一种稳定同位素标记违禁色素的合成方法_2

文档序号:9447145阅读:来源:国知局
洗涂,干燥。粗收率为68.5%,蒸馈,收率42.0%,HPLC检测纯度 99.4%,丰度 99.2%。
[0043] B、稳定同位素标记对氨基苯横酸钢的合成 W44] 在烧瓶中加入稳定同位素标记的苯胺-咕,再依次加入发烟硫酸,苯胺-咕与发烟 硫酸的摩尔比为1:2,再加入乙二醇,苯胺-〇5与乙二醇的摩尔比为1:10。反应真空密闭, 反应溫度控制在120°C,反应4h停止反应。静置反应物,待反应物冷却,加入氨氧化钢,直 至呈碱性,冷却,待固体结晶,抽滤。收率为85. 5 %,重结晶,收率80. 0 %。HPLC检测纯度 99.2%,丰度 99.0%。 W45] C、稳定同位素标记酸性澄II的合成
[0046] 在烧瓶中加入稳定同位素D标记的对氨基苯横酸钢,依次加入亚硝酸钢、盐酸,对 氨基苯横酸钢与亚硝酸钢、盐酸的摩尔比为1:1. 2:4,在(TC下反应20min后,缓慢W对氨基 苯横酸钢重氮盐与2-糞酪的摩尔比为1:1. 1,加入2-糞酪,反应比,W体积比10%加入氯 化钢,抽滤、干燥、称重。收率为78. 2%,重结晶,收率为65. 2%,HPLC检测纯度99. 0%,丰 度 98.8%。 W47] 实施例2 W48] A、稳定同位素标记苯胺-Ds的合成 W例在烧瓶中依次加入漠苯-〇5、氨水,漠苯-〇5与氨水的摩尔比为1:15,分别加入; 氯化铁及氧化铁(两者摩尔比为1:1),W及反应体积20%蒸馈水,揽拌,加热至60°C,反应 18h。反应结束后,萃取,洗涂,干燥。粗收率为68.5%,蒸馈,收率42.0%,HPLC检测纯度 99. 3%,丰度 99. 1%。
[0050] B、稳定同位素标记对氨基苯横酸钢的合成
[0051] 在烧瓶中加入稳定同位素标记的苯胺-〇5,再依次加入发烟硫酸,苯胺-Ds与发烟 硫酸的摩尔比为1:2. 5,再加入邻二氯苯,苯胺-〇5与邻二氯苯的摩尔比为1: 8。反应真空密 闭,反应溫度控制在140°C,反应化停止反应。静置反应物,待反应物冷却,加入氨氧化钢, 直至呈碱性,冷却,待固体结晶,抽滤。收率为87. 5%,重结晶,收率82. 3%。HPLC检测纯度 99.4%,丰度 99.0%。
[0052] C、稳定同位素标记酸性澄II的合成
[0053] 在烧瓶中加入稳定同位素D标记的对氨基苯横酸钢,依次加入亚硝酸钢、盐酸,对 氨基苯横酸钢与亚硝酸钢、盐酸的摩尔比为1:1. 5:3,在(TC下反应30min后,缓慢W对氨基 苯横酸钢重氮盐与2-糞酪的摩尔比为1:1. 2,加入2-糞酪,反应化,W体积比10%加入氯 化钢,抽滤、干燥、称重。收率为79. 2%,重结晶,收率为66. 2%,HPLC检测纯度99. 0%,丰 度 98.9%。
[0054] 实施例3
[0055] A、稳定同位素标记苯胺-"Ce的合成
[0056] 在烧瓶中依次加入漠苯-"Ce、氨水,漠苯-"Ce与氨水的摩尔比为1:15,分别加入 =氯化铁及氧化铁(两者摩尔比为1:1. 5),W及反应体积20%蒸馈水,揽拌,加热至100°C, 反应20h。反应结束后,萃取,洗涂,干燥。粗收率为70. 5%,蒸馈,收率46.0%,HPLC检测 纯度99. 4%,丰度99. 5%。
[0057] B、稳定同位素标记对氨基苯横酸钢-"Ce的合成
[0058] 在烧瓶中加入稳定同位素标记的苯胺-"&,再依次加入发烟硫酸,苯胺-"Ce与发 烟硫酸的摩尔比为1:3,再加入乙二醇,苯胺-"Ce与乙二醇的摩尔比为1:12。反应真空密 闭,反应溫度控制在160°c,反应4h停止反应。静置反应物,待反应物冷却,加入氨氧化钢, 直至呈碱性,冷却,待固体结晶,抽滤。收率为84.5%,重结晶,收率81.0%。HPLC检测纯度 99.0%,丰度 99.3%。
[0059] C、稳定同位素标记酸性澄II-"Ce的合成 W60] 在烧瓶中加入稳定同位素"C标记的对氨基苯横酸钢,依次加入亚硝酸钢、盐酸, 对氨基苯横酸钢与亚硝酸钢、盐酸的摩尔比为1:2:3. 5,在(TC下反应30min后,缓慢W对氨 基苯横酸钢重氮盐与2-糞酪的摩尔比为1:1. 3,加入2-糞酪,反应化,W体积比10%加入 氯化钢,抽滤、干燥、称重。收率为79. 2%,重结晶,收率为68. 2%,HPLC检测纯度99. 0%, 丰度99. 0%。 W61] 实施例4
[0062] A、稳定同位素标记苯胺-"Ce的合成
[0063] 在烧瓶中依次加入漠苯-"Ce、氨水,漠苯-"Ce与氨水的摩尔比为1:15,分别加入 =氯化铁及氧化铁(两者摩尔比为1:1. 5),W及反应体积20%蒸馈水,揽拌,加热至70°C, 反应2地。反应结束后,萃取,洗涂,干燥。粗收率为77. 5%,蒸馈,收率53.0%,HPLC检测 纯度98. 8%,丰度99. 7%。
[0064] B、稳定同位素标记对氨基苯横酸钢-"Ce的合成 阳〇化]在烧瓶中加入稳定同位素标记的苯胺-"&,再依次加入发烟硫酸,苯胺-"Ce与发 烟硫酸的摩尔比为1:2. 5,再加入邻二氯苯,苯胺-"Ce与邻二氯苯的摩尔比为1:14。反应 真空密闭,反应溫度控制在165°C,反应4.化停止反应。静置反应物,待反应物冷却,加入氨 氧化钢,直至呈碱性,冷却,待固体结晶,抽滤。收率为84. 5 %,重结晶,收率78. 8%。HPLC 检测纯度98. 6 %,丰度99. 5 %。
[0066] C、稳定同位素标记酸性澄II-"Ce的合成
[0067] 在烧瓶中加入稳定同位素"C标记的对氨基苯横酸钢,依次加入亚硝酸钢、盐酸, 对氨基苯横酸钢与亚硝酸钢、盐酸的摩尔比为1:1. 6:3. 5,在(TC下反应40min后,缓慢W对 氨基苯横酸钢重氮盐与2-糞酪的摩尔比为1:1. 2,加入2-糞酪,反应化,W体积比10%加 入氯化钢,抽滤、干燥、称重。收率为76. 2%,重结晶,收率为65. 2%,HPLC检测纯度98. 5%, 丰度99. 2%。 W側 实施例5 W例A、稳定同位素标记苯胺-15N的合成 阳070] 在烧瓶中依次加入漠苯、i5N-氨水,漠苯与"N-氨水的摩尔比为1:6,分别加入S氯 化铁及氧化铁(两者摩尔比为1:1. 5),W及反应体积20 %蒸馈水,揽拌,加热至85°C,反应 20h。反应结束后,萃取,洗涂,干燥。粗收率为60.5%,蒸馈,收率40.3%,HPLC检测纯度 99. 2%,丰度 99. 5%。
[0071] B、稳定同位素标记对氨基苯横酸钢-15N的合成
[0072] 在烧瓶中加入稳定同位素标记的苯胺-1扣再依次加入发烟硫酸,苯胺-1 5N与发烟 硫酸的摩尔比为1:4,再加入乙二醇,苯胺-15N与乙二醇的摩尔比为1:10。反应真空密闭, 反应溫度控制在135°C,反应3.化停止反应。静置反应物,待反应物冷却,加入氨氧化钢,直 至呈碱性,冷却,待固体结晶,抽滤。收率为76. 5%,重结晶,收率72. 0%。HPLC检测纯度 98.2%,丰度 99.0%。
[0073] C、稳定同位素标记酸性澄II-15N的合成
[0074] 在烧瓶中加入稳定同位素i5N标记的对氨基苯横酸钢,依次加入亚硝酸钢、盐酸, 对氨基苯横酸钢与亚硝酸钢、盐酸的摩尔比为1:2:5,在(TC下反应35min后,缓慢W对氨基 苯横酸钢重氮盐与2-糞酪的摩尔比为1:1. 1,加入2-糞酪,反应化,W体积比10%加入氯 化钢,抽滤、干燥、称重。收率为76. 2%,重结晶,收率为63. 2%,HPLC检测纯度98. 5%,丰 度 98. 7%。 阳0巧]实施例6
[0076] A、稳定同位素标记苯胺-15N的合成 阳077] 在烧瓶中依次加入漠苯、"N-氨水,漠苯与"N-氨水的摩尔比为1:9,分别加入S 氯化铁及氧化铁(两者摩尔比为1:2),W及反应体积20%蒸馈水,揽拌,加热至90°C,反应 20h。反应结束后,萃取,洗涂,干燥。粗收率为68.5%,蒸馈,收率43.0%,HPLC检测纯度 99. 2%,丰度 99. 2%。
[007引 B、稳定同位素标记对氨基苯横酸钢-15N的合成
[0079] 在烧瓶中加入稳定同位素标记的苯胺-1扣再依次加入发烟硫酸,苯胺-1 5N与发烟 硫酸的摩尔比为1:4. 5,再加入邻二氯苯,苯胺-15N与邻二氯苯的摩尔比为1:16。反应真空 密闭,反应溫度控制在145°C,反应4.化停止反应。静置反应物,待反应物冷却,加入氨氧化 钢,直至呈碱性,冷却,待固体结晶,抽滤。收率为80. 5 %,重结晶,收率78. 0 %。HPLC检测 纯度99. 0%,丰度99. 0%。
[0080] C、稳定同位素标记酸性澄II -15N的合成
[0081] 在烧瓶中加入稳定同位素i5n标记的对氨基苯横酸钢,依次加入亚硝酸钢、盐酸, 对氨基苯横酸钢与亚硝酸钢、盐酸的摩尔比为1:1. 3:4. 5,在(TC下反应45min后,缓慢W对 氨基苯横酸钢重氮盐与2-糞酪的摩尔比为1:1. 3,加入2-糞酪,反应化,W体积比10%加 入氯化钢,抽滤、干燥、称重。收率为77. 2%,重
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