一种改善LED封装胶折射率的制备方法与流程

本发明属于led封装胶
技术领域：
，特别是一种改善led封装胶折射率的制备方法。
背景技术：
：发光二极管(led)作为一种新型高效固体光源，具有长寿、节能、环保等显著优点，是21世纪取代钨丝、荧光灯等传统光源最具发展前景的高
技术领域：
之一。封装对led元件起着机械支撑保护和环境保护的作用，实现电讯号向光讯号的转变功能。现有技术“一种半导体封装胶及制备工艺，申请号为201810893586.7”，本发明公开了一种半导体封装胶及制备工艺，配方包括：银粉、环氧树脂胶黏剂、分散剂，包括如下步骤，步骤一，原料选取及称量；步骤二，搅拌混合；步骤三，加热混合；步骤四，静置；步骤五，过滤；步骤六，蒸馏；按照各组分的质量百分含量分别是：银粉40-45%、环氧树脂胶黏剂5-10%、石墨炭黑5-10%、甲苯1-5%、消泡剂0.1-0.4%，水35-40%，分散剂0.1-0.4%进行选取，并按照重量百分比之和为1进行称取，该发明，通过特定的配比，银粉、环氧树脂胶黏剂、石墨炭黑、甲苯、消泡剂、水和分散剂，并且通过原料选取及称量；搅拌混合；加热混合；静置；过滤；蒸馏，使得制作的封装胶的过程更加简单，成型快，然而，由于环氧树脂胶黏剂为主体的胶黏剂折射率较低，与芯片折射率相差较大，折射率差异过大导致会全反射发生，将光线反射回芯片内部而无法有效导出，因此提高led封装胶材料的折射率，将可减少全反射的发生，从而提高了取光效率。技术实现要素：本发明的目的是提供一种改善led封装胶折射率的制备方法，以解决现有技术中的不足。本发明采用的技术方案如下：一种改善led封装胶折射率的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）分别将甲基乙烯基硅树脂、环氧树脂放入真空干燥箱分别进行干燥处理，然后再将分别干燥后的甲基乙烯基硅树脂、环氧树脂添加到高速混合机中进行搅拌混合处理，得到混合物，其中，甲基乙烯基硅树脂、环氧树脂摩尔比为2:1-1.5，干燥处理条件为温度55-60℃，干燥时间1-1.5，搅拌条件：转速300-350r／min，搅拌时间25-30min；其中环氧树脂的环氧值为0.32；（2）将上述得到的混合物添加到双辊开炼机中，然后再添加硅油，处理40-50min，取出，得到粘结体，其中，硅油与混合物质量比为1:2-3，开炼机处理温度为100-103℃；硅油可以选择羟基硅油、含氢硅油或二者混合物，其中优选羟基硅油与含氢硅油的混合物，其中羟基硅油与含氢硅油混合摩尔比为2:1；（3）制备第一组分：将上述制备的粘结体添加到反应釜中，预热至78-85℃，保温15-20min，然后再依次添加催化剂、甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐，并以500r/min转速搅拌30min，即得第一组分，其中，粘结体、催化剂、甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐混合重量份比为：85-88:2-4:1-1.4；催化剂为铂金催化剂，其中，铂含量为5000ppm；（4）制备第二组分：将苯基乙烯基硅树脂、抑制剂、二元酸依次添加到搅拌机中进行搅拌处理1-2小时，即得第二组分，其中，苯基乙烯基硅树脂、抑制剂、短链二元酸混合重量份比为50-55:3-4:2-5；苯基乙烯基硅树脂中乙烯基质量分数为3.5%，苯基质量分数为35%，抑制剂为炔基型抑制剂；二元酸可以是长链二元酸或短链二元酸，其中长链二元酸优选十二碳二元酸，短链二元酸优选为葵二酸；（5）封装胶制备：将第一组分与第二组分按1:1质量比例混合，即得。有益效果：本发明提供的一种改善led封装胶折射率的制备方法，本发明方法能够较好的改善了传统led封装胶的折射率，同时，还显著的改善了led封装胶的综合性能，同时，通过选择羟基硅油与含氢硅油的混合物，同时限定了羟基硅油与含氢硅油混合摩尔比，能够一定程度上提高led封装胶的稳定性和常温可操作性时间，本发明制备的led封装胶，粘度在1200－6500mpa·s（25℃）之间，固化后硬度从35-80a之间可根据需求进行组分比例调配，能够适合用于100－500纳米的紫外光led的密封保护，本发明通过采用定量配比的甲基乙烯基硅树脂、环氧树脂，在甲基乙烯基硅树脂分子链两端的双键的活性下，能够与环氧树脂分子链上基团进行配合形成三维网络结构，该网络结构在较高温度(80℃)和湿度(95％)的环境中稳定性好，能够有效阻隔水和氧，且固化速度较快，常温可操作性时间长，常温下点胶过程更易实现。附图说明图1为led封装胶25℃时黏度-时间曲线。具体实施方式实施例1一种改善led封装胶折射率的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）分别将甲基乙烯基硅树脂、环氧树脂放入真空干燥箱分别进行干燥处理，然后再将分别干燥后的甲基乙烯基硅树脂、环氧树脂添加到高速混合机中进行搅拌混合处理，得到混合物，其中，甲基乙烯基硅树脂、环氧树脂摩尔比为2:1，干燥处理条件为温度55℃，干燥时间1，搅拌条件：转速300r／min，搅拌时间25min；（2）将上述得到的混合物添加到双辊开炼机中，然后再添加硅油，处理40min，取出，得到粘结体，其中，硅油与混合物质量比为1:2，开炼机处理温度为100℃；硅油选择羟基硅油与含氢硅油的混合物，其中羟基硅油与含氢硅油混合摩尔比为2:1；（3）制备第一组分：将上述制备的粘结体添加到反应釜中，预热至78℃，保温15-20min，然后再依次添加催化剂、甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐，并以500r/min转速搅拌30min，即得第一组分，其中，粘结体、催化剂、甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐混合重量份比为：85:2:1；催化剂为铂金催化剂，其中，铂含量为5000ppm；（4）制备第二组分：将苯基乙烯基硅树脂、抑制剂、短链二元酸依次添加到搅拌机中进行搅拌处理1小时，即得第二组分，其中，苯基乙烯基硅树脂、抑制剂、短链二元酸混合重量份比为50:3:2，苯基乙烯基硅树脂中乙烯基质量分数为3.5%，苯基质量分数为35%，抑制剂为炔基型抑制剂，短链二元酸为葵二酸；（5）封装胶制备：将第一组分与第二组分按1:1质量比例混合，即得。玻璃化转变温度:采用dma测定，选择伸模式，升温速率5℃/min，频率1hz，应变5%;热膨胀系数:采用tma测定，升温速率5℃/min；表1玻璃化转变温度℃水蒸气透过率/g·m-2·d-1实施例135.13.18对照组38.63.66对照组：一种半导体封装胶及制备工艺，申请号为201810893586.7；由表1可以看出实施例1led封装胶相较于对照组具有较低玻璃化转变温度和水蒸气透过率。实施例2一种改善led封装胶折射率的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）分别将甲基乙烯基硅树脂、环氧树脂放入真空干燥箱分别进行干燥处理，然后再将分别干燥后的甲基乙烯基硅树脂、环氧树脂添加到高速混合机中进行搅拌混合处理，得到混合物，其中，甲基乙烯基硅树脂、环氧树脂摩尔比为2:1.5，干燥处理条件为温度60℃，干燥时间1.5，搅拌条件：转速350r／min，搅拌时间30min；（2）将上述得到的混合物添加到双辊开炼机中，然后再添加硅油，处理50min，取出，得到粘结体，其中，硅油与混合物质量比为1:3，开炼机处理温度为103℃；硅油选择羟基硅油与含氢硅油的混合物，其中羟基硅油与含氢硅油混合摩尔比为2:1；（3）制备第一组分：将上述制备的粘结体添加到反应釜中，预热至85℃，保温20min，然后再依次添加催化剂、甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐，并以500r/min转速搅拌30min，即得第一组分，其中，粘结体、催化剂、甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐混合重量份比为：88:4:1.4；催化剂为铂金催化剂，其中，铂含量为5000ppm；（4）制备第二组分：将苯基乙烯基硅树脂、抑制剂、短链二元酸依次添加到搅拌机中进行搅拌处理2小时，即得第二组分，其中，苯基乙烯基硅树脂、抑制剂、短链二元酸混合重量份比为55:4:5，苯基乙烯基硅树脂中乙烯基质量分数为3.5%，苯基质量分数为35%，抑制剂为炔基型抑制剂，短链二元酸为葵二酸；（5）封装胶制备：将第一组分与第二组分按1:1质量比例混合，即得。玻璃化转变温度:采用dma测定，选择伸模式，升温速率5℃/min，频率1hz，应变5%;热膨胀系数:采用tma测定，升温速率5℃/min；表2玻璃化转变温度℃水蒸气透过率/g·m-2·d-135.63.35由表2可以看出，实施例2led封装胶具有较低玻璃化转变温度和水蒸气透过系数。实施例3一种改善led封装胶折射率的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）分别将甲基乙烯基硅树脂、环氧树脂放入真空干燥箱分别进行干燥处理，然后再将分别干燥后的甲基乙烯基硅树脂、环氧树脂添加到高速混合机中进行搅拌混合处理，得到混合物，其中，甲基乙烯基硅树脂、环氧树脂摩尔比为2:1.2，干燥处理条件为温度58℃，干燥时间1.2，搅拌条件：转速320r／min，搅拌时间28min；（2）将上述得到的混合物添加到双辊开炼机中，然后再添加硅油，处理44min，取出，得到粘结体，其中，硅油与混合物质量比为1:2.5，开炼机处理温度为101℃；硅油选择羟基硅油；（3）制备第一组分：将上述制备的粘结体添加到反应釜中，预热至81℃，保温17min，然后再依次添加催化剂、甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐，并以500r/min转速搅拌30min，即得第一组分，其中，粘结体、催化剂、甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐混合重量份比为：86:3:1.3；催化剂为铂金催化剂，其中，铂含量为5000ppm；（4）制备第二组分：将苯基乙烯基硅树脂、抑制剂、短链二元酸依次添加到搅拌机中进行搅拌处理1.2小时，即得第二组分，其中，苯基乙烯基硅树脂、抑制剂、短链二元酸混合重量份比为52:3.6:3，苯基乙烯基硅树脂中乙烯基质量分数为3.5%，苯基质量分数为35%，抑制剂为炔基型抑制剂，短链二元酸为葵二酸；（5）封装胶制备：将第一组分与第二组分按1:1质量比例混合，即得。实施例4一种改善led封装胶折射率的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）分别将甲基乙烯基硅树脂、环氧树脂放入真空干燥箱分别进行干燥处理，然后再将分别干燥后的甲基乙烯基硅树脂、环氧树脂添加到高速混合机中进行搅拌混合处理，得到混合物，其中，甲基乙烯基硅树脂、环氧树脂摩尔比为2:1.2，干燥处理条件为温度58℃，干燥时间1.2，搅拌条件：转速320r／min，搅拌时间28min；（2）将上述得到的混合物添加到双辊开炼机中，然后再添加硅油，处理44min，取出，得到粘结体，其中，硅油与混合物质量比为1:2.5，开炼机处理温度为101℃；硅油选择羟基硅油与含氢硅油的混合物，其中羟基硅油与含氢硅油混合摩尔比为2:1；（3）制备第一组分：将上述制备的粘结体添加到反应釜中，预热至81℃，保温17min，然后再依次添加催化剂、甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐，并以500r/min转速搅拌30min，即得第一组分，其中，粘结体、催化剂、甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐混合重量份比为：86:3:1.3；催化剂为铂金催化剂，其中，铂含量为5000ppm；（4）制备第二组分：将苯基乙烯基硅树脂、抑制剂、短链二元酸依次添加到搅拌机中进行搅拌处理1.2小时，即得第二组分，其中，苯基乙烯基硅树脂、抑制剂、短链二元酸混合重量份比为52:3.6:3，苯基乙烯基硅树脂中乙烯基质量分数为3.5%，苯基质量分数为35%，抑制剂为炔基型抑制剂，短链二元酸为葵二酸；（5）封装胶制备：将第一组分与第二组分按1:1质量比例混合，即得。水蒸气透过率:采用水蒸气透过率仪测定，样品厚度2mm，40℃，相对湿度90%；表3热膨胀系数/10-6·k-1实施例4260对照组289对照组：一种半导体封装胶及制备工艺，申请号为201810893586.7；由表3可以看出，实施例5led封装胶具有更低的热膨胀系数，受热膨胀变形小，led灯能够更好的在户外使用时，防止外界温度过高时，led封装胶受热膨胀增大，破坏电子元件，间接的提高了led的工作寿命。实施例5一种改善led封装胶折射率的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）分别将甲基乙烯基硅树脂、环氧树脂放入真空干燥箱分别进行干燥处理，然后再将分别干燥后的甲基乙烯基硅树脂、环氧树脂添加到高速混合机中进行搅拌混合处理，得到混合物，其中，甲基乙烯基硅树脂、环氧树脂摩尔比为2:1-1.5，干燥处理条件为温度55-60℃，干燥时间1-1.5，搅拌条件：转速300-350r／min，搅拌时间25-30min；（2）将上述得到的混合物添加到双辊开炼机中，然后再添加硅油，处理40-50min，取出，得到粘结体，其中，硅油与混合物质量比为1:2-3，开炼机处理温度为100-103℃；硅油选择羟基硅油、含氢硅油或二者混合物，其中优选羟基硅油与含氢硅油的混合物，其中羟基硅油与含氢硅油混合摩尔比为2:1；（3）制备第一组分：将上述制备的粘结体添加到反应釜中，预热至78-85℃，保温15-20min，然后再依次添加催化剂、甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐，并以500r/min转速搅拌30min，即得第一组分，其中，粘结体、催化剂、甲基三丁基膦磷酸二甲酯盐混合重量份比为：85-88:2-4:1-1.4；催化剂为铂金催化剂，其中，铂含量为5000ppm；（4）制备第二组分：将苯基乙烯基硅树脂、抑制剂、短链二元酸依次添加到搅拌机中进行搅拌处理1-2小时，即得第二组分，其中，苯基乙烯基硅树脂、抑制剂、二元酸混合重量份比为50-55:3-4:2-5，苯基乙烯基硅树脂中乙烯基质量分数为3.5%，苯基质量分数为35%，抑制剂为炔基型抑制剂，二元酸为十二碳二元酸；（5）封装胶制备：将第一组分与第二组分按1:1质量比例混合，即得。水蒸气透过率:采用水蒸气透过率仪测定，样品厚度2mm，40℃，相对湿度90%；表4热膨胀系数/10-6·k-1266由表3和表4可以看出，实施例4led封装胶相较于实施例5led封装胶具有更低的热膨胀系数，表明实施例4led封装胶耐温性能更优异，由此可见，实施例4中采用的短链二元酸相较于实施例5中采用的长链二元酸更能够提高led封装胶的耐热膨胀性能，户外使用的稳定性更高。试验将等量的实施例1-5试样在100℃×0.5h+110℃×3h条件下固化，每组试样20个，取平均值，进行折射率检测对比，折射率:采用阿贝折光仪测定；表5折射率实施例11.55实施例21.55实施例31.54实施例41.57实施例51.55对照组1.43对照组：一种半导体封装胶及制备工艺，申请号为201810893586.7；由表5可以看出本发明制备的封装胶具有较高的折射率，相较于对照组led封装胶，本发明方法制备的led封装胶的折射率得到的极大的改善，从而能够更好的适应led灯的使用。图1为实施例3和实施例4led封装胶25℃时黏度-时间曲线，根据阿伦尼乌斯方程进行曲线拟合，可算得实施例3的黏度温度系数为5904k，实施例4的黏度温度系数为5825k，通过25℃时黏度-时间曲线能够看出，实施例4led封装胶黏度对温度的稳定性稍好，同时，实施例4led封装胶的常温可操作时间较长，由此可见，实施例4led封装胶中硅油选择羟基硅油与含氢硅油的混合物，同时限定了羟基硅油与含氢硅油混合摩尔比，相较于实施例3中采用单纯的羟基硅油能够一定程度上提高稳定性和常温可操作性时间。以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。当前第1页12