一种大孔道复合封堵体系及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种大孔道复合封堵体系及其制备方法，属于石油开采【技术领域】。所述大孔道复合封堵体系，包括如下材料：浓度为0.2～0.5wt%的两性聚丙烯酰胺溶液、聚凝剂溶液、无机颗粒；其中，所述聚凝剂溶液为浓度为0.2～0.5wt%的阳离子型聚合物溶液或浓度为1～4wt%的阳离子表面活性剂溶液。本发明所述大孔道复合封堵体系具有弹性强、堵塞能力强、能运移、热稳定好的优点。
【专利说明】一种大孔道复合封堵体系及其制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种大孔道复合封堵体系，属于石油开采【技术领域】。
【背景技术】
[0002]在油田开采过程中，注水开发是主要的采油方式，但是在长期注水开发的过程中，由于水冲洗，粘土流失，使地层的非均质性恶化，使较高渗透率地层的渗透率进一步提高，注入水常沿高渗透层流动，水对高渗透层的冲刷进一步导致了高渗透层的渗透率大大提高，有的高渗透层甚至形成大孔道窜流，注入水严重低效循环，某些油藏采出液含水率已经达到90%，甚至95%以上，采油成本大幅度上升。
[0003]为了使注入水均匀推进，减少油井出水，常采用堵水剂对大孔道进行封堵。常用的堵水剂包括聚合物冻胶型堵水剂和聚合物凝胶型堵水剂，其中聚合物冻胶型堵水剂因其来源广泛、配制简单，已成为国内外研究应用最广泛的一类有机堵水调剖剂。现有技术中，聚合物冻胶型堵水剂所采用的聚合物主要为聚丙烯酰胺类。诸如，中国专利文献CN102807849A公开了一种聚丙烯酰胺类冻胶型堵剂，其包括如下材料非离子型聚丙烯酰胺0.3~0.8%、交联剂A0.6~1.3%,交联剂B0.45~1.44%,温度稳定剂0.02~0.04%、pH调节剂0.01~0.08%，和余量的水，其中所述交联剂A为乌洛托品，交联剂B为对苯二酚或间苯二酚；所述温度稳定剂为硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠或亚硫酸钠；所述PH值调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠。
[0004]上述技术中，有机交联剂主要与聚丙烯酰胺分子上的酰胺基发生交联反应，制备得到冻胶型堵剂。该冻胶型堵剂用于调剖堵水时，由于地层的温度一般都较高，而在高温条件下，未发生交联的聚丙烯酰胺分子上的酰胺基首先会发生水解，在地层的碱性环境下，形成羧钠基；当聚丙烯酰胺分子中为交联的酰胺基全部水解成羧钠基后，进一步水解反应会在有机交联剂与聚丙烯酰胺分`子酰胺基链接处发生，交联剂与聚丙烯酰胺交联逐渐解离，宏观上看到的是聚合物凝胶破胶脱水。因此这种冻胶型堵剂在高温、高矿化度条件下应用时，存在热稳定性时间短、有效期短，达不到封堵效果的问题。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是现有技术中冻胶型堵剂在高温条件应用时，存在热稳定性时间短、封堵有效期短，达不到封堵效果的问题，进而提供一种热稳定性时间长、封堵效果好的大孔道复合封堵体系。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明提供了一种大孔道复合封堵体系，包括浓度为0.2~0.5wt%的两性聚丙烯酰胺溶液、聚凝剂溶液和无机颗粒；
[0007]其中，所述聚凝剂溶液为浓度为0.2~0.5wt%的阳离子型聚合物溶液或浓度为
I~4wt%的阳离子表面活性剂溶液。
[0008]所述阳离子型聚合物溶液中的阳离子型聚合物为阳离子改性淀粉、阳离子聚丙烯酰胺、阳离子改性纤维素或阳离子改性胍尔胶中的任意一种或几种；所述阳离子表面活性剂溶液中的阳离子表面活性剂为季铵盐型阳离子表面活性剂。
[0009]所述季铵盐型阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基羟乙基硝酸铵中的任意一种或几种。
[0010]所述聚凝剂溶液中的阳离子型聚合物或阳离子表面活性剂的阳离子度为20%-25%。
[0011 ] 所述无机颗粒的添加量占所述两性聚丙烯酰胺溶液总质量的3~8wt%。
[0012]所述无机颗粒的粒径为100目~200目。
[0013]以质量计，所述两性聚丙烯酰胺溶液与所述聚凝剂溶液的添加量比为1:1~3:1。
[0014]本发明还进一步提供了所述大孔道复合封堵体系的制备方法，包括如下步骤:
[0015](1)将特定量的两性聚丙烯酰胺缓慢加入水中，搅拌均匀，得到两性聚丙烯酰胺溶液；
[0016](2)向所述步骤(1)中的两性聚丙烯酰胺溶液中加入特定量的无机颗粒，搅拌均匀，得到混合溶液；
[0017](3)将特定量的阳离子型聚合物或阳离子表面活性剂缓慢加入水中，搅拌均匀，得到聚凝剂溶液；
[0018](4)将所述步骤(2)中的混合溶液与所述步骤(3)中的聚凝剂溶液混合，所述混合溶液与所述聚凝剂溶液接触即生成复合封堵体系。
[0019]所述步骤(1)中，两性聚丙烯酰胺与水在680-720r/min搅拌速度下搅拌30min后，将搅拌速度降到380-420r/min，持续搅拌1.5_2h后得到混合均匀的两性聚丙烯酰胺溶液。
[0020]所述步骤(2)中，所述两性聚丙烯酰胺溶液与无机颗粒在680~720r/min的搅拌速度下搅拌15min,得到混合均匀的混合溶液。
[0021]所述步骤(3)中，所述阳离子表面活性剂与水在380-420r/min的搅拌速度下搅拌IOmin,或所述阳离子型聚合物与水在380-420r/min的搅拌速度下搅拌30min_2h，得到混合均匀的聚凝剂溶液。
[0022]所述步骤(4)中，将所述混合溶液与所述聚凝剂溶液在50~100次/min的震荡速度下震荡，使其快速混合均匀并完成反应，得到复合封堵体系。
[0023]本发明与现有技术相比具有如下优点:
[0024](1)本发明所述大孔道复合封堵体系，采用两性聚丙烯酰胺溶液，由于两性聚丙烯酰胺在水中可沿C-C键(O键)内旋转形成蜷曲结构，但其键角始终保持为109° 28'，两性聚丙烯酰胺的蜷曲结构可发生相互纠缠，形成纠缠“键”，此外，两性聚丙烯酰胺链节中的-NH2被阴离子和阳离子同时取代时，除了两性聚丙烯酰胺分子之间形成纠缠“键”外，还可以在分子内和分子间产生离子键和缔合键，离子键、缔合键和纠缠“键”，可产生组合键，组合键共同作用可将两性聚丙烯酰胺连接成一个超分子结构；在两性聚丙烯酰胺形成超分子结构的同时，两性聚丙烯酰胺中的阳离子基团还可以吸附无机颗粒，而阴离子基团裸露，使得无机颗粒可以均匀分散于两性聚丙烯酰胺溶液中；当两性聚丙烯酰胺溶液与聚凝剂溶液接触时，两性聚丙烯酰胺溶液中的裸露的阴离子基团与聚凝剂溶液中的阳离子基团会迅速以离子键的方式结合，形成复合封堵体系；此外由于地层砂岩表面为负电性，这样两性聚丙烯酰胺溶液中没有与阳离子基团结合的阴离子基团与地层砂岩由于电性相斥作用，使得复合封堵体系在地层中的分散稳定性良好。由于本发明所述复合封堵体系是通过两性聚丙烯酰胺中的阴离子基团与聚凝剂中的阳离子基团键合，代替了现有技术中通常需要在聚丙烯酰胺中的酰胺键处交联的方式，也就克服了酰胺键处交联时易于在高温、高矿化度下水解、导致堵水剂耐温、耐矿化度效果差的问题。本发明所述大孔道复合封堵体系，可以采用高矿化度的油田水进行配制，具有弹性强、堵塞能力强、耐温效果好、耐矿化度效果好、封堵有效期长的优点。
[0025](2)本发明所述大孔道复合封堵体系，进一步选择两性聚丙烯酰胺溶液的表观粘度> 150mPa.s时，两性聚丙烯酰胺溶液可以对无机颗粒起到很好的悬浮作用；同样，进一步选择所述无机颗粒的添加量占所述两性聚丙烯酰胺溶液总质量的3~8wt%，也是使两性聚丙烯酰胺溶液对无机颗粒起到很好的悬浮作用，这样会使无机颗粒与两性聚丙烯酰胺溶液很好的混合，不会产生分层现象；进一步地，所述两性聚丙烯酰胺溶液与所述聚凝剂溶液的添加的质量比为1:1~3:1时，可以使复合封堵体系具有最佳强度，将其用于油田堵水时，具有最佳的耐温效果和最佳的封堵有效期的优点。 [0026](3)本发明所述大孔道复合封堵体系的制备方法，首先将特定量的两性聚丙烯酰胺缓慢加入水中，搅拌均匀，这样可以使聚合物分子链之间通过缠绕“键”相互缠绕的更加稳定，且在缠绕“键”附近富集一定的内腔，随着搅拌进行，部分水分子会进入内腔，最后会形成具有稳定结构的两性聚丙烯酰胺溶液；再向述两性聚丙烯酰胺溶液中加入无机颗粒，此时继续搅拌会使两性聚丙烯酰胺溶液中的阳离子基团吸附无机颗粒，阴离子基团裸露在外，从而对无机颗粒有很好的悬浮分散作用；将特定量的阳离子型聚合物或阳离子表面活性剂缓慢加入水中，搅拌均匀，得到聚凝剂溶液后，再将携载有无机颗粒的两性聚丙烯酰胺溶液与所述聚凝剂溶液混合，由于两性聚丙烯酰胺溶液中具有大量的裸露的阴离子，而聚凝剂溶液中含有大量的阳离子，两种溶液一接触，阳离子与阴离子即可通过离子键结合，瞬间完成反应，生成复合封堵体系。本发明所述大孔道复合封堵体系的制备方法，具有反应迅速、施工方便的优点。
【具体实施方式】
[0027]以下结合实施例，对本发明作进一步具体描述，但不局限于此。
[0028]实施例1
[0029]本实施例中所述大孔道复合封堵体系，包括Ikg的浓度为0.2wt%的两性聚丙烯酰胺溶液、Ikg的浓度为0.2wt%的阳离子聚丙烯酰胺溶液和0.03kg的粒径为100目的活性碳酸钙。
[0030]本实施例中所述大孔道复合封堵体系的制备方法包括如下步骤:
[0031](I)将特定量的两性聚丙烯酰胺缓慢加入特定量的矿化度为3000mg/L的油田注入水中，在680r/min搅拌速度下搅拌30min后,将搅拌速度降到420r/min,持续搅拌2h后得到混合均匀的两性聚丙烯酰胺溶液。
[0032](2)向所述步骤(1)中的两性聚丙烯酰胺溶液中加入特定量的特定粒径的活性碳酸钙，在680r/min的搅拌速度下搅拌15min,搅拌均匀,得到混合溶液；
[0033](3)将特定量的阳离子聚丙烯酰胺缓慢加入特定量的矿化度为3000mg/L的油田注入水中，在380r/min的搅拌速度下搅拌30min,搅拌均匀,得到聚凝剂溶液；
[0034](4)将所述步骤(2)中的混合溶液与所述步骤(3)中的聚凝剂溶液混合，所述混合溶液与所述聚凝剂溶液在50次/min的震荡速度下震荡，使其快速混合均匀并迅速生成复合封堵体系。
[0035]实施例2
[0036]本实施例中所述大孔道复合封堵体系，包括1.5kg的浓度为0.3wt%的两性聚丙烯酰胺溶液、Ikg的浓度为lwt%的十二烷基三甲基氯化铵溶液和0.075kg的粒径为120目的活性碳酸钙。
[0037]本实施例中所述大孔道复合封堵体系的制备方法包括如下步骤:
[0038](I)将特定量的两性聚丙烯酰胺缓慢加入特定量的矿化度为5000mg/L的油田注入水中，在680r/min搅拌速度下搅拌30min后,将搅拌速度降到420r/min,持续搅拌2h后得到混合均匀的两性聚丙烯酰胺溶液。
[0039](2)向所述步骤(1)中的两性聚丙烯酰胺溶液中加入特定量的特定粒径的活性碳酸钙，在680r/min的搅拌速度下搅拌15min,搅拌均匀,得到混合溶液；
[0040](3)将特定量的十二烷基三甲基氯化铵缓慢加入特定量的矿化度为5000mg/L的油田注入水中，在380r/min的搅拌速度下搅拌IOmin,搅拌均匀,得到聚凝剂溶液；
[0041](4)将所述步骤(2)中的混合溶液与所述步骤(3)中的聚凝剂溶液混合，所述混合溶液与所述聚凝剂溶液在90次/min的震荡速度下震荡，使其快速混合均匀并迅速生成复合封堵体系。
[0042]实施例3
[0043]本实施例中所述大孔道复合封堵体系，包括2kg的浓度为0.35wt%的两性聚丙烯酰胺溶液、Ikg的浓度为2.5wt%的十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液和0.12kg的粒径为150目的粉煤灰。 [0044]本实施例中所述大孔道复合封堵体系的制备方法包括如下步骤:
[0045](1)将特定量的两性聚丙烯酰胺缓慢加入特定量的矿化度为10000mg/L的油田注入水中，在700r/min搅拌速度下搅拌30min后，将搅拌速度降到400r/min，持续搅拌1.8h后得到，混合均匀的两性聚丙烯酰胺溶液；
[0046](2)向所述步骤(1)中的两性聚丙烯酰胺溶液中加入特定量的特定粒径的粉煤灰，在700r/min的搅拌速度下搅拌15min,搅拌均匀,得到混合溶液；
[0047](3)将特定量的十二烷基二甲基苄基氯化铵缓慢加入特定量的矿化度为1000Omg/L的油田注入水中，在400r/min的搅拌速度下搅拌IOmin,搅拌均匀,得到聚凝剂溶液；
[0048](4)将所述步骤(2)中的混合溶液与所述步骤(3)中的聚凝剂溶液混合，所述混合溶液与所述聚凝剂溶液在50次/min的震荡速度下震荡，使其快速混合均匀并迅速生成复合封堵体系。
[0049]实施例4
[0050]本实施例中所述大孔道复合封堵体系，包括2.5kg的浓度为0.4wt%的两性聚丙烯酰胺溶液、Ikg的浓度为0.3wt%的阳离子改性纤维素和0.175kg的粒径为170目的活性碳酸钙。
[0051]本实施例中所述大孔道复合封堵体系的制备方法包括如下步骤:
[0052](I)将特定量的两性聚丙烯酰胺缓慢加入特定量的矿化度为15000mg/L的油田注入水中，在720r/min搅拌速度下搅拌30min后，将搅拌速度降到380r/min，持续搅拌2h后得到，混合均匀的两性聚丙烯酰胺溶液；
[0053](2)向所述步骤(1)中的两性聚丙烯酰胺溶液中加入特定量的特定粒径的活性碳酸钙，在720r/min的搅拌速度下搅拌15min,搅拌均匀,得到混合溶液；
[0054](3)将特定量的阳离子改性纤维素缓慢加入特定量的矿化度为15000mg/L的油田注入水中，在380r/min的搅拌速度下搅拌2h，搅拌均匀，得到聚凝剂溶液；
[0055](4)将所述步骤(2)中的混合溶液与所述步骤(3)中的聚凝剂溶液混合，所述混合溶液与所述聚凝剂溶液在60次/min的震荡速度下震荡，使其快速混合均匀并迅速生成复合封堵体系。
[0056]实施例5
[0057]本实施例中所述大孔道复合封堵体系，包括3kg的浓度为0.5wt%的两性聚丙烯酰胺溶液、Ikg的浓度为0.5wt%的阳离子改性淀粉溶液和0.24kg的粒径为200目的活性碳酸钙。
[0058]本实施例中所述大孔道复合封堵体系的制备方法包括如下步骤:
[0059](I)将特定量的两性聚丙烯酰胺缓慢加入特定量的矿化度为20000mg/L的油田注入水中，在680r/min搅拌速度下搅拌30min后,将搅拌速度降到420r/min,持续搅拌2h后得到混合均匀的两性聚丙烯酰胺溶液。
[0060](2)向所述步骤(1)中的两性聚丙烯酰胺溶液中加入特定量的特定粒径的活性碳酸钙，在690r/min的搅拌速度下搅拌15min,搅拌均匀,得到混合溶液；
`[0061](3)将特定量的阳离子改性淀粉缓慢加入特定量的矿化度为20000mg/L的油田注入水中，在400r/min的搅拌速度下搅拌lh，搅拌均匀，得到聚凝剂溶液；
[0062](4)将所述步骤(2)中的混合溶液与所述步骤(3)中的聚凝剂溶液混合，所述混合溶液与所述聚凝剂溶液在70次/min的震荡速度下震荡，使其快速混合均匀并迅速生成复合封堵体系。
[0063]实施例6
[0064]本实施例中所述大孔道复合封堵体系，包括1.2kg的浓度为0.25wt%的两性聚丙烯酰胺溶液、0.5kg的浓度为0.4wt%的阳离子改性胍尔胶、0.5kg的浓度为0.4wt%的阳离子改性淀粉和0.06kg的粒径为100~200目的碳酸钙。
[0065]本实施例中所述大孔道复合封堵体系的制备方法包括如下步骤:
[0066](I)将特定量的两性聚丙烯酰胺缓慢加入特定量的矿化度为25000mg/L的油田注入水中，在700r/min搅拌速度下搅拌30min后，将搅拌速度降到400r/min，持续搅拌1.8h后得到混合均匀的两性聚丙烯酰胺溶液；
[0067](2)向所述步骤(1)中的两性聚丙烯酰胺溶液中加入特定量的特定粒径的碳酸钙，在710r/min的搅拌速度下搅拌15min,搅拌均匀,得到混合溶液；
[0068](3)将特定量的阳离子改性胍尔胶缓慢加入特定量的矿化度为25000mg/L的油田注入水中，在420r/min的搅拌速度下搅拌30min，搅拌均匀，得到第一聚凝剂溶液；将特定量的阳离子改性淀粉缓慢加入特定量的矿化度为25000mg/L的油田注入水中，在380r/min的搅拌速度下搅拌2h，搅拌均匀，得到第二聚凝剂溶液；
[0069](4)将所述步骤(2)中的混合溶液与所述步骤(3)中的第一聚凝剂溶液、第二聚凝剂溶液混合，所述混合溶液与所述第一聚凝剂溶液和第二聚凝剂溶液在80次/min的震荡速度下震荡，使其快速混合均匀并迅速生成复合封堵体系。
[0070]实施例7
[0071]本实施例中所述大孔道复合封堵体系，包括1.8kg的浓度为0.45wt%的两性聚丙烯酰胺溶液、0.5kg的浓度为4wt%的十八烷基二甲基羟乙基硝酸铵、0.5kg的浓度为4wt%的十二烷基三甲基氯化铵和0.099kg的粒径为200目的硅微粉。
[0072]本实施例中所述大孔道复合封堵体系的制备方法包括如下步骤:
[0073](I)将特定量的两性聚丙烯酰胺缓慢加入特定量的矿化度为30000mg/L的油田注入水中，在720r/min搅拌速度下搅拌30min后，将搅拌速度降到380r/min，持续搅拌2h后得到混合均匀的两性聚丙烯酰胺溶液；
[0074](2)向所述步骤(1)中的两性聚丙烯酰胺溶液中加入特定量的特定粒径的硅微粉，在680r/min的搅拌速度下搅拌15min,搅拌均匀,得到混合溶液；
[0075](3)将特定量的十八烷基二甲基羟乙基硝酸铵缓慢加入特定量的矿化度为30000mg/L的油田注入水中，在420r/min的搅拌速度下搅拌IOmin,搅拌均匀，得到第一聚凝剂溶液；将特定量的十二烷基三甲基氯化铵缓慢加入特定量的矿化度为30000mg/L的油田注入水中，在420r/min的搅拌速度下搅拌IOmin,搅拌均匀,得到第二聚凝剂溶液
[0076](4)将所述步骤(2)中的混合溶液与所述步骤(3)中的第一聚凝剂溶液、第二聚凝剂溶液混合，所述混合溶液与所述第一聚凝剂溶液和第二聚凝剂溶液，在100次/min的震荡速度下震荡，使其快速混合均匀并迅速生成复合封堵体系。
[0077]实施例8
[0078]本实施例中所述大孔道复合封堵体系，包括1.2kg的浓度为0.45wt%的两性聚丙烯酰胺溶液、1.2kg的浓度为4wt%的十八烷基二甲基羟乙基硝酸铵和0.1kg的粒径为245目的活性碳酸钙。
[0079]本实施例中所述大孔道复合封堵体系的制备方法包括如下步骤:
[0080](I)将特定量的两性聚丙烯酰胺缓慢加入特定量的矿化度为22000mg/L的油田注入水中，在720r/min搅拌速度下搅拌30min后，将搅拌速度降到420r/min，持续搅拌2h后得到混合均匀的两性聚丙烯酰胺溶液；
[0081](2)向所述步骤(1)中的两性聚丙烯酰胺溶液中加入特定量的特定粒径的活性碳酸钙，在720r/min的搅拌速度下搅拌15min,搅拌均匀,得到混合溶液；
[0082](3)将特定量的阳离子聚丙烯酰胺缓慢加入特定量的矿化度为22000mg/L的油田注入水中，在420r/min的搅拌速度下搅拌1.5h，搅拌均匀，得到聚凝剂溶液；
[0083](4)将所述步骤(2)中的混合溶液与所述步骤(3)中的聚凝剂溶液混合，在100次/min的震荡速度下震荡，使其快速混合均匀并迅速生成复合封堵体系。
[0084]性能测定评价例
[0085]( I)物理性能测试评价例
[0086]采用CT3质构仪对上述所有实施例1~8中制备得到的复合封堵体系进行抗压强度测试，测试结果见表1。
[0087]表1复合封堵体系的物理性能测试结果
[0088]
【权利要求】
1.一种大孔道复合封堵体系，其特征在于，包括浓度为0.2~0.5wt%的两性聚丙烯酰胺溶液、聚凝剂溶液和无机颗粒； 其中，所述聚凝剂溶液为浓度为0.2~0.5wt%的阳离子型聚合物溶液或浓度为I~4wt%的阳离子表面活性剂溶液。
2.根据权利要求1所述大孔道复合封堵体系，其特征在于，所述阳离子型聚合物溶液中的阳离子型聚合物为阳离子改性淀粉、阳离子聚丙烯酰胺、阳离子改性纤维素或阳离子改性胍尔胶中的任意一种或几种；所述阳离子表面活性剂溶液中的阳离子表面活性剂为季铵盐型阳离子表面活性剂。
3.根据权利要求2所述大孔道复合封堵体系，其特征在于，所述季铵盐型阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基羟乙基硝酸铵中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1~3任一所述大孔道复合封堵体系，其特征在于，所述聚凝剂溶液中的阳离子型聚合物或阳离子表面活性剂的阳离子度为20%-25%。
5.根据权利要求1~4任一所述大孔道复合封堵体系，其特征在于，所述无机颗粒的添加量占所述两性聚丙烯酰胺溶液总质量的3~8wt%。
6.根据权利要求1~5任一所述大孔道复合封堵体系，其特征在于，所述无机颗粒的粒径为100目~200目。
7.根据权利要求1~6任一所述大孔道复合封堵体系，其特征在于，以质量计，所述两性聚丙烯酰胺溶液与所述聚凝剂溶液的添加量比为1:1~3:1。
8.权利要求1~7任一所述大孔道复合封堵体系的制备方法，包括如下步骤: (1)将特定量的两性聚丙烯酰胺缓慢加入水中，搅拌均匀，得到两性聚丙烯酰胺溶液； (2)向所述步骤(1)中的两性聚丙烯酰胺溶液中加入特定量的无机颗粒，搅拌均匀，得到混合溶液； (3)将特定量的阳离子型聚合物或阳离子表面活性剂缓慢加入水中，搅拌均匀，得到聚凝剂溶液； (4 )将所述步骤(2 )中的混合溶液与所述步骤(3 )中的聚凝剂溶液混合，所述混合溶液与所述聚凝剂溶液接触即生成复合封堵体系。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，两性聚丙烯酰胺与水在680-720r/min搅拌速度下搅拌30min后，将搅拌速度降到380_420r/min，持续搅拌1.5-2h后得到混合均匀的两性聚丙烯酰胺溶液。 根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述两性聚丙烯酰胺溶液与无机颗粒在680~720r/min的搅拌速度下搅拌15min,得到混合均匀的混合溶液。 根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述阳离子表面活性剂与水在380-420r/min的搅拌速度下搅拌lOmin，或所述阳离子型聚合物与水在380-420r/min的搅拌速度下搅拌30min_2h,得到混合均匀的聚凝剂溶液。
10.根据权利要求8~9任一所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，将所述混合溶液与所述聚凝剂溶液在50~100次/min的震荡速度下震荡，使其快速混合均匀并完成反应，得到复合封堵体系。
【文档编号】C09K8/508GK103773342SQ201310681417
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2013年12月12日 优先权日:2013年12月12日
【发明者】汪庐山, 田玉芹, 刘承杰, 郭宏伟, 杨圣贤, 尚朝辉, 高生伟, 陈雷, 张冬会, 唐延彦, 靳彦欣, 杜立滨, 赵玲, 张光焰 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司采油工艺研究院