一种超细分散染料的制备方法与流程

文档序号:11831934阅读:596来源:国知局

本发明涉及染料技术领域,具体涉及一种超细的分散染料的制备方法。



背景技术:

分散染料品种繁多,色谱齐全,颜色鲜艳,是聚酯纤维和醋酸纤维染色和印花用的主要着色剂。传统分散染料粒径大,粒度分布宽,分散稳定性差,导致染色和印花品质不高。尤其是随着超细旦纤维和海岛型涤纶纤维的发展,对分散染料的品质提出了更高的要求。分散染料的超细化是提高分散染料品质的主要手段。

我国分散染料发展迅速,但总体质量还不够稳定,商品化质量差,突出表现在粒径大、分布范围宽、粒子形状不规则和分散稳定性差。



技术实现要素:

为了解决现有技术存在的上述问题,本发明提供了一种超细分散染料的制备方法,成本低,粒度细且分散性好,制备工艺简单。

本发明所采用的技术方案为:

一种超细分散染料的制备方法,其包括以下步骤:

(1)将染料加入到高能球磨机内球磨,球磨1-3小时后将染料取出。

(2)将聚苯乙烯-马来酸加入溶剂中搅拌至溶解,然后将染料放加入溶剂中,同时加入分散剂1,高速搅拌1-3小时,然后加入碱,加入时间为2-4小时,匀速加入,在60-95℃反应,过程pH为7-9,然后过滤,将滤饼用乙醇洗涤2-5次。

(3)将洗涤的滤饼加入去离子水中,然后加入分散剂2,混合搅拌分散,然后加入酸,加入时间为2-4小时,匀速加入,维持过程的pH4-7,在20-60℃反应1-3小时,然后过滤,用去离子水洗涤至pH为6-7,电导率小于5us/cm。

(4)将洗涤后的滤饼加去离子水浆化后喷雾干燥。

所述步骤(1)中料球比1:1-2,磨球的直径为0.2-5cm,球磨机的转速为200-500r/min。

所述步骤(2)中分散剂1为己烯基双硬脂酰胺、聚乙烯、聚丙烯和聚苯乙烯中的至少一种,溶剂为正己烷、异辛醇、异丙醇中的至少一种、高速搅拌为400-800r/min。

所述步骤(3)中分散剂2为聚乙二醇。

所述步骤(4)中浆化时的固液质量比为1:3-6,喷雾干燥的温度为130-160℃。

所述染料:聚苯乙烯-马来酸:溶剂:分散剂1:碱:分散剂2:酸的质量比为1:0.1-0.3:2-5:0.02-0.05:0.1-0.2:0.02-0.05:0.1-0.2。

本发明的有益效果为:

成本低,制备工艺简单,在生产过程采用球磨的方式实现染料的超细化,同时将聚苯乙烯-马来酸溶解到溶剂中,加入碱使得聚苯乙烯-马来酸反应成聚苯乙烯-马来酸盐,从而在溶剂中结晶出来,由于溶剂中分散有染料,结晶物会包覆在染料上,然后再加入酸,使得苯乙烯-马来酸盐转化成苯乙烯-马来酸,既可以实现聚苯乙烯-马来酸的包覆,同时由于聚苯乙烯本身即为分散剂,可保证超细染料的分散性。

具体实施方式

以下结合具体的实例,对本发明申请所述的一种超细分散染料的制备方法进行描述和说明,目的是为了公众更好的理解本发明的技术内容,而不是对所述技术内容的限制,在相同或近似的原理下,对所述工艺步骤进行的改进,包括反应条件、所用试剂改进和替换,达到相同的目的,则都在本发明申请所要求保护的技术方案之内。

实施例一

一种超细分散染料的制备方法,其包括以下步骤:

(1)将染料加入到高能球磨机内球磨,球磨2小时后将染料取出。

(2)将聚苯乙烯-马来酸加入溶剂中搅拌至溶解,然后将染料放加入溶剂中,同时加入分散剂1,高速搅拌2小时,然后加入碱,加入时间为3小时,匀速加入,在75℃反应,过程pH为8.1,然后过滤,将滤饼用乙醇洗涤4次。

(3)将洗涤的滤饼加入去离子水中,然后加入分散剂2,混合搅拌分散,然后加入酸,加入时间为3小时,匀速加入,维持过程的pH5,在40℃反应2小时,然后过滤,用去离子水洗涤至pH为6.5,电导率小于5us/cm。

(4)将洗涤后的滤饼加去离子水浆化后喷雾干燥。

所述步骤(1)中料球比1:1.8,磨球的直径为0.25cm,球磨机的转速为400r/min。

所述步骤(2)中分散剂1为己烯基双硬脂酰胺,溶剂为正己烷,高速搅拌为500r/min。

所述步骤(3)中分散剂2为聚乙二醇。

所述步骤(4)中浆化时的固液质量比为1:4,喷雾干燥的温度为140℃。

所述染料:聚苯乙烯-马来酸:溶剂:分散剂1:碱:分散剂2:酸的质量比为1:0.2:4:0.025:0.15:0.04:0.15。

实施例二

一种超细分散染料的制备方法,其包括以下步骤:

(1)将染料加入到高能球磨机内球磨,球磨1.5小时后将染料取出。

(2)将聚苯乙烯-马来酸加入溶剂中搅拌至溶解,然后将染料放加入溶剂中,同时加入分散剂1,高速搅拌2小时,然后加入碱,加入时间为2.5小时,匀速加入,在75℃反应,过程pH为8.2,然后过滤,将滤饼用乙醇洗涤4次。

(3)将洗涤的滤饼加入去离子水中,然后加入分散剂2,混合搅拌分散,然后加入酸,加入时间为3小时,匀速加入,维持过程的pH5.5,在40℃反应2小时,然后过滤,用去离子水洗涤至pH为6.6,电导率小于5us/cm。

(4)将洗涤后的滤饼加去离子水浆化后喷雾干燥。

所述步骤(1)中料球比1:1.8,磨球的直径为0.8cm,球磨机的转速为300r/min。

所述步骤(2)中分散剂1为聚乙烯,溶剂为异丙醇,高速搅拌为600r/min。

所述步骤(3)中分散剂2为聚乙二醇。

所述步骤(4)中浆化时的固液质量比为1:5,喷雾干燥的温度为150℃。

所述染料:聚苯乙烯-马来酸:溶剂:分散剂1:碱:分散剂2:酸的质量比为1:0.25:3:0.04:0.18:0.04:0.18。

实施例3

一种超细分散染料的制备方法,其包括以下步骤:

(1)将染料加入到高能球磨机内球磨,球磨2.5小时后将染料取出。

(2)将聚苯乙烯-马来酸加入溶剂中搅拌至溶解,然后将染料放加入溶剂中,同时加入分散剂1,高速搅拌2小时,然后加入碱,加入时间为3小时,匀速加入,在75℃反应,过程pH为8,然后过滤,将滤饼用乙醇洗涤4次。

(3)将洗涤的滤饼加入去离子水中,然后加入分散剂2,混合搅拌分散,然后加入酸,加入时间为3小时,匀速加入,维持过程的pH6,在50℃反应2小时,然后过滤,用去离子水洗涤至pH为6.6,电导率小于5us/cm。

(4)将洗涤后的滤饼加去离子水浆化后喷雾干燥。

所述步骤(1)中料球比1:1.8,磨球的直径为3cm,球磨机的转速为400r/min。

所述步骤(2)中分散剂1为聚丙烯,溶剂为异丙醇,高速搅拌为700r/min。

所述步骤(3)中分散剂2为聚乙二醇。

所述步骤(4)中浆化时的固液质量比为1:5,喷雾干燥的温度为150℃。

所述染料:聚苯乙烯-马来酸:溶剂:分散剂1:碱:分散剂2:酸的质量比为1:0.2:4:0.04:0.5:0.04:0.17。

本发明不局限于上述最佳实施方式,任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品,但不论在其形状或结构上作任何变化,凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案,均落在本发明的保护范围之内。

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