氮硫掺杂碳量子点的制备方法与流程

文档序号:12576140阅读:345来源:国知局

本发明属于纳米材料制备技术领域,尤其涉及氮硫掺杂碳量子点的制备方法。



背景技术:

量子点是在把激子在三个空间方向上束缚住的半导体纳米结构。这种约束可以归结于静电势(由外部的电极,掺杂,应变,杂质产生),两种不同半导体材料的界面(例如:在自组量子点中),半导体的表面(例如:半导体纳米晶体),或者以上三者的结合。量子点具有分离的量子化的能谱。所对应的波函数在空间上位于量子点中,但延伸于数个晶格周期中。一个量子点具有少量的(1-100个)整数个的电子、电洞或电子电洞对,即其所带的电量是元电荷的整数倍。

碳量子点与各种金属量子点类似,碳量子点在光照的情况下可以发出明亮的光。它在包括改进生物传感器、医学成像设备和微小的发光二极管的很广的领域中都有应用前景。因为碳纳米粒子具有很大的表面积,所以长期以来科学家们一直认为这种纳米粒子相比宏观碳,具有非常奇特的化学和物理性质。

量子点一般是从铅、镉和硅的混合物中提取出来的,但这些量子点一般有毒,对环境也有很大的危害。所以科学家们寻求在一些良性的化合物中提取量子点。相对金属量子点而言,碳量子点无毒害作用,对环境的危害很小,制备成本低廉。它的研究代表了发光纳米粒子研究进入了一个新的阶段。



技术实现要素:

本发明的目的是为克服现有技术的不足,提供了一种氮硫掺杂碳量子点的制备方法。

本发明采用的技术方案是采用如下步骤:

(1)在60~65℃水浴下向含有10g膨润土的悬浊液中滴加含5~10mmol的4-巯基吡啶溶液,表面活性剂溶液的浓度为0.1~0.5mol/L,滴加过程中连续搅拌,滴加完毕后于相同条件下继续搅拌2.0h,离心分离,将得到的固体物用去离子水洗涤4~5次,100~105℃下烘干,将固体物碾磨成50~80目的粉末,在该过程中4-巯基吡啶通过阳离子交换的作用被作为单分子固定到膨润土层间;

(2)将粉末置于管式炉中通N2保护,在500~800℃下碳化4~6h,再持续通N2冷却至室温,4-巯基吡啶分子被高温被碳化;

(3)将碳化后的固体物2~4g放入瓶中,加入10~15mL浓度为20~40%的氢氟酸溶液,搅拌2~3h,固液分离,再将固体加入到10~15mL浓度为20~40%的盐酸溶液中,利用氢氟酸将膨润土片层的硅和铝溶解,再利用盐酸清洗掉其他杂金属;

(4)固液分离,用去离子水清洗,60~70℃恒温干燥5~6h,即得氮硫掺杂碳量子点。

本发明的有益效果是:

1、工艺简单,将4-巯基吡啶固定在膨润土层间,然后作为单分子碳化,利用氢氟酸和盐酸洗去膨润土片层,得到直径只有几个纳米量子点。

2、本发明原料来源简单,条件温和,具有较强的实用价值。

具体实施方式

实施例1

在65℃水浴下向含有10g膨润土的悬浊液中滴加含10mmol的4-巯基吡啶溶液,表面活性剂溶液的浓度为0.5mol/L,滴加过程中连续搅拌,滴加完毕后于相同条件下继续搅拌2.0h,离心分离,将得到的固体物用去离子水洗涤5次,105℃下烘干,将固体物碾磨成80目的粉末,在该过程中4-巯基吡啶通过阳离子交换的作用被作为单分子固定到膨润土层间;将粉末置于管式炉中通N2保护,在800℃下碳化6h,再持续通N2冷却至室温,4-巯基吡啶分子被高温被碳化;将碳化后的固体物4g放入瓶中,加入15mL浓度为40%的氢氟酸溶液,搅拌3h,固液分离,再将固体加入到15mL浓度为40%的盐酸溶液中,利用氢氟酸将膨润土片层的硅和铝溶解,再利用盐酸清洗掉其他杂金属;固液分离,用去离子水清洗,70℃恒温干燥6h,即得氮硫掺杂碳量子点。

实施例2

在60℃水浴下向含有10g膨润土的悬浊液中滴加含5mmol的4-巯基吡啶溶液,表面活性剂溶液的浓度为0.1mol/L,滴加过程中连续搅拌,滴加完毕后于相同条件下继续搅拌2.0h,离心分离,将得到的固体物用去离子水洗涤4次,100℃下烘干,将固体物碾磨成50目的粉末,在该过程中4-巯基吡啶通过阳离子交换的作用被作为单分子固定到膨润土层间;将粉末置于管式炉中通N2保护,在500℃下碳化4h,再持续通N2冷却至室温,4-巯基吡啶分子被高温被碳化;将碳化后的固体物2g放入瓶中,加入10mL浓度为20%的氢氟酸溶液,搅拌2h,固液分离,再将固体加入到10mL浓度为20%的盐酸溶液中,利用氢氟酸将膨润土片层的硅和铝溶解,再利用盐酸清洗掉其他杂金属;固液分离,用去离子水清洗,60℃恒温干燥5h,即得氮硫掺杂碳量子点。

实施例3

在65℃水浴下向含有10g膨润土的悬浊液中滴加含8mmol的4-巯基吡啶溶液,表面活性剂溶液的浓度为0.1mol/L,滴加过程中连续搅拌,滴加完毕后于相同条件下继续搅拌2.0h,离心分离,将得到的固体物用去离子水洗涤4次,100℃下烘干,将固体物碾磨成80目的粉末,在该过程中4-巯基吡啶通过阳离子交换的作用被作为单分子固定到膨润土层间;将粉末置于管式炉中通N2保护,在600℃下碳化5h,再持续通N2冷却至室温,4-巯基吡啶分子被高温被碳化;将碳化后的固体物4g放入瓶中,加入15mL浓度为40%的氢氟酸溶液,搅拌3h,固液分离,再将固体加入到15mL浓度为40%的盐酸溶液中,利用氢氟酸将膨润土片层的硅和铝溶解,再利用盐酸清洗掉其他杂金属;固液分离,用去离子水清洗,70℃恒温干燥6h,即得氮硫掺杂碳量子点。

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