等体积的去离子水洗涤5次，干燥得到Lu3Al4GaO12: (Ce, Pr)前驱体粉末；
(5)将所述Lu3Al4GaO12:(Ce, Pr)前驱体粉末在氢气/氮气=5/95混合的气流(120ml/min)中IlOO0C煅烧36小时，得到发光二极管使用的Lu3Al4GaO12: (Ce, Pr)荧光粉。
[0028]实施例4 一种单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，包括以下制备步骤:
所用原材料=Lu2O3 (99.95%)，Gd2O3 (99.95%)，Al (NO3) 3.9H20 (99.0%)，Ce (NO3) 3.6H20 (99.99%)和 Pr6O11。
[0029](I)将Lu203、Gd203、Pr60n放入过量的3M硝酸水溶液中，加热至沸腾溶解并除去过量 HNO3;
(2)分别将Ce(NO3)3.6H20和Al (NO3)3.9H20溶解在去离子水中制成溶液；
(3)按计量比Lu:Gd:A1:Ga:Ce:Pr=2:1:5:0.06:0.06取步骤(I)和步骤(2)的溶液制成混合溶液200ml，加入20ml重量百分浓度为2%的聚乙二醇6000水溶液作为分散剂；
(4)将400ml的IM的氨水溶液，在搅拌下滴加到步骤(3)制成的溶液中，或将所述步骤
(3)制成的溶液滴加到相同体积的氨水溶液中，沉淀完全，陈化2小时，使用循环水真空栗抽滤除去滤液，再使用等体积的去离子水洗涤5次，干燥得到Lu2GdAl5O12: (Ce, Pr)前驱体粉末；
(5)将所述Lu2GdAl5O12:(Ce, Pr)前驱体粉末在氢气/氮气=5/95混合的气流(180ml/min)中IlOOcC煅烧48小时，得到发光二极管使用的Lu2GdAl5O12: (Ce，Pr)荧光粉。
[0030]实施例5
一种单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，包括以下制备步骤:
所用原材料:Lu2O3 (99.95%)，Gd2O3 (99.95%) , Ga (NO3) 3 (99.0%),Al (NO3) 3.9H20 (99.0%)和 Ce (NO3) 3.6H20 (99.99%)。
[0031](I)将Lu203、Gd2O3放入过量的3M硝酸水溶液中，加热至沸腾溶解并除去过量HNO3;
(2)分别将Ce(NO3)3.6H20、Ga(NO3)3和Al (NO 3)3.9H20溶解在去离子水中制成溶液；
(3)按计量比Lu:Gd:A1:Ga:Ce =2:1:4:1:0.06取步骤(I)和步骤(2)的溶液制成混合溶液200ml，加入20ml重量百分浓度为2%的聚乙二醇6000水溶液作为分散剂；
(4)将400ml的0.5M的氨水溶液，在搅拌下滴加到步骤(3)制成的溶液中，或将所述步骤(3)制成的溶液滴加到相同体积的氨水溶液中，沉淀完全，陈化2小时，使用循环水真空栗抽滤除去滤液，再使用等体积的去离子水洗涤5次，干燥得到Lu2GdAl4GaO12 = Ce前驱体粉末；
(5)将所述Lu2GdAl4GaO12= Ce前驱体粉末在氢气/氮气=5/95混合的气流(200ml/min)中1000°C煅烧36小时，得到发光二极管使用的Lu2GdAl4GaO12 = Ce荧光粉。
[0032]实施例6
一种单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，包括以下制备步骤:
所用原材料:Lu2O3 (99.95%)，Gd2O3 (99.95%)，Ga (NO3) 3 (99.0%)，Al (NO3) 3.9H20 (99.0%)，Ce (NO3) 3.6H20 (99.99%)和 Pr6O11。
[0033](I)将Lu203、Gd203、Pr60n放入过量的3M硝酸水溶液中，加热至沸腾溶解并除去过量 HNO3;
(2)分别将Ce(NO3)3.6H20、Ga(NO3)3和Al (NO 3)3.9H20溶解在去离子水中制成溶液；
(3)按计量比Lu:Gd:A1:Ga:Ce:Pr=l.5:1.5:2:3:0.06:0.04 取步骤(I)和步骤(2)的溶液制成混合溶液200ml，加入20ml重量百分浓度为2%的聚乙二醇6000水溶液作为分散剂； (4)将400ml的2M的氨水溶液，在搅拌下滴加到步骤(3)制成的溶液中，或将所述步骤(3)制成的溶液滴加到相同体积的氨水溶液中，沉淀完全，陈化2小时，使用循环水真空栗抽滤除去滤液，再使用等体积的去离子水洗涤5次，干燥得到LuuGduAl2Ga3O12: (Ce, Pr)前驱体粉末；
(5)将所述Luh5Gdh5Al2Ga3O12:(Ce, Pr)前驱体粉末在氢气/氮气=5/95混合的气流(220ml/min)中 IlOO0C 煅烧 48 小时，得到发光二极管使用的 Luh5Gdh5Al2Ga3O12: (Ce，Pr)荧光粉。
[0034]实施例7
一种单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，包括以下制备步骤:
所用原材料:Lu2O3 (99.95%)，Gd2O3 (99.95%)，Ga (NO3) 3 (99.0%)，Al (NO3) 3.9H20 (99.0%)，Ce (NO3) 3.6H20 (99.99%)和 Pr6O11。
[0035](I)将Lu203、Gd203、Pr60n放入过量的3M硝酸水溶液中，加热至沸腾溶解并除去过量 HNO3;
(2)分别将Ce(NO3)3.6H20、Ga(NO3)3和Al (NO 3)3.9H20溶解在去离子水中制成溶液；
(3)按计量比Lu:Gd:A1:Ga:Ce:Pr=2:1:1:4:0.04:0.06 取步骤(I)和步骤(2)的溶液制成混合溶液200ml，加入20ml重量百分浓度为2%的聚乙二醇6000水溶液作为分散剂；
(4)将400ml的3M的氨水溶液，在搅拌下滴加到步骤(3)制成的溶液中，或将所述步骤
(3)制成的溶液滴加到相同体积的氨水溶液中，沉淀完全，陈化2小时，使用循环水真空栗抽滤除去滤液，再使用等体积的去离子水洗涤5次，干燥得到Lu2GdAlGa4O12: (Ce, Pr)前驱体粉末；
(5)将所述Lu2GdAlGa4O12:(Ce, Pr)前驱体粉末在氢气/氮气=5/95混合的气流(80ml/min)中1000C煅烧48小时，得到发光二极管使用的Lu2GdAlGa4O12: (Ce，Pr)荧光粉。
[0036]以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
【主权项】
1.一种单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，其特征在于:包括以下制备步骤: 将Lu源、Gd源、Pr源放入过量的硝酸水溶液中，加热至沸腾溶解并除去过量HNO3; 分别将Ce源、Al源、Ga源溶解在去离子水中制成溶液； 取步骤I)和步骤2)的溶液制成混合溶液，混合溶液为200体积份，在混合溶液中加入15-25体积份重量百分浓度为2%的聚乙二醇6000水溶液作为分散剂； 将400体积份的氨水溶液，在搅拌下滴加到步骤3)所制成的溶液中，或将所述步骤3)制成的溶液滴加到相同体积的氨水溶液中，沉淀完全，陈化2-4小时，使用循环水真空栗抽滤除去滤液，再使用等体积的去离子水洗涤5次，干燥得到Lu3 xGdxAl5 ,GayO12: (Ce, Pr)前驱体粉末； 将所述Lu3 xGdxAl5 ,GayO12: (Ce，Pr)前驱体粉末在氢气、氮气混合的气流中1000-1100oC煅烧36-48小时，即得到本发明的单芯片白光发光二极管用荧光粉。2.根据权利要求1所述的单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，其特征在于:步骤I)中的硝酸水溶液的浓度为1M-3M。3.根据权利要求1所述的单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，其特征在于:步骤I)和步骤2)中的所述Lu源、Gd源、Al源、Ga源、Ce源和Pr源分别为Lu2O3' Gd2O3'Tb407、Al (NO3) 3.9H20、Ga (NO3) 3、Ce (NO3) 3.6H20 和 Pr6O11。4.根据权利要求1所述的单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，其特征在于:步骤I)中溶液浓度为0.1-0.5mol/L05.根据权利要求1所述的单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，其特征在于:步骤2)中溶液浓度为0.5-2mol/L06.根据权利要求1所述的单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，其特征在于:步骤4)中的氨水溶液浓度为l_4mol/L。7.根据权利要求1所述的单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，其特征在于:步骤I)和步骤2)所使用的计量比为Lu:Gd:Al:Ga:Ce:Pr =3-x:x:5-y:y:0.04-0.06:0-0.06 (x 数值范围为 0-1.5, y 数值范围为 0-4)。8.根据权利要求1所述的单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，其特征在于:步骤5)中氢气/氮气=5/95，混合的气体流速为80-220ml/min。
【专利摘要】本发明公开了一种单芯片白光发光二极管用荧光粉的制备方法，包括以下步骤：1）将Lu源、Gd源、Pr源放入硝酸水溶液，加热并除去过量HNO3；2）将Ce源、Al源、Ga源溶解在去离子水中制成溶液；3）取步骤1）和步骤2）的溶液制成混合溶液，在混合溶液中加入分散剂；4）将氨水溶液，在搅拌下滴加到步骤3）所制成的溶液中，干燥得到前驱体粉末；5）将前驱体粉末在氢气、氮气混合的气流中煅烧，即得到荧光粉；该制备方法的步骤简单，易操作，绿色环保，通过该发明的制备方法所制得的荧光粉的发光强度高，均匀性好，粒度小，便于大规模生产，同时所制得荧光粉可作为发光材料应用于照明、背光源、交通信号灯等照明领域。
【IPC分类】C09K11/80, H01L33/50
【公开号】CN105713610
【申请号】CN201510322787
【发明人】刘东芳
【申请人】重庆品鉴光电工程有限公司
【公开日】2016年6月29日
【申请日】2015年6月14日