专利名称：耐高温聚酰亚胺及其复合材料的模压成型的工艺方法
技术领域：
本发明属于芳香族聚酰亚胺及其复合材料模压成型工艺的领域，特别是涉及一种采用石墨及碳纤维增强聚酰亚胺复合材料的模压成型工艺的研究。
背景技术：
聚酰亚胺是一种性能十分优越的耐热高分子材料，国外称之为“Problemsoolver”(解决难题的能手)，不但在结构材料(如特种工程塑料、先进复合材料)、绝缘材料(如簿膜、漆包线)，而且在功能材料(如耐高温透明材料、低介电常数耐辐射)等方面具有突出性能。该材料一般广泛应用高技术领域，长期以来由于性能超群备受瞩目。
我国现有很多产品其技术是引进国外的。在原设计中有部分零件是采用聚酰亚胺材料，但就采用材料本身，国内生产的聚酰亚胺材料均为板材和棒材，采用机械加工的方法材料利用率为30％，而成品率仅为5％，且零件结构强度低，易破碎。尤其超过300℃耐高温聚酰亚胺材料由于其加工难度更高、材料价格又较贵。为此，如能采用模压成型的工艺制造产品，即能提高产品的质量又能降低生产成本。
发明内容
本发明提供一种对耐高温聚酰亚胺及其复合材料的模压成型的工艺方法，其目的在于解决针对聚酰亚胺材料采用型材机械加工方法所导致加工难度较高、产品的成品率低、产品质量达不到技术要求、生产成本高等方面存在的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现的耐高温聚酰亚胺及其复合材料的模压成型的工艺方法，其特征在于工艺步骤按如下方式进行a、根据使用温度300℃以上芳香族聚酰亚胺材料；b、选择具有增强力学性能、改善耐温、介电性能及提高自润滑性能的材料作为填充料；
c、将筛选获得的芳香族聚酰亚胺材料与填充料或单向纤维及编织物采用湿法进行混料或浸润，均匀后烘干至恒重，制得均匀的聚酰亚胺专用粉料或予浸料；d、该粉料或予浸料在模具内经过加压保温模压成型，压力范围在5～70MPa，温度在150～550℃范围内，时间为10分钟到4个小时；e、采用梯形升温到该零件所需的最高温度，经1～80个小时的定型处理，定型处理后得到的是聚酰亚胺复合材料的零部件成品或毛坯；所述的具有增强力学性能、改善耐温及提高自润滑性能的材料作为填充料，该材料一般为增强纤维类材料，石墨纤维、碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维、超高分子量聚乙烯纤维、硼纤维、晶须及纳米材料；改善耐温及介电性能的材料采用石墨、稀土材料；提高自润滑性能的材料石墨、二硫化铝、含氟类材料，填充料占聚酰亚胺重量的0.005～70％；所述的湿法为聚酰亚胺在聚合状态或未脱溶剂前时的状态。
对模具的要求为常温到600℃之间变温，模具的膨胀率小于1.1；在加压保温、定型处理程序中采用成型压机处理，成型压机采用电热液压方式，温度范围在0～600℃内。
本发明的优点及效果采用本发明所述的耐高温聚酰亚胺及其复合材料模压成型的工艺方法，产品的成品率为100％，加工的产品经实验结构性能比型材机械加工高一倍，聚酰亚胺零件的力学性能、几何尺寸等各项技术指标都优于采用棒材车削生产聚酰亚胺零件的机械加工方法所得到的产品的指标，同时，生产的成本也仅是原来采用机械加工方法生产成本的40％，满足了客户使用要求。
附图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式
针对使用温度300℃以上耐高温聚酰亚胺材料进行分步测试，确定聚酰亚胺的基体树脂和填充料。(TMA)，热分解温度确定采用美国PE公司PGAT进行热重分析(TGA)，我们认为通过上述指标也可说明采用该工艺加工的产品热稳定性能。
树脂配方的确定；选择具有TGA和TMA分析，在5个配方中选定了3个作为基础的基体树脂。
填充料的选定；选择具有增强力学性能、改善耐温、介电性能及提高自润滑性能的材料作为填充料；所述的具有增强力学性能、改善耐温及提高自润滑性能的材料作为填充料，该材料一般为增强纤维类材料，石墨纤维、碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维、超高分子量聚乙烯纤维、硼纤维、晶须及纳米材料；改善耐温及介电性能的材料采用石墨、稀土材料；提高自润滑性能的材料石墨、二硫化铝、含氟类材料，根据性能测试结果，在选用的聚酰亚胺树脂材料中确定用石墨、碳纤维等以上一种或数种为填充料，其用量根据零部件使用部位确定，填充料占聚酰亚胺重量的0.005～70％。为提高增强性能的填充料所占聚酰亚胺的重量5～30％，提高介电性能的填充料所占聚酰亚胺的重量为0.005～5％，提高耐温的填充料所占聚酰亚胺的重量为5～40％，提高自润滑性能的填充料所占聚酰亚胺的重量5～70％。
制备方法的确定；我们在加工工艺研究实验中发现干法混料易产生静电，为得到良好的界面，采用湿法混料或浸润，最终制得细而均匀的耐高温聚酰亚胺的专用粉料或予浸料。
所谓的湿法，是聚酰亚胺在聚合状态下或未脱溶剂前时的状态。
成型模具的确定模具为金属材料制成，在其加工前退火，加工后进行淬火和渗碳工艺，然后进行精磨。对模具的要求是耐高温、变形小，可耐常温到600℃的变温，膨胀率小于1.1。
加工压力和温度时间的确定根据专用料的特点选取设定的5个压力值，以定温、定时，选出一个最佳压力值。在定压力、定时间的情况下，确定5个相邻的温度，再选出一个最佳的加工温度。在压力与温度固定的情况下，选5个不同的加工时间，选出一个生产时间较短又能保证质量的加工时间。一般压力范围在5～70MPa，温度在150～550℃范围内，时间为10分钟到4个小时内取值。
聚酰亚胺专用料或予浸料的准备；需要恒温至恒重，然后根据零部件的重量分料称重和外型裁剪。
成型设备的准备；在加压保温、定型处理程序中采用成型压机处理，成型压机采用电热液压方式，温度范围在0～600℃内。将成型压机预热，检查仪表是否精确。
成型模具的准备，使用前检验模具尺寸，放在成型压机上预热。
将分好的专用料或予浸料填入成型模具内，放在成型压机上。设定好温度、压力和时间进行加工，加工过程由专人看守。
附图1为本发明的工艺流程图；其中的定型处理程序中采用梯形升温到该零件所需的最高温度，经1～80h。
下表为模压成型耐高温聚酰亚胺复合材料的零部件与型材机加生产聚酰亚胺零部件的各项性能所做的对比；序号 项目 型材机加1 型材机加2 型材机加3模压成型1抗压强度 23℃ 134107 118164MPa 250℃ 79.1 71.770.81022拉伸强度 23℃ 68.2 54.761.472.6MPa 250℃ 54.7 34.635.258.53弯曲强度 23℃ 11295 97.8123.7MPa 250℃ 65.8 5.3 49.4
78.94 冲击强度18.811.313.716.75 拉伸延伸率 23℃ 5.3 4.2 3.27.6％ 250℃ 4.2 2.2 3.988.96 相对密度 1.501.551.511.387 热性能 400℃ 1.7 3.9 4.11.51以下形变％8 平均线膨胀系列系数4.3 9.8 10.34.0×10-5℃9 热 Td536.9 496.4 536.7550.8失T5％ 500.6 444.1 507.4465.5重T10％ 529.6 509.5 529.1542.7℃
权利要求
1.耐高温聚酰亚胺及其复合材料的模压成型的工艺方法，其特征在于工艺步骤按如下方式进行a、根据使用温度300℃以上芳香族聚酰亚胺材料；b、选择具有增强力学性能、改善耐温、介电性能及提高自润滑性能的材料作为填充料；c、将筛选获得的芳香族聚酰亚胺材料与填充料或单向纤维及编织物采用湿法进行混料或浸润，均匀后烘干至恒重，制得均匀的聚酰亚胺专用粉料或予浸料；d、该粉料或予浸料在模具内经过加压保温模压成型，压力范围在5～70MPa，温度在150～550℃范围内，时间为10分钟到4个小时；e、采用梯形升温到该零件所需的最高温度，经1～80个小时的定型处理，定型处理后得到的是聚酰亚胺复合材料的零部件成品或毛坯；
2.根据权利要求1所述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料的模压成型的工艺方法，其特征在于所述的具有增强力学性能、改善耐温及提高自润滑性能的材料作为填充料，该材料一般为增强纤维类材料，石墨纤维、碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维、超高分子量聚乙烯纤维、硼纤维、晶须及纳米材料；改善耐温及介电性能的材料采用石墨、稀土材料；提高自润滑性能的材料石墨、二硫化铝、含氟类材料，填充料占聚酰亚胺重量的0.005～70％；
3.根据权利要求1所述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料的模压成型的工艺方法，其特征在于权项1中所述的湿法为聚酰亚胺在聚合状态或未脱溶剂前时的状态；
4.根据权利要求1所述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料的模压成型的工艺方法，其特征在于权项1中对模具的要求为常温到600℃之间变温，模具的膨胀率小于1.1；
5.根据权利要求1所述的一种耐高温聚酰亚胺复合材料的模压成型的工艺方法，其特征在于在加压保温、定型处理程序中采用成型压机处理，成型压机采用电热液压方式，温度范围在0～600℃之间。
全文摘要
本发明涉及聚酰亚胺复合材料的加工工艺领域。其特征是按如下步骤进行，首先芳香族聚酰亚胺材料使用温度范围为300℃以上；选择具有增强力学性能、改善耐温及润滑等材料作为填充料；将聚酰亚胺材料与填充料或单向纤维及编织物采用湿法进行混料或浸润，均匀后烘干至恒重，制得均匀的聚酰亚胺专用粉料、予浸料；该粉料或予浸料在模具内经过加压保温模压成型，压力范围在5～70MPa，温度在150～550℃范围内，时间为10分钟到4个小时；采用梯形升温到该零部件所需的最高温度，经1～80个小时的定型处理，定型处理后得到的是聚酰亚胺复合材料的零部件成品或毛坯。本发明的目的在于解决针对聚酰亚胺材料采用型材机械加工方法所导致加工难度较高、产品的成品率低、生产成本高等方面存在的问题。
文档编号B29K77/00GK1730262SQ20051004667
公开日2006年2月8日 申请日期2005年6月15日 优先权日2005年6月15日
发明者黄松 申请人:沈阳海鑫科技有限公司