落在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种发光复合涂料的制备方法，包括以下步骤: (1)制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料:将lg石墨烯加入100ml去离子水中，在800?1000kW超声震动和500?800r/min离心速度搅拌下分散180?200min后制得石墨烯分散液;将25?100g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中，在1000?1200kW超声震动和800?1000r/min离心速度搅拌下分散240?300min后制得长余辉荧光粉分散液;在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液，超声30?60min，然后抽滤、烘干，于真空环境下进行1050°C热处理30min，再在1250°C下热处理60min，制得石墨稀/长余辉焚光粉复合材料； (2)制备石墨烯/长余辉荧光粉/Si02复合材料:将0.5g石墨烯/长余辉荧光粉复合材料在300?500KW超声震动和1000?1200r/min离心速度搅拌下分散于乙醇中；之后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/长余辉荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25°C，反应12小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀;将该沉淀在90°C下干燥5h，以得到包覆有Si02的核壳复合材料;将该包覆有Si02的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800°C热处理1.5h，获得复合物;将该复合物浸没在氢氟酸中超声5?60min，去除部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/长余辉荧光粉/Si02复合材料； (3)将3~6份石墨烯/高岭土/Si02复合填料和2?4份石墨烯/碳酸钙/Si02复合填料在500?800KW超声震动和1000?1200r/min离心速度搅拌下分散于15?20份去离子水中，处理90?120min形成溶液A3;将1?5份石墨烯/红光荧光粉/Si02复合材料在500?800KW超声震动和1000?1200r/min离心速度搅拌下分散于15?20份去离子水中，处理90?120min形成溶液B3 ；将1?5份石墨烯/长余辉荧光粉/Si02复合材料在在500?800KW超声震动和1000?1200r/min离心速度搅拌下分散于15?20份去离子水中，处理90?120min形成溶液Cl;在200?400KW超声震动和500?800r/min离心速度搅拌下，分别缓慢滴加溶液B3、C1至溶液A3中形成混合溶液；加入70?80份成膜物质，混合搅拌均匀，制得发光复合涂料。2.根据权利要求1所述的发光复合涂料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/红光荧光粉/Si02复合材料制备方法如下:将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料在300?500KW超声震动和1000?1200r/min离心速度搅拌下分散于乙醇中；之后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25°C，反应12小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀;将该沉淀在90°C下干燥5h，以得到包覆有Si02的核壳复合材料;将该包覆有Si02的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800°C热处理1.5h，获得复合物;将该复合物浸没在氢氟酸中超声5?601^11，去除部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯八().9￥04士113+().()4，A13+Q.Q6荧光粉/Si02复合材料。3.根据权利要求2所述的发光复合涂料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/红光荧光粉复合材料制备方法如下:将lg石墨烯加入100ml去离子水中，在800?1000kW超声震动和500?800r/min离心速度搅拌下分散180?200min后制得石墨烯分散液;将25?100gY0.9V04:Eu3+0.04，A13+Q.Q6纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000?1200kW超声震动和800?1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得红光荧光粉分散液;在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声30?60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/红光荧光粉复合材料。4.根据权利要求3所述的发光复合涂料的制备方法，其特征在于，所述YQ.9VO4:Eu3+0.04，A13+Q.Q6纳米荧光粉制备方法如下:(a)将2.4mmol Na3V04.12H20溶解在含有10ml乙二醇和3ml蒸馏水的混合溶液中；(b)将上述溶液300r/min离心速度搅拌下边逐滴滴入含有2.7mmol—定配比的Y(N03)3.6H20, Eu(N03)3, A1(N03)3的 12 ml乙二醇溶液中，再在500r/min离心速度搅拌5?lOmin至溶液澄清，加入15ml蒸馏水；(c)将反应溶液倒入容积为50 ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内，在真空环境下，170°C下保温反应90min，反应结束后，快速冷却至室温;将所得悬浮液倒出，离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得白色沉淀；(d)将该沉淀在90°C下干燥4h，得到纳米荧光粉；(e)将纳米荧光粉超声搅拌分散于乙醇中；之后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与纳米荧光粉的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25°C，反应6小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得白色沉淀;将该沉淀在90°C下干燥5h，以得到包覆有Si02的核壳纳米荧光粉；(f )将该包覆有Si02的核壳纳米荧光粉置于氩气气氛下进行800°C热处理lh，获得荧光粉复合物；(g)将荧光粉复合物浸没在氢氟酸中超声lh，去除二氧化硅，离心并干燥，获得平均粒径10?20nm的Y0.9V04:Eu3+0.04，Al3+0.06纳米荧光粉。5.根据权利要求1所述的发光复合涂料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/碳酸钙/Si02复合填料制备方法如下:将石墨烯/碳酸钙复合填料超声搅拌分散于乙醇中；之后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/碳酸钙复合填料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25°C，反应5小时，进行离心并依次用丙酮和去离子水、去离子水清洗3次获得沉淀;将该沉淀在90°C下干燥2h，以得到包覆有Si02的石墨烯/碳酸钙/Si02复合填料。6.根据权利要求5所述的发光复合涂料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/碳酸钙复合填料的制备方法如下:将lg石墨烯加入100ml去离子水中，在800?1000kW超声震动和500?1000r/min离心速度搅拌下分散180?200min后制得石墨烯分散液;将100g量子点碳酸钙加入500ml去离子水中，在1200?1500kW超声震动和1000?1200r/min离心速度搅拌下分散240?300min后制得碳酸钙分散液;在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加碳酸钙分散液，超声30?60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/碳酸钙复合填料。7.根据权利要求1所述的发光复合涂料的制备方法，其特征在于，所述石墨稀/高岭土/Si02复合填料制备方法如下:将石墨烯/高岭土复合填料超声搅拌分散于乙醇中；之后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/高岭土复合填料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25°C，反应5小时，进行离心并依次用丙酮和去离子水、去离子水清洗3次获得沉淀;将该沉淀在90°C下干燥2h，以得到包覆有Si02的石墨烯/高岭土/Si02复合填料。8.根据权利要求7所述的发光复合涂料的制备方法，其特征在于，所述石墨稀/高岭土复合填料的制备方法如下:将lg石墨烯加入100ml去离子水中，在800?1000kW超声震动和500?800r/min离心速度搅拌下分散180?200min后制得石墨稀分散液;将50g纳米高岭土加入500ml去离子水中，在1000?1200kW超声震动和800?1000r/min离心速度搅拌下分散240?300min后制得高岭土分散液;在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加高岭土分散液，超声30?60min，然后抽滤、烘干，制得石墨稀/高岭土复合填料。9.根据权利要求8所述的发光复合涂料的制备方法，其特征在于，所述纳米级高岭土的制备方法如下:将150g高岭土矿石以1500转/min的转速球磨60min，然后置入5L去离子水中，加入220g醋酸钾搅拌60min，抽滤清洗至pH值为7左右，然后在80度条件下烘干后以1200转/min的转速球磨60min，再调整至300W超声波下进行1800转/min球磨1小时，获得粒径在10?30nm的高岭土粉末。
【专利摘要】本发明公开了一种发光复合涂料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料；（2）制备石墨烯/长余辉荧光粉/SiO2复合材料；（3）将3~6份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和2~4份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料分散于15~20份去离子水中，处理90~120min形成溶液A3；将1~5份石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料分散于15~20份去离子水中，处理90~120min形成溶液B3；将1~5份石墨烯/长余辉荧光粉复合材料分散于15~20份去离子水中，处理90~120min形成溶液C1；在200~400KW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下，分别缓慢滴加溶液B3、C1至溶液A3中形成混合溶液；加入70~80份成膜物质，混合搅拌均匀，制得发光复合涂料。该制备方法可显著提高水性发光涂料的发光强度、发光均匀，同时提高荧光粉在涂料中的分散性、涂料施工性能和储存稳定性。
【IPC分类】C09D5/22, C09D7/12
【公开号】CN105419443
【申请号】CN201510948876
【发明人】陈荣芳
【申请人】陈荣芳
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月18日