一种纤维复合材料的制备方法及其专用设备与流程

本发明涉及一种纤维增强复合材料的制备方法及其专用设备，属于复合材料制备技术领域。

背景技术：

向基体材料中加入纤维一直以来都是提升材料性能的复合方法，从高分子材料到陶瓷材料，加入纤维组分，能使材料的各项性能得到提升。

传统的纤维复合方法都是将纤维预加到树脂/陶瓷浆料中，再采用模具成形，无法制备出形状复杂的制件，且纤维添加的成分以及梯度性无法自由控制，无法根据性能需求进行自由设计。

光固化快速成型技术是増材制造技术中成型精度最高的方法之一。光固化快速成型技术使用光敏材料，在对应波长的光源照射下材料由液态变为固态，结合快速成型硬件和软件配合，实现制件成型。

快速成形的出现，为多材添加提供了工艺窗口，对于材料配方、结构设计都有了更大的自由空间，需要对其工艺和设备进行设计，实现更高性能的纤维复合材料的设计。

技术实现要素：

针对上述需求，本发明特别提供了一种纤维增强复合材料的制备方法及其专用设备，基于光固化快速成形技术，结合独立定点纤维铺送与纤维沾取过程，从而实现纤维的含量、组分、梯度的自由设计，进一步优化复合材料的性能。

本发明的技术方案如下：

一种制备纤维复合材料的专用设备，其特征在于，所述设备包括机架、纤维处理模块、光固化成形模块以及含有控制软件的计算机；

所述纤维处理模块包括纤维喷头、喷胶喷头、纤维底板、刮板、x-y平面运动机构和x轴水平运动机构；纤维喷头和喷胶喷头均安装在x-y平面运动机构上，纤维底板安装在x轴水平运动机构上；刮板位于纤维底板一端，其下部紧贴纤维底板上表面；所述光固化成形模块包括光源、料盒、成型台、z轴垂直导轨和x轴水平导轨；成型台安装在z轴垂直导轨上；光源位于料盒下方；料盒内设有刮刀，刀尖与料盒底部留有间隙，该刮刀沿x轴水平导轨运动；所述的x-y平面运动机构、x轴水平运动机构、刮板、z轴垂直导轨、x轴水平导轨、料盒和光源均安装在机架上；所述计算机分别通过控制线路控制所述的纤维喷头、喷胶喷头、纤维底板的运动，以及成型台的升降、刮刀的运动和光源的曝光时间。

本发明所述专用设备中，其特征在于，所述光源包括led灯、汞灯、氙灯或激光，其波长范围为295-460nm。

本发明提供的一种纤维复合材料的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：

1)分层切片：使用三维建模软件设计制件模型，用分层软件对制件进行切片处理，得到纤维层和基体材料层的分层厚度和形状，并将分层厚度与形状数据导入计算机中；

2)纤维定向分布和纤维喷胶处理：x-y平面运动机构带动纤维喷头和喷胶喷头，根据分层形状和区域首先在纤维底板上喷涂一层纤维材料，其厚度不大于步骤1中的纤维层的分层厚度)；然后喷胶喷头在纤维层上喷射一层粘结剂；

3)粘取纤维材料：使成型台沿z轴垂直导轨运动至纤维底板水平面之上，纤维底板沿x轴水平运动机构运动至成型台之下；然后使成型台下降，当成型台底部或已成形部分底部与纤维层上的粘结剂接触时停止下降；

4)铺展光固化基体材料层：纤维底板在x轴水平运动机构带动下复位，刮板将纤维底板上剩余的纤维材料和粘结剂清理干净，同时料盒中的刮刀沿x轴水平轨道运动，使料盒底部铺上一层基体材料；

5)单层光固化成形：成型台下降，使成型台底部或已成形部分底部与料盒底面形成间隙，该间隙等于步骤1)中设定的分层厚度；调用步骤1)中设定的单层形状和区域数据，开启光源曝光，进行单层的光固化成形；

6)层层累积：重复步骤2)～5)的操作，得到层层堆积的纤维增强树脂材料打印制件或纤维复合陶瓷材料坯件；

7)进行后处理：对纤维增强树脂材料打印制件或纤维复合陶瓷材料坯件进行处理，最终得到纤维复合材料或陶瓷多孔材料。本发明所述的纤维材料包括高分子纤维材料、陶瓷纤维材料和碳纤维材料中的一种或几种的组合。

上述制备方法中，所述的纤维材料包括高分子纤维材料、陶瓷纤维材料和碳纤维材料中的一种或几种的组合。所述的光固化基体材料为纯光敏树脂、添加纳米填料的光敏树脂或光敏陶瓷浆料。

优选地，步骤1)中所述纤维材料的分层厚度为10～500μm。所述光光固化基体材料的铺料厚度为10μm-1000μm。

本发明所述方法中，所述的后处理包括清洗、脱脂和烧结过程；其中纤维增强树脂打印制件只需要进行清洗，纤维复合陶瓷材料坯件需要进行清洗、脱脂和烧结三个步骤；所述的纤维复合陶瓷材料坯件的脱脂过程中，树脂脱除温度在600℃以下，升温速率为0.1—5℃/min，烧结温度为1000℃-2000℃，烧结气氛为氧化气氛、还原气氛或真空气氛，高分子纤维材料或碳纤维复合的纤维复合陶瓷坯件在烧结后得到多孔陶瓷材料。

本发明具有以下优点和突出性效果：1)本发明基于光固化快速成形的方法，可实现高精度的复杂制件的成形，分层的厚度可以自由设定；2)纤维的厚度、分布密度均可以进行调节，使纤维在基体中的分布可以设计；3)对于纤维喷头，可以根据不同的纤维成分进行添加或替换，实现多纤维组分的复合；4)纤维喷头和喷胶喷头同时工作，保证了粘结剂喷射的均匀性，提高了工作效率。

附图说明

图1为制备纤维增强复合材料所用专用设备的结构原理图。

图2为制备纤维增强复合材料的工艺流程图。

图3为纤维增强复合材料层层叠加的光固化成形示意图。

图4为树脂基纤维增强材料示意图。

图5为陶瓷基纤维增强材料烧结后示意图。

图6为高分子纤维复合陶瓷材料烧结后多孔材料示意图。

图中：1-纤维喷头；2-x-y平面运动机构；3-喷胶喷头；4-刮板；5-纤维底板；6-水平直线运动机构；7-料盒；8-光源；9-光固化基体材料；10-刮刀；11-纤维材料；12-粘结剂；13-成型台；14-垂直运行导轨；15-已成形制件；16-光敏树脂基体；17-尼龙纤维；18-氧化铝陶瓷；19-氧化铝纤维；20-氧化硅陶瓷；21-高分子纤维；22-与分层厚度相等的间隙。

具体实施方式

为了更清楚地理解本发明的技术方案，下面结合附图和实施实例对本发明的结构、原理和工作过程做进一步说明。

图1为本发明提供的一种制备纤维复合陶瓷材料的专用设备的结构原理示意图，所述设备包括机架、纤维处理模块、光固化成形模块以及含有控制软件的计算机。

所述纤维处理模块包括纤维喷头1、喷胶喷头3、纤维底板5、刮板4、x-y平面运动机构2和x轴水平运动机构6；纤维喷头1和喷胶喷头3均安装在x-y平面运动机构2上，纤维底板5安装在x轴水平运动机构6上；刮板4位于纤维底板一端，刮板尖端下部紧贴纤维底板上表面，可往复直线运动清除残余的纤维与粘结剂；x轴水平运动机构6可以是直线导轨机构、丝杠螺母机构或齿轮齿条机构等直线运动机构，可带动纤维底板在x轴方向左右往复运动。

所述光固化成形模块包括光源8、料盒7、成型台13、z轴垂直导轨14和x轴水平导轨；成型台安装在z轴垂直导轨上，使成型台沿z轴垂直导轨上下移动。光源位于料盒下方；料盒内设有刮刀10，刮刀刀尖与料盒底部留有间隙，该刮刀沿x轴水平导轨往复运动，实现光敏材料的铺展；成型台位于料盒上方，光源、料盒均安装于机架上。

所述的x-y平面运动机构2、x轴水平运动机构6、刮板4、z轴垂直导轨14、x轴水平导轨、料盒和光源均安装在机架上；x-y平面运动机构2、x轴水平运动机构6、刮板4、z轴垂直导轨14和x轴水平导轨可分别通过电机进行驱动。

所述计算机分别通过控制线路控制所述的纤维喷头、喷胶喷头、纤维底板的运动，以及成型台的升降、刮刀的运动和光源的曝光时间。

图2是制备纤维增强复合材料的工艺流程图，其具体制备方法包括如下步骤：

1)分层切片：根据成形制件的形状和精度要求，使用三维建模软件设计制件模型，用分层软件进行切片处理得到每一层的分层厚度和形状(包括每层的纤维材料和光固化基体材料)，并将层厚与形状数据导入计算机中，

2)纤维定向分布和纤维喷胶处理：x-y平面运动机构带动纤维喷头和喷胶喷头，根据分层形状和区域，纤维喷头1在纤维底板上喷布纤维11，喷胶喷头3在纤维11上喷射粘结剂12，使纤维11上层具有粘结性能，其中纤维层和粘结剂层的总厚度不大于步骤1)中的纤维材料的分层厚度，一般纤维材料的分层厚度为10～500μm；

3)粘取纤维材料：使成型台沿z轴垂直导轨运动至纤维底板水平面之上，纤维底板沿x轴水平运动机构运动至成型台之下；然后使成型台下降，当成型台底部或已成形部分底部与纤维层上的粘结剂层接触时停止下降；所述的纤维材料包括高分子纤维材料、陶瓷纤维材料和碳纤维材料中的一种或几种的组合；纤维底板的中心要与成型台的中心在同一垂直线上；

4)铺展光固化基体材料层：纤维底板在x轴水平运动机构带动下复位，刮板将纤维底板上剩余的纤维和粘结剂清理干净，同时料盒中的刮刀沿x轴水平轨道运动，使料盒底部铺上一层光固化基体材料，所述光固化基体材料的光敏材料的铺料厚度为10μm-1000μm；

5)单层光固化成形：成型台下降，使成型台底部(第1层)或已成形部分底部(第2层开始)与料盒底面形成一定间隙，该间隙等于步骤1)中设定的分层厚度；调用步骤1)中设定的单层形状和区域数据，开启光源曝光，进行单层的光固化成形；

6)层层累积：重复步骤2)～5)的操作，得到层层堆积的纤维增强树脂材料打印制件或纤维复合陶瓷材料坯件；

7)进行后处理：所述的后处理包括清洗、脱脂和烧结过程；其中纤维增强树脂打印制件只需要进行清洗，纤维复合陶瓷材料坯件需要进行清洗、脱脂和烧结三个步骤；所述的纤维复合陶瓷材料坯件的脱脂过程中，树脂脱除温度在600℃以下，升温速率为0.1—5℃/min，烧结温度为1000℃-2000℃，烧结气氛为氧化气氛、还原气氛或真空气氛，高分子纤维材料或碳纤维复合的纤维复合陶瓷坯件在烧结后得到多孔陶瓷材料。

图4是本发明制造的一种树脂基纤维增强材料示意图，该复合材料包括作为基质的树脂和按照特定方式分散在层间的尼龙纤维。使用本发明的专用设备，其制备工艺流程如下：

1)使用三维建模软件solidworks设计模型，用分层软件进行切片处理得到每一层的分层厚度和形状，其中分层厚度设置为为100μm，将数据导入计算机中；

2)纤维喷头1根据当前分层形状区域在水平底板上喷布尼龙纤维，同时喷胶喷头3在尼龙纤维上喷射粘结剂12，纤维层厚度为50μm，粘接剂层厚度为20μm；

3)成型台13抬升，其底部或已成形部分底部高于水平底板5所在水平面5mm，水平底板5随纤维底板x轴导轨6运动至成型台13之下，随后成型台13下降使底部与尼龙纤维上的粘结剂12接触后再抬升5mm，完成沾取尼龙纤维；

4)水平底板5复位，刮板4将水平底板5上剩余的尼龙纤维清理干净，同时刮刀10在x轴水平导轨带动下水平运动并在料盒7底部铺一层500μm的光敏树脂；

5)成型台13下降使已成形部分底部与料盒7底形成100μm的间隙，随后调用步骤1中设定的曝光区域形状，光源开启曝光进行一层的固化成形；

6)重复2)～5)的操作，层层累积，获得尼龙纤维增强树脂坯体；

7)使用专用清洗剂清洗零件，干燥后即可得到尼龙纤维增强的树脂零件。

图5是本发明制造的一种氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷复合材料烧结后示意图，该复合材料包括作为基体材料的氧化铝陶瓷18和按照特定方式分散在层间的氧化铝纤维19。使用本发明的专用设备，其制备工艺流程如下：

1)使用三维建模软件solidworks设计模型，用分层软件进行切片处理得到每一层的分层厚度和形状，其中分层厚度设置为为150μm，将数据导入计算机中；

2)纤维喷头1根据当前分层形状区域在水平底板上喷布氧化铝纤维，同时喷胶喷头3在氧化铝纤维上喷射粘结剂12，纤维层厚度为80μm，粘接剂层厚度为20μm；

3)成型台13抬升，其底部或已成形部分底部高于水平底板5所在水平面5mm，水平底板5随纤维底板x轴导轨6运动至成型台13之下，随后成型台13下降使底部与氧化铝纤维上的粘结剂12接触后再抬升5mm，完成沾取氧化铝纤维；

4)水平底板5复位，刮板4将水平底板5上剩余的氧化铝纤维清理干净，同时刮刀10在x轴水平导轨带动下水平运动并在料盒7底部铺一层500μm的光敏氧化铝陶瓷浆料；

5)成型台13下降使已成形部分底部与料盒7底形成150μm的间隙，随后调用步骤1中设定的曝光区域形状，光源开启曝光进行一层的固化成形；

6)重复2)～5)的操作，层层累积，获得氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷坯体；

7)使用专用清洗剂清洗坯体后，使用马弗炉以升温速率为0.5℃/min至650℃完成脱脂，1600℃保温2h完成烧结，最终得到氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷复合材料。

图6是本发明制造的一种陶瓷基纤维复合材料烧结后得到的多孔陶瓷材料坯体示意图，该复合材料包括作为基质的氧化硅陶瓷20和按照特定方式分散在层间的高分子纤维21。使用本发明的专用设备，其制备工艺流程如下：

1)使用三维建模软件solidworks设计模型，用分层软件进行切片处理得到每一层的分层厚度和形状，其中分层厚度设置为为200μm，将数据导入计算机中；

2)纤维喷头1根据当前分层形状区域在水平底板上喷布高分子纤维，同时喷胶喷头3在氧化铝纤维上喷射粘结剂12，纤维层厚度为120μm，粘接剂层厚度为20μm；

3)成型台13抬升，其底部或已成形部分底部高于水平底板5所在水平面5mm，水平底板5随纤维底板x轴导轨6运动至成型台13之下，随后成型台13下降使底部与高分子纤维上的粘结剂12接触后再抬升5mm，完成沾取高分子纤维；

4)水平底板5复位，刮板4将水平底板5上剩余的高分子纤维清理干净，同时刮刀10在x轴水平导轨带动下水平运动并在料盒7底部铺一层500μm的光敏氧化硅陶瓷浆料；

5)成型台13下降使已成形部分底部与料盒7底形成150μm的间隙，随后调用步骤1中设定的曝光区域形状，光源开启曝光进行一层的固化成形；

6)重复2)～5)的操作，层层累积，获得高分子纤维复合氧化硅陶瓷坯体；

7)使用专用清洗剂清洗坯体后，使用马弗炉以升温速率为0.8℃/min至600℃完成脱脂，高分子纤维在高温下也被脱除留下孔隙，1300℃保温1h完成烧结，最终得到氧化硅多孔陶瓷材料。