化涂层的制备
将2g实施例1制备的Ag3PO4可见光催化剂分散于质量百分比浓度为1%的聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液中，然后刷涂在载玻片上制备可见光催化涂层(见图la)，其XRD图见图2，与标准PDF卡片(JCPDS.06-0505)相一致，从图中可以看出所制备的涂层Ag3P0j9结晶度很好。
[0025]实施例9可见光催化涂层的制备
将2g实施例1制备的Ag3PO4可见光催化剂分散于质量百分比浓度为8%的聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液中，然后刷涂在载玻片上制备可见光催化涂层。
[0026]实施例10可见光催化涂层的制备
将2g实施例1制备的Ag3PO4可见光催化剂分散于质量百分比浓度为15%的聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液中，然后刷涂在载玻片上制备可见光催化涂层。
[0027]实施例11可见光催化涂层的制备
将2g实施例2制备的Ag/AgBr/Ti02可见光催化剂分散于质量百分比浓度为1%的聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液中，然后刷涂在载玻片上制备可见光催化涂层(见图lb)，其XRD图见图3，其中T12与标准PDF卡片(JCPDS.21-1272)相一致，AgBr与标准PDF卡片(JCPDS.06-0438)相一致，从图中可以看出所制备的Ag/AgBr/Ti(V?^l结晶度很好。
[0028]实施例12可见光催化涂层的制备
将2g实施例2制备的Ag/AgBr/Ti02可见光催化剂分散于质量百分比浓度为5%的酚醛的乙醇溶液中，然后刷涂在载玻片制备可见光催化涂层。
[0029]实施例13可见光催化涂层的制备
将2g 二氧化钛P25分散于质量百分比浓度为1%的聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液中，然后刷涂在载玻片上制备可见光催化涂层。
[0030]实施例14对照组可见光催化涂层的制备
将2g实施例2制备的Ag/AgBr/Ti02可见光催化剂分散于质量百分比浓度为5%的酚醛乙醇溶液中，然后刷涂在载玻片上制备可见光催化涂层。
[0031]实施例15紫外光催化性能测试
配制10 mg/L的罗丹明B水溶液，在光化学反应仪的反应瓶中加入100 mL的罗丹明B溶液、6块双面刷涂有实施例11制备的Ag/AgBr/Ti02可见光催化涂层，暗反应30分钟，使可见光催化涂层达到吸附平衡；达到吸附平衡后，打开紫外灯，分时间段取样3.0 mL于样品管中，离心5 min后取上层清液，利用型号为UV-1700的紫外分光光度计测定其吸光度值，见图4。从图中可以看出，在紫外光下2小时可以将罗丹明B水溶液降解成无色。
[0032]实施例16紫外光催化性能测试
操作步骤同实施例15，不同之处在于参与反应的催化剂为6块双面刷涂有实施例14制备的Ag/AgBr/Ti(V^见光催化涂层，其降解过程的吸光度图见图5。
[0033]对比图4和图5可以看出，相对于同样的Ag/AgBr/Ti(V^见光催化涂层，不同的粘结剂对光催化效果影响较大，当选择聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液(浓度为1%)作为粘结剂时，完全降解罗丹明B的时间为2小时，而选择酚醛的乙醇溶液(浓度为5%)作为粘结剂时，降解时间为7小时。发明人改变酚醛乙醇溶液浓度范围，在1-10%间变化，均未能提高其光催化效果，制备的薄膜长时间在水中浸泡易脱落。发明人使用其他类型高分子，如聚丙烯酸、聚氨酯类高分子为粘结剂，制备的光催化薄膜降解效率低，相同条件下，降解时间为6-9小时，因此，本发明选择聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液作为粘结剂。
[0034]实施例17可见光催化性能测试
配制10 mg/L的罗丹明B水溶液，在光化学反应仪的反应瓶中加入100 mL的罗丹明B溶液、6块双面刷涂有实施例11制备的Ag/AgBr/Ti02可见光催化涂层，暗反应30分钟，使可见光催化涂层达到吸附平衡；达到吸附平衡后，打开氙灯，分时间段取样3.0 mL于样品管中，离心5 min后取上层清液，利用型号为UV-1700的紫外分光光度计测定其吸光度值，见图6，从图中可以看出，在氙灯光照下(模拟可见光)，经过7小时罗丹明B降解了 86%。
[0035]实施例18可见光催化性能测试
操作步骤同实施例17，不同之处在于参与反应的催化剂为6块双面刷涂有实施例8制备的Ag3P(V^见光催化涂层，其降解过程的吸光度图见图7，从图中可以看出，在氙灯光照下(模拟可见光)，经过2小时罗丹明B降解完全。
[0036]实施例19
重复实施例18的实验结果，测试光催化薄膜的稳定性，经过10次循环后，其光催化降解效果几乎不变，说明光催化薄膜具有优良的耐水性能和稳定性。
【主权项】
1.一种可见光催化涂层的制备方法，其特征在于:将可见光催化剂分散于聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液中，然后涂在基体上制备可见光催化涂层。2.根据权利要求1所述可见光催化涂层的制备方法，其特征在于:所述聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液的质量百分比浓度为1%?15%。3.根据权利要求1所述可见光催化涂层的制备方法，其特征在于:所述的可见光催化剂选自Ag3PO4、掺杂二氧化钛、Cu2O, ZrO2, ZnO04.根据权利要求3所述可见光催化涂层的制备方法，其特征在于:所述的可见光催化剂为 Ag3PO405.根据权利要求3所述可见光催化涂层的制备方法，其特征在于所述掺杂二氧化钛的制备方法为:在密闭容器中，将水溶性糖类化合物和水溶性高分子溶于水，然后加入可溶性钛盐、十六烷基三甲基溴化铵、硝酸银，最后加入有机酸或有机碱，在140?300°C反应后，经干燥、煅烧得到Ag/AgBr/Ti02可见光催化剂。6.根据权利要求5所述可见光催化涂层的制备方法，其特征在于:所述的水溶性糖类选自单糖、二糖、多糖。7.根据权利要求6所述可见光催化涂层的制备方法，其特征在于:所述的水溶性糖类选自葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、可溶性淀粉。8.根据权利要求5所述可见光催化涂层的制备方法，其特征在于:所述的水溶性高分子选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺。9.根据权利要求5所述可见光催化涂层的制备方法，其特征在于:所述可溶性钛盐选自硫酸氧钛、四氯化钛、钛酸正四丁酯。10.根据权利要求5所述可见光催化涂层的制备方法，其特征在于:所述的有机酸或有机碱选自甲酸、冰乙酸、乙二酸、苯甲酸、氨水。
【专利摘要】本发明涉及一种可见光催化涂层的制备方法，具体步骤是将可见光催化剂分散于聚偏氟乙烯的N-甲基吡咯烷酮溶液中，然后刷涂在基体上制备可见光催化涂层。所制备的光催化涂层结晶度好、光催化效率高，有效解决了粉体催化剂回收难、光催化反应过程中易团聚的问题，而且本发明制备的可见光催化涂层能够重复利用，减少了催化剂的使用量，具有广阔的市场应用前景。
【IPC分类】C09D127/16, C09D7/12, B01J27/18, B01J27/135
【公开号】CN105038438
【申请号】CN201510209065
【发明人】王筱, 王雪, 党桃桃, 谢钢
【申请人】西北大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年4月29日