一种润滑型螺纹锁固密封厌氧胶及其制备方法_3

文档序号:9540427阅读:来源:国知局
馨合剂)、1.5%的异丙苯过氧化氨(有机过氧化物引发剂)。其 中,自润滑型单体的结构式为:
[0091]
[0092] 上述润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程如下:
[0093] 制备自润滑型单体:反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统,准备基本原料: 棚酸、乙二醇、甲基丙締酸径乙醋,根据待制备单体的具体结构式来确定投料量:棚酸与理 论上参与反应的总径基的摩尔比为1 :3,确定棚酸、乙二醇、甲基丙締酸径乙醋的摩尔比为 1 :1 :2 ;投入棚酸和甲基丙締酸径乙醋,再添加总量0. 05%化的对径基苯甲酸(阻聚剂), 揽拌升溫并保溫在80°C进行醋化反应,抽真空除水,水蒸气经冷凝器后回流至水分离器,收 集馈分水并称重,当馈分水的重量达到此步理论反应水生成量时,泄压,投入乙二醇,继续 抽真空,反应条件不变,继续收集馈分水并称重,当馈分水的重量达到此步理论反应水生成 量时,停止加热并泄压,降溫,得到上述自润滑型单体;
[0094] 制备厌氧胶:将50. 00 %的自润滑型单体、20. 64%的甲基丙締酸环氧树脂、 20. 50%的二缩S乙二醇二甲基丙締酸醋、5. 00%的S径甲基丙烷S甲基丙締酸醋、0. 04% 的1,4-糞酿、0. 30%的N-乙酷苯阱、1. 50%的邻横酷苯甲酯亚胺、0. 50%的顺下締二酸、 0.02%的邸TA四钢盐依次加入制胶容器,在35°C下揽拌90min,至完全溶解均匀;继续向制 胶容器中加入1. 50%的异丙苯过氧化氨,在5°C下揽拌20min,至分散均匀;抽真空脱泡,脱 泡时间5min,真空压力控制在-0. 09MPa,得到润滑型螺纹锁固密封厌氧胶;出料,灌装于低 密度聚乙締材质包装,避光保存,待用。 阳0巧]实施例4 :
[0096] 本实施例提供的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶,包括68. 00%的自润滑型单体、 15. 64%的甲基丙締酸环氧树脂、10. 50%的二缩S乙二醇二甲基丙締酸醋、0.04%的2, 4-二甲基-6-叔下基苯酪(阻聚剂)、0. 30%的N-乙酷苯阱(促进剂)、1. 50%的邻横酷 苯甲酯亚胺(助促进剂)、〇. 50%的丙締酸(助促进剂)、0.01%的邸TA四钢盐(金属离子 馨合剂)、0.Ol%的邸TA(金属离子馨合剂)、1. 5%的异丙苯过氧化氨(有机过氧化物引发 剂)、2. 00%的气相二氧化娃。其中,自润滑型单体的结构式为:
[0097]
[0098] 上述润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程如下:
[0099] 制备自润滑型单体:反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统,准备基本原料: 棚酸、乙二醇、甲基丙締酸径乙醋,根据待制备单体的具体结构式来确定投料量:棚酸与理 论上参与反应的总径基的摩尔比为1 :3,确定棚酸、乙二醇、甲基丙締酸径乙醋的摩尔比为 1 :1 :1 ;投入棚酸和甲基丙締酸径乙醋,再添加总量0. 25%化的1,4-糞酿(阻聚剂),揽 拌升溫并保溫在ll〇°C进行醋化反应,抽真空除水,水蒸气经冷凝器后回流至水分离器,收 集馈分水并称重,当馈分水的重量达到此步理论反应水生成量时,泄压,投入乙二醇,继续 抽真空,反应条件不变,继续收集馈分水并称重,当馈分水的重量达到此步理论反应水生成 量时,停止加热并泄压,降溫,得到上述自润滑型单体;
[0100] 制备厌氧胶:将68. 00 %的自润滑型单体、15. 64%的甲基丙締酸环氧树脂、 10. 50 %的二缩S乙二醇二甲基丙締酸醋、0. 04 %的2,4-二甲基-6-叔下基苯酪、0. 30 %的 N-乙酷苯阱、1. 50%的邻横酷苯甲酯亚胺、0. 50%的丙締酸、0.Ol%的邸TA四钢盐、0. 01% 的邸TA依次加入制胶容器,在30°C下揽拌45min,至完全溶解均匀;继续向制胶容器中加入 1. 50%的异丙苯过氧化氨、2. 00%的气相二氧化娃,在30°C下揽拌30min,至分散均匀;抽 真空脱泡,脱泡时间5min,真空压力控制在-0. 07MPa,得到润滑型螺纹锁固密封厌氧胶;出 料,灌装于低密度聚乙締材质包装,避光保存,待用。 阳1〇U实施例5:
[0102] 本实施例提供的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶,包括90. 00%的自润滑型单体、 6. 16%的S缩四乙二醇单油酸醋、0. 02%的对径基苯甲酸(阻聚剂)、0. 30%的N-乙酷苯阱 (促进剂)、1. 50%的丙締酸(助促进剂)、0. 02%的邸TA(金属离子馨合剂)、2. 00%的异 丙苯过氧化氨(有机过氧化物引发剂)。其中,该自润滑型单体与实施例4中的自润滑型单 体结构式相同。 阳103] 上述润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程如下:
[0104]制备自润滑型单体:制备过程与实施例4相同; 阳1化]制备厌氧胶:将90. 00%的自润滑型单体、6. 16%的S缩四乙二醇单油酸醋、 0. 02%的对径基苯甲酸、0. 30%的N-乙酷苯阱、1. 50%的丙締酸、0. 02%的邸TA依次加入 制胶容器,在30°C下揽拌90min,至完全溶解均匀;继续向制胶容器中加入2. 00%的异丙苯 过氧化氨,在30°C下揽拌30min,至分散均匀;抽真空脱泡,脱泡时间5min,真空压力控制 在-O.OSMPa,得到润滑型螺纹锁固密封厌氧胶;出料,灌装于低密度聚乙締材质包装,避光 保存,待用。 阳106]实施例6:
[0107]本实施例提供的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶,包括30. 00%的自润滑型单体、 20. 21%的甲基丙締酸环氧树脂、15. 30%的甲基丙締酸径乙醋、24. 00%的甲基丙締酸径丙 醋、6. 00%的S径甲基丙烷S甲基丙締酸醋、0. 04%的1,4-糞酿(阻聚剂)、0. 46%的N, N-二乙基对甲苯胺(促进剂)、0. 23%的N,N-二甲基对甲苯胺(促进剂)、1.00%的邻横 酷苯甲酯亚胺(助促进剂)、〇. 50%的顺下締二酸、0. 50%的丙締酸、0.Ol%的邸TA四钢盐 (金属离子馨合剂)、I. 75 %的异丙苯过氧化氨(有机过氧化物引发剂)。其中,自润滑型单 体的结构式为:
阳109]上述润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程如下:
[0110] 制备自润滑型单体:反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统,准备基本原料: 棚酸、二乙二醇、甲基丙締酸径丙醋,根据待制备单体的具体结构式来确定投料量:棚酸与 理论上参与反应的总径基的摩尔比为1 :3,确定棚酸、二乙二醇、甲基丙締酸径丙醋的摩尔 比为1 :1 :2 ;投入棚酸和甲基丙締酸径丙醋,再添加总量0. 5%化的1,4-糞酿(阻聚剂), 揽拌升溫并保溫在130°C进行醋化反应,抽真空除水,水蒸气经冷凝器后回流至水分离器, 收集馈分水并称重,当馈分水的重量达到此步理论反应水生成量时,泄压,投入二乙二醇, 继续抽真空,反应条件不变,收集馈分水并称重,当馈分水的重量达到此步理论反应水生成 量时,停止加热并泄压,降溫,得到上述自润滑型单体;
[0111] 制备厌氧胶:将30. 00 %的自润滑型单体、20. 21 %的甲基丙締酸环氧树脂、 15. 30%的甲基丙締酸径乙醋、24. 00%的甲基丙締酸径丙醋、6. 00%的S径甲基丙烷S甲 基丙締酸醋、0.04%的1,4-糞酿、0.46%的N,N-二乙基对甲苯胺、0.23%的N,N-二甲基 对甲苯胺、1. 00%的邻横酷苯甲酯亚胺、0. 50%的顺下締二酸、0. 50%的丙締酸、0.Ol%的 邸TA四钢盐依次加入制胶容器,在30°C下揽拌90min,至完全溶解均匀;继续向制胶容器 中加入1. 75 %的异丙苯过氧化氨,在30°C下揽拌30min,至分散均匀;离屯、脱泡,脱泡时间 5min,得到润滑型螺纹锁固密封厌氧胶;出料,灌装于低密度聚乙締材质包装,避光保存,待 用。 阳11引 实施例7:
[0113]本实施例提供的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶,包括30. 00%的自润滑型单体、 19. 2%的甲基丙締酸环氧树脂、31. 00%的二缩S乙二醇二甲基丙締酸醋、10. 00%的甲基 丙締酸异冰片醋、4. 00%的月桂酸甲基丙締酸醋、0. 10%的1,4-糞酿(阻聚剂)、5. 00%的 N,N-二乙基对甲苯胺(促进剂)、0. 50 %的邻横酷苯甲酯亚胺(助促进剂)、0. 10 %的邸TA 四钢盐(金属离子馨合剂)、〇. 10%的异丙苯过氧化氨(有机过氧化物引发剂)。其中,该 自润滑型单体与实施例3中的自润滑型单体结构式相同。
[0114] 上述润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程如下:
[0115] 制备自润滑型单体:反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统,准备基本原料: 棚酸、乙二醇、甲基丙締酸径乙醋,根据待制备单体的具体结构式来确定投料量:棚酸与理 论上参与反应的总径基的摩尔比为1 :3,确定棚酸、乙二醇、甲基丙締酸径乙醋的摩尔比为 1 :1 :2 ;投入棚酸和甲基丙締酸径乙醋,再添加总量0. 5%化的对径基苯甲酸(阻聚剂), 揽拌升溫并保溫在130°C进行醋化反应,抽真空除水,水蒸气经冷凝器后回流至水分离器, 收集馈分水并称重,当馈分水的重量达到此步理论反应水生成量时,泄压,投入乙二醇,继 续抽真空,反应条件不变,继续收集馈分水并称重,当馈分水的重量达到此步理论反应水生 成量时,停止加热并泄压,降溫,得到上述自润滑型单体;
[0116] 制备厌氧胶:将30. 00 %的自润滑型单体、19. 20%的甲基丙締酸环氧树脂、 31. 00 %的二缩S乙二醇二甲基丙締酸醋、10. 00 %的甲基丙締酸异冰片醋、4. 00 %的月桂 酸甲基丙締酸醋、0. 10%的1,4-糞酿、5. 00%的N,N-二乙基对甲苯胺、0. 50%的邻横酷苯 甲酯亚胺、0. 10%的邸TA四钢盐依次加入制胶容器,在30°C下揽拌90min,至完全溶解均 匀;继续向制胶容器中加入0. 10%的异丙苯过氧化氨,在30°C下揽拌30min,至分散均匀; 离屯、脱泡,脱泡时间5min,得到润滑型螺纹锁固密封厌氧胶;出料,灌装于低密度聚乙締材 质包装,避光保存,待用。
[0117] 实施例8:
[0118] 本实施例提供的润滑型螺纹锁固密封厌氧胶,包括30. 00%的自润滑型单体、 1.30%的乙二醇二甲基丙締酸醋、6. 00%的3,3,5-S甲基环己基甲基丙締酸醋、6. 00%的 甲基丙締酸环己醋、6. 00 %的下二醇二甲基丙締酸醋、4. 00 %的乙氧化S径甲基丙烷S甲 基丙締酸醋、30. 00 %的S缩四乙二醇双异辛酸醋(增塑剂)、1.00 %的1,4-糞酿(阻聚 剂)、0.10%的N-乙酷苯阱(促进剂)、0.50%的邻横酷苯甲酯亚胺(助促进剂)、0.10% 的邸TA四钢盐(金属离子馨合剂)、5. 00%的异丙苯过氧化氨(有机过氧化物引发剂)、 10. 00%的气相二氧化娃。其中,该自润滑型单体与实施例3中的自润滑型单体结构式相 同。
[0119] 上述润滑型螺纹锁固密封厌氧胶的制备过程如下:
[0120] 制备自润滑型单体:制备过程与实施例3相同; 阳121 ] 制备厌氧胶:将30. 00 %的自润滑型单体、1. 30 %的乙二醇二甲基丙締酸醋、 6. 00 %的3,3,5-S甲基环己基甲基丙締酸醋、6. 00 %的甲基丙締酸环己醋、6. 00 %的下二 醇二甲基丙締酸醋、4. 00%的乙氧化=径甲基丙烷=甲基丙締酸醋、30. 00%的=缩四乙二 醇双异辛酸醋、1.00%的1,4-糞酿、0. 10%的N-
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