一种润滑型螺纹锁固密封厌氧胶及其制备方法_2

文档序号:9540427阅读:来源:国知局
自 润滑型单体。含棚化合物具有优异润滑性能,本发明将棚引入反应单体主链,使反应单体具 备自润滑性能,自润滑单体的引入使螺纹锁固密封厌氧胶具备了润滑性能。因此,能够提升 螺纹锁固密封厌氧胶的润滑性,降低摩擦系数,且不影响螺纹锁固密封厌氧胶固化后的扭 矩强度、胶液的胆存稳定性、对胶液后期的着色。
[0054] (2)本发明制备的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶品质稳定、性能优异,初固时间: 7~20min,全固时间:2地,涂于紧固件后,紧固件的扭矩系数K值的增幅在± 10%W内,破 坏扭矩为14~39N?m,牵出扭矩为8~32N?m;现有的螺纹锁固密封厌氧胶涂于紧固件 后,紧固件的扭矩系数K值增幅一般在20%W上,因此,本发明能够减小紧固件的扭矩系数 K值的变化,大幅降低K值离散度,有利于装配工艺。
[00对 做将本发明制备的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶涂覆到紧固件上,经过上紧后,分 子链上含棚的丙締酸醋自润滑型单体还能参与固化反应,不影响螺纹锁固密封厌氧胶的固 化性能。
[0056] (4)现有的螺纹锁固密封厌氧胶需要额外填充润滑剂,本发明制备的润滑型螺纹 锁固密封厌氧胶本身就具备了润滑性能,不需额外填充润滑剂,因此,与外加填充式润滑剂 的螺纹锁固密封厌氧胶相比,本发明制备的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶使用更方便,能够 广泛应用于化工管道,汽车装配、航空航天、机械制造和维修领域金属件的锁固、密封。
【具体实施方式】
[0057] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
[005引本发明实施例中各成分的含量,如果没有特别说明,均W质量百分比化计。
[0059] 本发明实施例提供一种润滑型螺纹锁固密封厌氧胶,包括20%~90%的分子链 上含棚的丙締酸醋自润滑型单体、0~76%的不含棚的丙締酸醋类单体、0. 02%~1%的阻 聚剂、0. 1%~5%的促进剂、0. 3%~5%的助促进剂、0.01%~0. 1%的金属离子馨合剂、 0. 1 %~5%的有机过氧化物引发剂、0~10%的气相二氧化娃、0~30%的增塑剂。
[0060] 为了表述方便,下文将分子链上含棚的丙締酸醋自润滑型单体简称为自润滑型单 体。
[0061] 自润滑型单体的结构式如(I)所示,其中R1、R2、R3中至少有一个的结构为(II),
[0062]
[0063] R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基,R5为氨、烷基或者取代烷基,该单体由 棚酸和径基丙締酸醋通过醋化反应获得,或由棚酸、醇、径基丙締酸醋通过醋化反应获得。
[0064] 不含棚的丙締酸醋类单体可W为单丙締酸醋单体、单甲基丙締酸醋单体、二丙締 酸醋单体、二甲基丙締酸醋单体、S甲基丙締酸醋单体中的至少一种,例如:可W为甲基丙 締酸径乙醋、甲基丙締酸径丙醋、甲基丙締酸异冰片醋、月桂酸甲基丙締酸醋、3,3,5-S甲 基环己基甲基丙締酸醋、甲基丙締酸环己醋、乙氧化双酪A二甲基丙締酸醋、甲基丙締酸环 氧树脂、乙二醇二甲基丙締酸醋、二缩S乙二醇二甲基丙締酸醋、聚乙二醇200二甲基丙締 酸醋、下二醇二甲基丙締酸醋、己二醇二甲基丙締酸醋、聚氨醋甲基丙締酸醋、=径甲基丙 烧=甲基丙締酸醋、乙氧化=径甲基丙烷=甲基丙締酸醋、丙氧化=径甲基丙烷=甲基丙 締酸醋、季戊四醇四甲基丙締酸醋中的至少一种。 阳〇化]本发明实施例还提供一种润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备方法,包括W下步 骤:
[0066] 先制备自润滑型单体:反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统;根据待制备 自润滑型单体的不同结构式,可W采用两种方式来制备自润滑型单体:
[0067] 方式一:准备基本原料:棚酸、径基丙締酸醋,其中,棚酸与径基丙締酸醋的摩尔 比为1 :3 ;投入棚酸和径基丙締酸醋,再添加总量0. 05%~0. 5%化的阻聚剂,揽拌升溫并 保溫在80°C~130°C进行醋化反应,抽真空除水,水蒸气经冷凝器后回流至水分离器,收集 馈分水并称重,当馈分水的质量达到理论反应水生成量时,停止加热并泄压,降溫,得到自 润滑型单体;
[0068] 方式二:准备基本原料:棚酸、醇、径基丙締酸醋,根据待制备单体的具体结构式 来确定投料量:棚酸与理论上参与反应的总径基的摩尔比为1 :3 ;投入棚酸和径基丙締酸 醋,再添加总量0. 05%~0. 5%化的阻聚剂,揽拌升溫并保溫在80°C~130°C进行醋化反 应,抽真空除水,水蒸气经冷凝器后回流至水分离器,收集馈分水并称重,当馈分水的重量 达到此步理论反应水生成量时,泄压,再投入醇,继续抽真空,反应条件不变,继续收集馈分 水并称重,当馈分水的重量达到此步理论反应水生成量时,停止加热并泄压,降溫,得到自 润滑型单体。 W例 自润滑型单体制备完成后,W质量百分比化计,将20%~90%的分子链上含 棚的丙締酸醋自润滑型单体、0~76 %的不含棚的丙締酸醋类单体、0~30 %的增塑剂、 0.02%~1%的阻聚剂、0. 1%~5%的促进剂、0.5%~5%的助促进剂、0.01%~0. 1%的 金属离子馨合剂依次加入制胶容器,在5°C~35°C下揽拌30~90min,至完全溶解均匀; 继续向制胶容器中加入0. 1%~5%的有机过氧化物引发剂、0~10%的气相二氧化娃,在 5°C~35°C下揽拌20~40min,至分散均匀,得到粗产品;继续采用抽真空脱泡或采用离屯、 脱泡:真空脱泡时间5min,真空压力控制在-0. 09~-0. 07MPa,离屯、脱泡时间1~5min;脱 泡后,得到润滑型螺纹锁固密封厌氧胶。
[0070] 在实际应用中,该螺纹锁固密封厌氧胶可W包括30 %~68 %的分子链上含棚的 丙締酸醋自润滑型单体、26 %~65%的不含棚的丙締酸醋类单体、0. 04%~0. 1 %的阻聚 剂、0. 3%~0. 86%的促进剂、0. 3%~5%的助促进剂、0. 02%~0. 04%的金属离子馨合 剂、0. 6%~1. 75%的有机过氧化物引发剂、2%的气相二氧化娃、6%~20%的增塑剂。
[0071] 阻聚剂优选为对苯二酪、1,4-糞酿、2,4-二甲基-6-叔下基苯酪、对径基苯甲酸中 的任意一种。
[0072]促进剂优选为有机酷阱、叔胺中的至少一种,例如:为N-乙酷苯阱、N,N-二乙基 对甲苯胺、N,N-二甲基对甲苯胺、N,N-二甲基邻甲苯胺、N,N-二乙基邻甲苯胺中的至少一 种。
[0073]助促进剂优选为邻横酷苯甲酯亚胺、顺下締二酸、丙締酸中的至少一种。
[0074] 金属离子馨合剂优选为邸TA和/或邸TA四钢盐。
[0075]有机过氧化物引发剂优选为异丙苯过氧化氨和/或叔下基过氧化氨。
[0076]增塑剂可W为邻苯二甲酸醋、多元醇己二酸醋、硅油、脂肪酸S甘油醋、聚乙二醇、 多缩乙二醇饱和簇酸醋中的至少一种,优选为邻苯二甲酸二下醋、邻苯二甲酸二辛醋、邻苯 二甲酸二癸醋、己二酸二辛醋、聚二甲基硅氧烷、藍麻油、聚乙二醇、S缩四乙二醇单油酸 醋、S缩四乙二醇双异辛酸醋、聚乙二醇单月桂酸醋中的至少一种。
[0077] 下面结合20个具体实施例和3个比较例对本发明中的润滑型螺纹锁固密封厌氧 胶及其制备方法进行详细阐述。 W7引实施例1 :
[0079]本实施例提供的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶,包括20%的自润滑型单体、20%的 甲基丙締酸环氧树脂、50%的聚乙二醇200二甲基丙締酸醋、6%的季戊四醇四甲基丙締酸 醋、0. 04%的1,4-糞酿(阻聚剂)、0. 34的N-乙酷苯阱(促进剂)、2%的邻横酷苯甲酯亚 胺(助促进剂)、〇. 02%的邸TA四钢盐(金属离子馨合剂)、1. 6%的异丙苯过氧化氨(有 机过氧化物引发剂)。其中,自润滑型单体的结构式为:
[0080]
[0081] 上述润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程如下:
[0082] 制备自润滑型单体:反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统,准备基本原料: 棚酸、甲基丙締酸径乙醋;按摩尔比1 :3投入棚酸和甲基丙締酸径乙醋,再添加总量0.05% 化的对苯二酪(阻聚剂),揽拌升溫并保溫在80°C进行醋化反应,抽真空除水,水蒸气经冷 凝器后回流至水分离器,收集馈分水并称重,当馈分水的质量达到理论反应水生成量时,停 止加热并泄压,降溫,得到上述自润滑型单体;
[0083] 制备厌氧胶:将20. 00 %的自润滑型单体、20. 00%的甲基丙締酸环氧树脂、 50. 00%的聚乙二醇200二甲基丙締酸醋、6. 00%的季戊四醇四甲基丙締酸醋、0. 04%的1, 4-糞酿、0. 34%的N-乙酷苯阱、2. 00%的邻横酷苯甲酯亚胺、0. 02%的邸TA四钢盐依次加 入制胶容器,在30°C下揽拌90min,至完全溶解均匀;继续向制胶容器中加入1. 60%的异丙 苯过氧化氨,在30°C下揽拌30min,至分散均匀;抽真空脱泡,脱泡时间5min,真空压力控制 在-O.OSMPa,得到润滑型螺纹锁固密封厌氧胶;出料,灌装于低密度聚乙締材质包装,避光 保存,待用。
[0084] 实施例2:
[00化]本实施例提供的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶,包括30. 00%的自润滑型单体、 20. 64%的甲基丙締酸环氧树脂、45. 50%的二缩S乙二醇二甲基丙締酸醋、0.04%的1, 4-糞酿(阻聚剂)、0. 30的N-乙酷苯阱(促进剂)、1. 50%的邻横酷苯甲酯亚胺(助促进 剂)、0. 50%的顺下締二酸(助促进剂)、0. 02%的邸TA四钢盐(金属离子馨合剂)、1. 5% 的异丙苯过氧化氨(有机过氧化物引发剂)。其中,该自润滑型单体与实施例1中的自润滑 型单体结构式相同。
[0086] 上述润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程如下:
[0087] 制备自润滑型单体:反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统,准备基本原料: 棚酸、甲基丙締酸径乙醋;按摩尔比1 :3投入棚酸和甲基丙締酸径乙醋,再添加总量0.25% 化的对苯二酪(阻聚剂),揽拌升溫并保溫在1l〇°C进行醋化反应,抽真空除水,水蒸气经冷 凝器后回流至水分离器,收集馈分水并称重,当馈分水的质量达到理论反应水生成量时,停 止加热并泄压,降溫,得到上述自润滑型单体;
[0088] 制备厌氧胶:将30. 00 %的自润滑型单体、20. 64 %的甲基丙締酸环氧树脂和 45. 50%的二缩S乙二醇二甲基丙締酸醋、0.04%的1,4-糞酿、0.30%的N-乙酷苯阱、 1. 50%的邻横酷苯甲酯亚胺、0. 50%的顺下締二酸、0. 02%的邸TA四钢盐依次加入制胶容 器,在5°C下揽拌90min,至完全溶解均匀;向制胶容器中加入1.50%异丙苯过氧化氨,在 35°C下揽拌40min,至分散均匀;抽真空脱泡,脱泡时间5min,真空压力控制在-0. 08MPa,得 到润滑型螺纹锁固密封厌氧胶;出料,灌装于低密度聚乙締材质包装,避光保存,待用。
[0089] 实施例3 :
[0090] 本实施例提供的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶,包括50. 00%的自润滑型单体、 20. 64%的甲基丙締酸环氧树脂、20. 50%的二缩S乙二醇二甲基丙締酸醋、5. 00%的S径 甲基丙烷S甲基丙締酸醋、0. 04%的1,4-糞酿(阻聚剂)、0. 30%的N-乙酷苯阱(促进 剂)、1. 50%的邻横酷苯甲酯亚胺(助促进剂)、0. 50%的顺下締二酸(助促进剂)、0. 02% 的邸TA四钢盐(金属离子
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