034]图1是参比例1所制0 -SiAlON=Eu2哉光粉的发射光谱图。 阳03引 图2是参比例1所制0 -SiAlON=Eu2哉光粉的沈M图。
[0036]图3是本发明实施例14所制0 -SiAlON=Eu2哉光粉的发射光谱图。
[0037] 图4是本发明实施例1所制0 -SiAlON=Eu2哉光粉的沈M图。
[00測图5是本发明实施例14所制0 -SiAlON=Eu2哉光粉的X射线衍射分析图。
[0039]图6是本发明实施例14所制0 -SiAlON=Eu2哉光粉的沈M图。
【具体实施方式】 W40] 本发明所提供的0 -SiAlON:Eu2+绿色巧光粉的化学通式为化。SibAlcOd化； |；0〇41] 式中，化来源于化2〇3、EuN中的至少一种，Si来源于a-SigN*、a-SisN*和0-Si3N4 混合物或a-SisN*、e-SisN*和SiO2混合物，Al来源于AlN和Al203混合物或AIN、Al203和AlFs混合物；
[0042]式中，0 <a《0. 010,0. 4《b《0. 5,0.Ol《C《0. 02,0. 006《d《0. 02,0. 47 <e《0. 664。 W43] 参比例1
[0044]根据文献《Qiaracterization and properties of green-emitting 0-SiAlON=E U2^powder phosphors for white Ii曲t-emitting diodes》的所公开的方法进行重复性实 验，具体如下：
[0045]W化2+作为0 -SiAlON憐光体的激发中屯、，按质量百分比的94. 77%Si3N4J.68% A1N、2. 55%化2化，采用高溫固相法在IOatm压力下，1900°C烧结化，制得化学式组成为化。 .0029eSi。. "395AI。.。1334〇0.。。44吼.56528 的欠光粉。
[0046] 对所制备的巧光粉的进行电镜扫描，并对其发射光谱进行检测，结果分别如图2 和图I所示。
[0047] 由图1可W看出，其峰值位于530皿处，显绿色光，由图2可W看出，所制巧光粉颗 粒直径非常小，且粒度分布非常不均匀，统计结果显示（见表1)，其颗粒直径（ym)D50仅为 0. 8,粒度分布K值高达2. 03。
[0048] W下实施例及对比例中所提到的压力值或负压值均为绝对压力值。 阳049] 实施例1
[0050] 0 -SiAlON:Eu2+绿色巧光粉的制备： 阳化U (-）Wa-SisN*、A1N、Al2〇3、Eu2〇3为原料，按照摩尔tt a-SisN* :AlN:Al2〇3:Eu2〇3二L4 : 0. 1 : 0. 025 : 0. 03 称取； 阳0巧注：W上所有原料的称取均需在手套箱成气气氛下进行（水含量<Ippm,氧含量 <Ippm)。 阳〇5引（二）将所称取的a-SisN*、A1N、Al2〇3、化2〇3原料置于刚玉研鉢中沿一个方向研 磨0.化，使原料充分混匀，然后过50目筛，装入鹤相蜗中。
[0054] (S)将鹤相蜗放入高溫气压炉中，先进行机械累抽气至绝对压力值为5化并预 热至500°C，然后W12MPa/h的充气速度充入充成（纯度99. 999% )至炉内压力为0. 9MPa， 同时W600°CA的速度升溫至1500°C，再开始W60°CA的速度升溫至2000°C开始进行烧 结，烧结时间为12h，烧结过程中炉内压力保持在0. 9MPa。
[0055] (四）退火：烧结结束后，利用Ih降溫至1700。同时开启控压累抽气，比匀速控 压至负压1000化（即绝对压力1000化)，保持1700°C烧结化，然后停止程序，再充入成至负 压SOKPa(即绝对压力SOKPa)保压，待自然冷却后取出，所得烧结料先经过刚玉研鉢充分研 磨，所得研磨料过50目筛，得到过筛后的产物。
[0056] (五）过筛后的产物先利用30wt%浓度的盐酸进行揽拌酸洗0.化，而后利用去离 子水水洗至洗涂液抑值6. 5,而后置于电热鼓风干燥箱200°C下，烘烤化后得到所需成品 的0-SiAlON=Eu2+绿色巧光粉，经邸S测试结果，所得巧光粉化学式为化。.。。掛。.4241。.。15〇。.。 1化^0.甜8〇
[0057] 对本实施例所制备得到的巧光粉进行电镜扫描，结果如图4所示。由图4可W看 出，所制备的巧光粉为长条棒状，部分颗粒的直径可达5ymW上。
[0058] 实施例 2_5、7-11
[0059] 相对于实施例1，改变步骤（四）中负压的大小（详见表1)，其他工艺条件保持不 变。 W60] 对比例1
[0061] 相对于实施例1，改变步骤（四）中负压的大小（详见表1)，其他工艺条件保持不 变。
[0062] 对实施例1-5、2-11，对比例1和参比例1所制巧光粉的颗粒直径、K值和料收率进 行检测和计算，结果见表1。
[0063] 表 1 :
[0064]
[0065]由表I可W看出，依本发明所选工艺条件所制备的巧光粉在颗粒直径和颗粒均匀 程度上都大大好于对比例和参比例。在负压400-8000化的范围内所制备的巧光粉颗粒都 有不同程度的增长，整体好于现有方法（参比例1)所制备的巧光粉。在负压400-4000化条 件下所制备的巧光粉颗粒直径都大大提高，当压力达SOOPa W上时，颗粒均匀性明显提高， 在负压1000化W上，收率都较高，特别是在1000-2000Pa的范围内所制备的巧光粉的颗粒 均匀性最好，料收率也最高，而在负压1000-1200化范围内所制备的巧光粉除颗粒均匀性 更好W外，颗粒粒径也最大。
[0066]实施例13-16 阳067] 相对于实施例1，改变步骤（四）中1700°C烧结的时间（具体见表2)，其他工艺条 件保持不变。
[0068]对比例2-6 W例相对于实施例1，改变步骤（四）中1700°C烧结的时间（具体见表。，其他工艺条 件保持不变。
[0070]实施例13-16、对比例2-6所制巧光粉的颗粒直径检测结果见表2。 W川 表2:
[0072]
[0073] 表2可W看出，相比于现有技术（参比例1)，依本发明所选工艺条件所制备的巧 光粉颗粒直径D50都有不同程度的提升，当控压时间在化的时候，巧光粉颗粒直径最大，达 7. Olym，高于或低于化时，颗粒直径有变小趋势。当控压保溫时间在6-1化之间时，巧光 粉颗粒直径都比较理想，但在8-1化所达的直径颗粒最大，颗粒均匀性也较好。
[0074] 另外对实施例14所制备的巧光粉的进行电镜扫描，结果如图6所示，由图6中可 W看出所制备的巧光粉颗粒直径大，可达7ym。对其发射光谱进行检测的结果如图3,由图 3可知其发射峰在530nm-540nm之间，显绿色光。对该巧光粉的X射线衍射结果（图5)显 示，可知所做结果为纯相0-SiAlON:Eu2+。 阳0巧]实施例18-21
[0076] 相对于实施例1，改变原料配比，制备不同组成的巧光粉，所制备的巧光粉的化学 式见表3。
[0079] 按表3中原料及用量进行配料制备得到不同的0 -SiA10N:Eu2+绿色巧光粉，其颗 粒尺寸及形貌基本一致，但亮度有较小区别。其中亮度最高的为化。.weSiu.42Alu.uu〇u.MJVw 8, 其相对亮度为75. 0,高于参比例1所制备的巧光粉的亮度（参比例的亮度是23. 2)，见表
[0082]实施例22 阳08引（一）Wa -SisN*、A1N、Al2〇3、Eu2〇3为原料，按照摩尔tt a -SisN* : AlN : Al2〇3: Eu2〇3二1. 4 : 0. 1 : 0. 025 : 0. 03称取；
[0084]注：W上所有原料的称取均需在手套箱成气氛下进行（水含量<Ippm,氧含量 < Ippm)。 阳0财（二）将所称取的a-SisN*、A1N、AI2O3、化2〇3原料置于刚玉研鉢中沿一个方向研 磨0.化，然后过200目筛，装入鹤相蜗中。
[0086] (S)将鹤相蜗放入高溫气压炉中，先进行机械累抽气至10化W下并预热至 200°C，然后开始W0.IMPa/h的速率充入充成（纯度99. 999% )0.IMPa,同时W1200°CA 的速度升溫至1550°C，然后开始W600°CA的速度升溫至2200°C开始进行烧结，烧结时间 为化，烧结过程中炉内压力保持在0.IMPa。
[0087] (四）退火：烧结结束后，利用Ih降溫至1500。同时开启控压累抽气，比匀速控 压至负压1000化，保持1500°c烧结化，然后停止程序，再充