60s，然后取出金属基片，在温度为40°C的干燥箱中干燥24h，然后在温度为21°C和相对湿度为50%的条件下静置6天，在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层。
[0049]步骤一所述的固化剂为改性胺类水性固化剂，具体为ANQUAMINE 419 ;步骤一所述的环氧树脂为E-44 ;步骤二所述的纳米Fe2O3的粒径为1nm ;步骤二所述的超声的功率为10w ;步骤三中所述的超声的功率为10w ;步骤四所述的金属基片为钢基片。
[0050]试验四:本试验为对比试验，具体是按以下步骤进行的:
[0051]—、分别制备固化剂与环氧树脂的水溶液:用去离子水I和环氧树脂均匀混合，得到环氧树脂水溶液；用去离子水II和固化剂均匀混合，得到固化剂水溶液；所述的去离子水I和环氧树脂的质量比为1:1 ;所述的去离子水II和固化剂的质量比为1:1 ;所述的固化剂与环氧树脂的质量比为1:1.2 ;
[0052]二、加入固化剂:在转速为1550r/min的条件下将步骤一得到的固化剂水溶液加入到步骤一得到的环氧树脂水溶液中，在转速为1550r/min的条件下搅拌lOmin，然后超声lOmin，得到混合液；
[0053]三、浸泡金属基片，干燥:将金属基片完全浸入到步骤二得到的混合液中，浸泡60s，然后取出金属基片，在温度为40°C的干燥箱中干燥24h，然后在温度为21°C和相对湿度为50%的条件下静置6天，在金属基片表面上得到环氧树脂涂层。
[0054]步骤一所述的固化剂为改性胺类水性固化剂，具体为ANQUAMINE 419 ;步骤一所述的环氧树脂为E-44 ;步骤二中所述的超声的功率为10w ;步骤四所述的金属基片为钢基片。
[0055]将试验一至三在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层和试验四在金属基片表面上得到环氧树脂涂层浸入到质量浓度为3.0%的NaCl溶液中，利用动电位极化和交流阻抗测试环氧涂层的各个试样防腐能力，持续检测14天。
[0056]图1是腐蚀曲线，曲线I是试验四在金属基片表面上得到环氧树脂涂层，曲线2是试验一在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层，曲线3是试验二在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层，曲线4是试验三在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层，从图中可以看出试验一至三的纳米材料改性的环氧涂层防腐能力远高于试验四中未改性的环氧涂层，其中试验三中采用本发明方法制备的环氧涂层防腐能力强于其他三组，较试验四中未改性的环氧涂层的防腐能力最大可以提高5倍左右。
[0057]图2为试验四在金属基片表面上得到环氧树脂涂层的SEM，图3是试验三在金属基片表面上得到环氧树脂涂层的SEM，从图中可以看出，试验三中采用本发明方法制备的环氧涂层表面光滑，粗糙度低于试验四中的未改性环氧涂层，整体性较好，不易造成局部脱落。
[0058]图4是硬度检测曲线图，测试条件为在1g压力下，在每个涂层随机选取若干的点进行测试，然后取所有测试点微观硬度的平均值，图中A是试验一在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层，B是试验二在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层，C是试验三在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层，D是试验四在金属基片表面上得到环氧树脂涂层，从图中可以看出，试验一至三的纳米材料改性的环氧涂层的平均微观硬度远高于试验四中未改性的环氧涂层，试验三采用本发明的方法制备的环氧涂层的平均微观硬度可以提高280%。
【主权项】
1.一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法，其特征在于制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法是按以下步骤进行的: 一、分别制备固化剂与环氧树脂的水溶液:用去离子水I和环氧树脂均匀混合，得到环氧树脂水溶液；用去离子水II和固化剂均匀混合，得到固化剂水溶液；所述的去离子水I和环氧树脂的质量比为1: (I?2);所述的去离子水II和固化剂的质量比为1: (I?2);所述的固化剂与环氧树脂的质量比为1: (I?3); 二、引入多种纳米材料:在转速为1000r/min?1800r/min的条件下将防腐缓蚀剂加入到步骤一得到的环氧树脂水溶液中，在转速为1000r/min?1800r/min的条件下搅拌5min?20min，然后加入纳米Fe2O3,在转速为1000r/min?1800r/min的条件下搅拌5min?20min，最后加入碳纳米纤维，在转速为1000r/min?1800r/min的条件下搅拌5min?20min，超声5min?30min，得到混合液I ;所述的防腐缓蚀剂与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1: (50?200);所述的纳米Fe2O3与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1: (100?1000);所述的碳纳米纤维与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1: (1000?10000);所述的防腐缓蚀剂为铬酸盐腐蚀缓蚀剂、亚硝酸盐缓蚀剂或聚硅酸盐缓蚀剂；所述的碳纳米纤维为多壁碳纳米管、普通多壁碳纳米管或碳纳米管纤维中的一种或几种的混合物； 三、加入固化剂:在转速为1000r/min?1800r/min的条件下将步骤一得到的固化剂水溶液加入到步骤二得到的混合液I中，在转速为1000r/min?1800r/min的条件下搅拌5min?lOmin，然后超声5min?30min，得到混合液II ； 四、浸泡金属基片，干燥:将金属基片完全浸入到步骤三得到的混合液II中，浸泡50s?200s，然后取出金属基片，在温度为20°C?50°C的干燥箱中干燥20h?30h，然后在温度为20°C?30 °C和相对湿度为30%?60%的条件下静置5天?10天，在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层。2.根据权利要求1所述的一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法，其特征在于步骤一所述的固化剂为改性胺类水性固化剂，具体为ANQUAMINE 419、ANQUAMINE401、ANQUAMINE555 或 ANQUAMINE 721。3.根据权利要求1所述的一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法，其特征在于步骤一所述的环氧树脂为E-44、E-21或E-50。4.根据权利要求1所述的一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法，其特征在于步骤一所述的所述的固化剂与环氧树脂的质量比为1:1.2。5.根据权利要求1所述的一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法，其特征在于步骤二所述的纳米Fe2O3的粒径为Inm?100nm。6.根据权利要求1所述的一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法，其特征在于步骤二所述的超声的功率为50w?100w。7.根据权利要求1所述的一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法，其特征在于步骤二所述的碳纳米管纤维为TNF300、TNF800或TNF1200。8.根据权利要求1所述的一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法，其特征在于步骤三中所述的超声的功率为50w?100w。9.根据权利要求1所述的一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法，其特征在于步骤四中将金属基片完全浸入到步骤三得到的混合液II中，浸泡60s，然后取出金属基片，在温度为40°C的干燥箱中干燥24h，然后在温度为21°C和相对湿度为50%的条件下静置6天，在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层。
【专利摘要】一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法，涉及一种制备环氧树脂涂层的方法。本发明的目的是要解决目前纳米材料改良环氧涂层的方法都只是将一种纳米材料引入到环氧涂层中，防腐能力以及硬度较低的技术问题。本发明：一、分别制备固化剂与环氧树脂的水溶液；二、引入多种纳米材料；三、加入固化剂；四、浸泡金属基片，干燥。本发明利用具有不同功能纳米材料间(纳米Fe2O3和碳纳米纤维)的协同效应，得出了一种更加高效的提高环氧树脂涂层防腐性能的方法。
【IPC分类】C09D7/12, C09D163/00, C09D5/08
【公开号】CN105038508
【申请号】CN201510515268
【发明人】石鲜明, 张恒, 钟晶, 张岩
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年8月20日