的封 装芯片。封装胶膜和芯片没有开裂，芯片发光部分完全被包封，没有漏光现象。固化胶膜折 光指数1.45~1.56，硬度(高达到邵氏硬度70D-75D)，断裂伸长率在30 %，透光率99.8 %。高 硬度有利于激光切割，切割面整齐。经红墨水实验证实所有封装通过检测合格。全部封装芯 片通过冷热冲击实验。死灯率为零，确保合格率100%。经过色温检测，发现用实施例1制备 的荧光胶膜封装的1000个芯片的色温最大误差不超过1.5%，说明可以同一批次内，每个封 装芯片之间没有色温差异，不需要分拣就可以使用。特别是没有批次差异，每个批次封装的 芯片具有相同色温和显色指数(显色指数变化小于0.3%)。光效达到115-1201m/W。
[0177] 这些实验结果说明本发明制备的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜适用 于芯片级封装，简化了工艺流程，避免了原有工艺中混胶和点胶工艺，可以大大地提高生产 效率，同时提高成品率和大幅度降低生产成本。本发明的制备方法，具有操作简单，工艺参 数容易控制，完全避免了荧光粉沉降，使得LED白光芯片的批次稳定性高，色温一致。所得到 的一种芯片级封装的LED白光芯片其中的芯片和封装膜粘结强，芯片级封装的LED白光芯片 耐高低温冲击，耐回流焊，长时间使用不老化。
[0178]具体固化条件、热固化评价及外观评价等见表4。
[0179]表4高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜性能和封装性能评价
[0180]
[0181] 实施例6-10得到粘稠液体状产物，不适合真空压合制备厚度均匀的高折射率芯片 级封装LED白光芯片荧光胶膜。
[0182] 实施例11-15得到坚硬产物，不能经过真空压合制备厚度均匀的高折射率芯片级 封装LED白光芯片荧光胶膜。
[0183] 芯片级封装LED芯片封装制备的热固化评价，观察固化是否完全，评价热固化性 能。
[0184] 对芯片级封装制备的LED封装芯片外观进行评价，通过显微镜观察评价表面光滑 程度、统计分析荧光胶膜和芯片以及基材之间有无封装胶开裂。如果表面光滑、无开裂说明 封装效果良好。
[0185] 对热固化后本发明的芯片级封装LED芯片封装制备的封装芯片进行红墨水实验， 煮沸24小时，评价其粘附性能。如果有红墨水渗漏，则不合格。
[0186] 热固化后本发明的封装胶折光指数测定。
[0187] 芯片色温测试采用LED色温测试仪测定。
[0188] 冷热冲击采用冷热冲击实验箱，温度范围为-40°C-200°C，经过50个高低温循环 后，观察封装胶和芯片以及基材之间是否有开裂，如果没有开裂就为通过。
[0189] 死灯率是指封装后的LED芯片通电点亮，每百个芯片中不能点亮的比例为死灯率。
[0190] 批次之间差异(批次稳定性)是指按照相同操作过程，制备出20批次，检测封装效 果和色温等。
【主权项】
1. 高折射率忍片级封装L邸白光忍片巧光胶膜的制备方法，其特征是包括如下步骤： (1) 取甲基苯基乙締基娃树脂和单氨封端聚甲基苯基硅氧烷，混合均匀得混合物一;所 述单氨封端聚甲基苯基硅氧烷的Si-H摩尔数是甲基苯基乙締基娃树脂的乙締基摩尔数的 0.3-0.9倍； (2) 将混合物一与相当于混合物一质量3.0 X 10-8~1.5 X 10-5倍的卡式销金催化剂混合 均匀，在50~100°C反应2~6小时，得到梳状甲基苯基乙締基娃树脂；调节溫度至50-60°C， 加入α，ω -双氨封端聚甲基苯基硅氧烷，反应5-30分钟，降低溫度至室溫得混合物二;所述 α，ω -双氨封端聚甲基苯基硅氧烷的Si-H摩尔数是甲基苯基乙締基娃树脂的乙締基摩尔数 的 0.01-0.1倍； (3) 向混合物二中，加入混合物二质量0.01-0.1倍的甲基苯基乙締基娃树脂，0.05-2.0 倍的L邸巧光粉，揽拌混合均匀，得到混合物Ξ; (4) 向混合物Ξ中，按照2-10分钟间隔依次加入混合物Ξ质量0.0005~0.01倍抑制剂， 0.005~0.03倍增粘剂，甲基苯基含氨硅油混合均匀，得混合物四，所述甲基苯基含氨硅油 中的Si-H摩尔数是步骤(1)所述甲基苯基乙締基娃树脂乙締基摩尔数的0.8-2.5倍； (5) 将混合物四放置到两层离型膜之间，经真空压合得到厚度为70微米-700微米的高 折射率忍片级封装L邸白光忍片巧光胶膜。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征是所述甲基苯基乙締基娃树脂的规格为乙締基 含量0.1 %-10%、粘度500-200000mPa. S，折光指数1.45-1.56，或者在所述范围内的不同规 格的甲基苯基乙締基娃树脂的混合物； 所述单氨封端聚甲基苯基硅氧烷的规格为粘度20-10000mPa. S，折光指数1.45-1.56， 或者在所述范围内的不同规格的单氨封端聚甲基苯基硅氧烷的混合物； 所述α，ω-双氨封端聚甲基苯基硅氧烷的规格为粘度20-10000mPa.s，折光指数1.45- 1.56，或者在所述范围内的不同规格的α，ω -双氨封端聚甲基苯基硅氧烷的混合物； 所述甲基苯基含氨硅油的规格为氨含量〇.〇5%-1%、粘度5-500m化.S，或者在所述范 围内的不同规格的甲基苯基含氨硅油的混合物。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征是所述Lm)巧光粉为YAG巧光粉、氮化物巧光粉和 娃酸盐系巧光粉至少一种。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征是所述抑制剂为1-乙烘-1-环已醇、3,5-二甲基- 1-己烘-3-醇和2-苯基-3-下烘-2-醇中的至少一种。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征是所述增粘剂为丫 -甲基丙締酷氧基丙基Ξ甲氧 基硅烷、丫 -甲基丙締酷氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、丫 -甲基丙締酷氧基丙基甲基二乙氧 基硅烷、乙締基Ξ乙氧基硅烷、乙締基Ξ(2-甲氧基乙氧基)硅烷、丫-(2,3-环氧丙氧）丙基 Ξ甲氧基硅烷、丫-(2,3-环氧丙氧)丙基Ξ乙氧基硅烷、丫-(2,3-环氧丙氧）丙基甲基二甲 氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基）乙基Ξ甲氧基硅烷、2，4,6,8-四[2-(3,4-环氧环己基乙 基）]四甲基环四硅氧烷、2,4,6-Ξ[2-(3,4-环氧环己基乙基）]四甲基环四硅氧烷、二[2- (3,4-环氧环己基乙基）]四甲基环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-[2-(3,4-环氧环己基乙基）] 环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四[3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基]环四硅氧烷、2,4， 6,8-四甲基-2-[3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基]环四硅氧烷、第一种含有环氧基改性增粘剂 (I )、第二种含有环氧基改性增粘剂（II)和第Ξ种含有环氧基改性增粘剂(III)中的至少一 种； 第一种含有环氧基改性增粘剂(I)结构式：其中，Ri-1为乙締基、甲基或苯基；Ri-2为乙締基、甲基或苯基;Ri-3为乙締基、甲基或苯 基； 化为甲基或苯基； 化为甲基或苯基； R4-功乙締基、甲基或苯基;R4-劝乙締基、甲基或苯基;R4-3为乙締基、甲基或苯基； m+n+0为10-100的整数，并且η和0分别是Μ的整数，（n+o)/(m+n+o) =0.1-0.4; 第二种含有环氧基改性增粘剂(I)结构式：其中，化-1为氨、甲基或苯基;化-2为氨、甲基或苯基;化-3为氨、甲基或苯基； R6为甲基或苯基； 化为甲基或苯基； Rs-l为氨、甲基或苯基;Rs-2为氨、甲基或苯基;Rs-3为氨、甲基或苯基； P+q+r为 10-100的整数，并且q和r分别是 Μ的整数，（q+;r)/(p+q+;r)=0.1-0.4; 第Ξ种含有环氧基改性增粘剂(I)结构式：其中，化-1为氨、甲基或苯基;化-2为氨、甲基或苯基;化-3为氨、甲基或苯基； 化0为甲基或苯基； 化1为甲基或苯基； 化2为甲基或苯基； 化3-1为氨、甲基或苯基;Ri3-2为氨、甲基或苯基;Ri3-3为氨、甲基或苯基； t为1-4的整数，S+U+V为10-100的整数，并且U和V分别是> 1的整数，（U+V) /(s+u+v)=0.1-0.4。6. 权利要求1-5之一的方法制备的高折射率忍片级封装L邸白光忍片巧光胶膜。7. 权利要求6的高折射率忍片级封装Lm)白光忍片巧光胶膜在封装忍片级白光Lm)的应 用。
【专利摘要】本发明公开了高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜及制备方法，步骤为：卡式铂金催化甲基苯基乙烯基硅树脂和单氢封端聚甲基苯基硅氧烷反应得到梳状甲基苯基乙烯基硅树脂，加入α,ω-双氢封端聚甲基苯基硅氧烷、甲基苯基乙烯基硅树脂、LED荧光粉、抑制剂、增粘剂和甲基苯基含氢硅油混匀，经真空压合得到厚度为70微米-700微米的高折射率芯片级封装LED白光芯片荧光胶膜。该胶膜适用于封装芯片级白光LED的封装。本发明方法简单，没有使用溶剂，是一种绿色环保的生产制备工艺；荧光胶膜厚度均匀性非常好，完全避免了荧光粉沉降，胶膜常温储存时间长，胶膜固化后硬度高，使得倒装LED白光芯片的批次稳定性高，色温一致。
【IPC分类】C09J183/06, C09J11/08, C09J7/00, H01L33/56, C09J11/06, C09J183/07, C09J183/05
【公开号】CN105567105
【申请号】CN201511031935
【发明人】谭晓华, 韩颖, 冯亚凯, 刘东顺
【申请人】天津德高化成光电科技有限责任公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月30日