰水混合物；⑦冰水混合物浸渍将四口烧瓶中的五元混合液趁热倒入盛有冰水混合物的烧杯中，用搅拌器搅拌，使其 沉淀，并析出橙红色固体，成橙红色固体混合液；⑧抽滤将橙红色固体混合液倒入抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤， 滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；⑨真空干燥将产物滤饼置于石英舟中，然后放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度40°C 士2°C，真 空度20Pa，干燥时间720min士5min，干燥后得红色粉末；⑩乙醚洗涤将红色粉末置于烧杯中，加入乙醚100ml，搅拌洗涤，成乙醚混合液；乙醚搅拌洗涤重 复进行三次； ◎抽滤将乙醚混合液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上 留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中； 甲醇洗涤将抽滤后的产物滤饼置于烧杯中，加入甲醇100ml，搅拌洗涤，成甲醇混合液； Θ抽滤将甲醇混合液倒入抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上 留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中； Θ真空干燥将甲醇洗涤后的产物滤饼置于石英舟中，然后放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度 400C 士2°C，真空度20Pa，干燥时间720min士5min，干燥后得红色粉末； Θ配制红色粉末+三氯甲烷混合溶液将三氯甲烷30ml置于烧杯中，加入红色粉末，进行搅拌，使其溶解，成红色粉末+三氯 甲烷混合溶液； 柱层析提纯将石油醚IOOml置于层析柱内，进行润洗，在层析柱下部均勻装入石油醚+硅胶，上部 装入脱脂棉，将红色粉末+三氯甲烷混合溶液置于层析柱上部的滴液漏斗中，混合溶液逐 渐滴入层析柱内，并逐渐分层，上层为红色，中间层为黄色，下层为无色；将300ml三氯甲烷液体置于滴液漏斗中，逐渐滴入层析柱内，当上层红色开始滴入容 器时，置换新容器进行收集，当收集完所有红色液体，即完成柱层析提纯，容器内为红色溶 液； 真空状态下自然挥发干燥将盛有红色溶液的容器置于真空干燥箱中，使其在洁净、真空状态下自然挥发、干燥； 干燥温度40°C 士2°C，真空度201 ，干燥时间720min士5min ； 三氯甲烷挥发，容器内留存产物红色粉末； (3)合成2，7_ 二-2’ _(5’ -溴)-噻吩-9-芴酮①制备在三口烧瓶中进行，将三口烧瓶置于电热磁力搅拌器上，三口烧瓶上插入滴液 漏斗、水循环冷凝管，然后将三口烧瓶用铝箔包裹，不得漏光；②将2，7-二噻吩基-9-芴酮0. 3450g、过氧苯甲酰20mg加入三口烧瓶中，然后加入N， N- 二甲基甲酰胺40ml，成三元混合液；③配置并滴加二元混合溶液将0. 392gN-溴代丁二酰亚胺、lOmlN，N-二甲基甲酰胺置于烧杯中，用搅拌器搅拌，成 二元混合溶液，然后缓慢滴加至三口烧瓶中，滴加速度为0. 05ml/s,搅拌720min，成四元 混合溶液；④向四元混合溶液中加入浓度为lmol/L盐酸20ml，并搅拌，然后加入三氯甲烷IOOml进行萃取，萃取后分离出三氯甲烷有机层；⑤亚硫酸氢钠溶液洗涤将IOg亚硫酸氢钠溶于50ml去离子水中，成亚硫酸钠水溶液，然后倒入到有机层中， 搅拌，萃取分离出有机层；⑥盐酸溶液洗涤将lmol/L的盐酸20ml加入有机层，搅拌、萃取分离出有机层；⑦去离子水洗涤将50ml去离子加入到有机层，搅拌、萃取分离出有机层，重复进行3次，成洗涤混合液；⑧加入干燥剂向洗涤混合液中加入干燥剂硫酸镁30g，在烧杯中搅拌25min，进行干燥处理，得红色 混合液；⑨过滤将红色混合液过滤，得红色溶液，然后自然挥发干燥，挥干后得草莓红色固体；⑩重结晶提纯将草莓红色固体、三氯甲烷50ml、无水乙醇50ml加入到单口烧瓶中，加热、水循环冷 凝、搅拌120min，趁热将溶液用快速定性滤纸过滤，然后将红色溶液收集到烧杯中，静置 120min，缓慢析出草莓红色晶体；然后将混合液抽滤，得到有光泽固体，即2，7_ 二-2’ _(5’ -溴)-噻吩-9-芴酮； (4)合成终产物①配置2，7_二-2’ _(5’ -溴)-噻吩-9-芴酮甲苯溶液将2，7-二-2’-(5’-溴)-噻吩-9-芴酮0.012568溶于甲苯IOOml中，搅拌，成浓度 为 2. 5X10、ol/L 溶液；②合成在四口烧瓶中进行，将四口烧瓶置于油浴缸上，四口烧瓶上插入真空管、氮气 管、滴液漏斗、水循环冷凝管；③将四口烧瓶用铝箔包好，进行避光，反复进行抽真空、并持续通氮气；④将2，7- 二溴-9，9- 二 辛基芴 0. 274g、9，9- 二辛基芴-2，7- 二硼酸 0. 239g、2， 7- 二 -2，-(5，-溴)_噻吩-9-芴酮甲苯溶液加入到四口烧瓶中，搅拌；⑤称取碳酸钾lg、去离子水3.5ml于烧杯中，搅拌，成碳酸钾水溶液，然后加入四口烧 瓶中；⑥量取甲基三辛基氯化铵Iml、甲苯5ml于烧杯中，搅拌，成甲基三辛基氯化铵甲苯溶 液，然后加入四口烧瓶中；⑦称取四三苯基膦钯0.012g，快速加入到四口烧瓶内，搅拌；⑧加热、搅拌、氮气保护CN 102120815 A权禾丨J 要求书5/6页开启电热磁力搅拌器，加热温度90°C 士2°C，持续输入氮气，速度30cm7min，继续水循 环冷凝，继续加热时间1440min ；⑨加入9，9-二辛基芴-2，7- 二硼酸0. 024g,继续反应720min ；⑩加入溴苯anl，继续反应720min，成混合溶液； ◎聚合物提纯I配置三元混合溶液甲醇350ml+去离子水40ml+浓度为lmol/L的盐酸10ml，搅拌， 成三元混合溶液；II将三元混合溶液进行高速旋转，然后将混合溶液倒入三元混合溶液中，析出大量固 体，抽滤，得产物滤饼；III将滤饼溶解于20ml三氯甲烷中，加入去离子水100ml，萃取，分离出有机层，反复进 行三次；IV加入干燥剂硫酸镁30g，搅拌，然后过滤，得三氯甲烷混合溶液； V将甲醇溶液IOOml进行高速旋转，然后将三氯甲烷混合溶液倒入甲醇溶液中，析出大 量浅黄色絮状物，抽滤，得淡黄色滤饼；VI将滤饼用慢速定量滤纸包好，进行索氏提取1440min，得黄色粉末，即9，9_ 二辛基芴和二噻吩基芴酮共聚物； 合成反应式如下
2.根据权利要求书1所述的一种白光聚合物的合成方法，其特征在于白光聚合物发 白光，色坐标 x = 0. 3340, y = 0. 3447。
3.根据权利要求书1所述的一种白光聚合物的合成方法，其特征在于产物的发光波 长覆盖整个可见光区域。
4.根据权利要求书1所述的一种白光聚合物的合成方法，其特征在于产物的发光波 长覆盖整个可见光区域，蓝光、红光强度均等，蓝光能量可向红光转移。
全文摘要
本发明涉及一种白光聚合物的合成方法，使用有机材料+无机材料+溶剂，采用四部合成法，先合成2，7-二溴-9，9-二辛基芴、2，7-二噻吩基-9-芴酮、2，7-二-2’-(5’-溴)-噻吩-9-芴酮，最终合成9，9-二辛基芴和二噻吩基芴酮共聚物，产物为黄色粉末，数均分子量为10102，重均分子量为17198，发白光，色坐标为x＝0.3340，y＝0.3447，色纯度好，发光性能优良，此合成方法工艺先进，各化学物质配比合理，工艺参数准确，是直接用有机+无机+溶剂物质合成白光聚合物的方法，可直接用于制备有机白光发光二极管。
文档编号C09K11/06GK102120815SQ20101061674
公开日2011年7月13日 申请日期2010年12月22日 优先权日2010年12月22日
发明者宋春丽, 张俊萍, 张存, 徐阳, 李娟 , 武钰铃, 王书昊, 王 华, 许并社 申请人:太原理工大学