专利名称：制造双轴取向聚酯膜的方法
技术领域：
本发明涉及制造双轴取向聚酯膜的方法，更准确地说，本发明涉及制造膜厚度均匀性得到改进、膜的断裂大大减少的双轴取向聚酯膜。
由于聚酯膜合乎要求的机械强度、耐热性、电绝缘性及耐化学品性，所以聚酯膜已广泛用作磁记录介质材料、食品包装材料及电绝缘物。
特别是，由于合乎要求的机械强度和耐热性，聚酯膜在用作磁记录介质的底带例如视频或声频盒式磁带和计算机软盘方面是很有用的。
然而，因为磁记录介质要求高的磁记录密度及高的平滑度，所以在制造聚酯膜时强调膜的厚度均匀性及机械强度。
日本特许公报昭30/5639公开了一种制造聚酯膜的方法，在其中，聚酯单体在压力、温度及催化条件均已设定在预定水平的反应条件下进行聚合，得到了聚酯树脂(切片或颗粒)。然后将此聚酯树脂干燥到预定水份，再熔融挤出，得到未拉伸聚酯膜。随后将此未拉伸的聚酯在纵向(机械方向)进行拉伸，接着又进行横向拉伸，以生成双轴向拉伸聚酯膜。
根据日本公开特许公报昭54/8672，在上述双轴向拉伸过程之后，再将此聚酯膜在一个或两个方向上进行拉伸，以提高膜的强度及厚度均匀性。
此外，人们早已知道，在纵向对未拉伸片进行拉伸的第一拉伸过程，对最终双轴取向膜的厚度均匀性有重大影响。然而，通常的方法不足以在高拉伸比下对未拉伸片进行拉伸，以产生均匀的膜厚。如果未拉伸片在高拉伸比下在纵向作过分拉伸，则由于过分取向导致结晶化，增大此片在宽度上的收缩，因而使纵向拉伸片两端的厚度均匀性变差。此外，在横向拉伸过程中，发生断裂及非均匀拉伸，因而难于获得具有均匀厚度的良好聚酯膜。
与上述制法相关，日本公开特许公报昭48/48772、昭50/75、昭50/139872、昭49/42277、昭54/56674、昭58/78729、昭58/16023及昭60/61233、以及日本特许公报昭57/49377、昭57/48377及昭59/36851公开了通过多阶段纵向拉伸而制造聚酯膜的方法。然而，因为在每一拉伸阶段重复进行冷却和加热，所以膜的厚度均匀性变差，而且使用纵向拉伸设备没有效果。
此外，美国专利4370291及4497865，日本公开特许公报昭58/118220公开了纵向多段拉伸工艺。根据这一公开，对每一纵向拉伸阶段中的双折射、拉伸温度和拉伸比都作了限定，而且在最后拉伸阶段在纵向进行对角拉伸。因此，这些公开不足以获得多阶段纵向拉伸的好处，例如，在无定形膜上的高拉伸比，快的冷却速度，以及膜表面上无缺陷。
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种制造具有均匀厚度的双轴取向聚酯膜的方法，其做法是在纵向拉伸步骤中，以高拉伸比拉伸聚酯片，同时抑制取向导致的结晶化，在随后的横向拉伸步骤中发生宽度上的膜收缩，而且能大大减少膜两端的厚度不均匀性。
为达到上述目的，提供了一种包括纵向和模向拉伸步骤的制造双轴取向聚酯膜的方法，其中纵向拉伸步骤是通过三段或更多段完成的，致使纵向总拉伸比为3.5或更大，最终纵向拉伸是夹辊间的平行拉伸，纵向拉伸片的结晶能为10焦耳/或更大，最终纵向拉伸阶段在满足数学式(1)的温度范围内进行，而且纵向拉伸片在满足数学式(2)的温度范围内进行骤冷Tg+50℃≤X≤140℃(1)Y≤X-105℃ (2)式中X代表最终纵向拉伸阶段的温度，Y代表骤冷温度，而Tg代表聚酯树脂的玻璃化温度。
优选的是，骤冷步骤之后，纵向拉伸片以3.5～4.5的拉伸比进行横向拉伸。
优选的是，在横向拉伸步骤后，此片以1.2或更大的拉伸比再进行纵向拉伸。
优选的是，纵向拉伸片的比重为1.36或更小。
在根据本发明的制造聚酯膜的方法中，由于纵向总拉伸比高达3.5或更大，所以改善了拉伸片的厚度均匀性。此外，因为最终纵向拉伸阶段是通过夹辊之间的平行拉伸而进行的，因此，膜表面上的纵向刮痕能够防止。此外，对三段或更多段纵向拉伸而言，将纵向拉伸片的结晶能设置为大于10焦耳/克，并将最终纵向拉伸阶段的拉伸温度设置为从所用聚酯树脂玻璃化温度Tg以上50℃至140℃的范围内。其结果是，纵向拉伸片的宽度收缩和取向导致的结晶化均得以降低。此外，由于从最终阶段中的纵向拉伸温度骤冷到至少105℃或更低温度，因而改善了片表面的平滑度和厚度的均匀性。
此外，通过在3.5～4.5拉伸比下进行横向拉伸，防止了横向拉伸时的断裂和不均匀拉伸。因此，聚酯膜在纵向和横向的厚度变得均匀了。
加之，通过在1.2或更大拉伸比下对双轴取向聚酯膜再进一步纵向拉伸，还可改善纵向上的机械性能。
这里，“夹辊间的平行拉伸”指的是发生在夹辊中的每一辊都位于拉伸辊顶点的夹辊间，基于转动方向相同的两个拉伸辊不同转速的拉伸。此外，“此纵向拉伸片的结晶能10焦耳/克或更大”指在结晶过程中放出的热量为10焦耳/克或更大。也就是说，这指的是纵向拉伸片的取向导致的结晶化少于预定水平。此外，“拉伸温度”指拉伸辊的表面温度。Tg指玻璃化温度，在聚酯片的场合下它约为67℃。另外，必须明白，在本说明书中片和膜可交替使用。
在本发明中，通过综合每个阶段的不同拉伸温度和拉伸比而进行包括三段或更多段的多段纵向拉伸过程，其中纵向拉伸片的结晶能达到10焦耳/克或更大，而不限于特定的拉伸温度或拉伸比。
在纵向拉伸阶段，对每个阶段来说，两个辊的转速比决定了拉伸比，而把各段拉伸比的增加定义为总纵向拉伸比。如果总纵向拉伸比小于3.5，则纵向拉伸片的厚度均匀性不能令人满意。
此外，如果在最终纵向拉伸阶段不进行夹辊之间的平行拉伸，则拉伸应力不限于拉伸断面上，由于拉伸辊转速和片的移动速度之间的差异，所以在片的表面发生纵向刮痕。如果纵向拉伸片的结晶能小于10焦耳/克，这是因为在最终纵向拉伸阶段发生过分取向导致结晶化的原因，则纵向拉伸片的宽度收缩增大，而断裂及非均匀拉伸在随后的横向拉伸中会更加频繁地发生。
其间，如果在最终纵向拉伸阶段的拉伸温度小于Tg+50℃，则拉伸应力增大，致使片的宽度减小并出现取向导致的结晶化。此外，如果在最终纵向拉伸阶段的拉伸温度超过140℃，则发生不均匀拉伸，这将导致在随后的横向拉伸中引起断裂及不均匀拉伸。
在纵向拉伸之后，当片骤冷不是在低于最终纵向拉伸阶段的拉伸温度105℃或更多时进行，则片的表面会因骤冷不充分而产生刮痕，而且分子的取向松弛，从而引起片厚度不均匀以及机械强度变弱。
此外，纵向拉伸片的比重需小于1.36。如果比重大于1.36，则拉伸条件不能令人满意，而且在横向拉伸阶段会发生断裂。
还有，如果多段纵向拉伸不超过3段，则不能同时满足纵向总拉伸比为3.5或更大以及纵向拉伸片的结晶能大于10焦耳/克。
再有，如果在横向拉伸中拉伸比小于3.5，则可能降低膜厚度的均匀性。其时，如果在横向拉伸中拉伸比超过4.5，则常发生断裂，因而降低了生产率。
当纵向和横向拉伸阶段之后，双轴取向聚酯膜再进行纵向拉伸时，如果拉伸比小于1.2，则膜沿着纵向的机械性能不令人满意。
通过参照附图详细描述本发明的优选实施方案，本发明的上述目的及优点将变得更加清楚，其中
图1是根据本发明优选实施方案的3段纵向拉伸设备示意图；图2是根据本发明又一优选实施方案的3段纵向拉伸设备示意图；以及图3是作为现有技术的对比例中所用的3段纵向拉伸设备示意图。
图1中，示意表示根据本发明优选实施方案的纵向拉伸设备，其中参考号数1～3代表第一阶段的预热辊，参考号数4代表第一阶段拉伸辊，参考号数5代表第二阶段预热辊，参考号数6代表第二阶段拉伸辊，参考号数7代表第三阶段拉伸辊，参考号数8代表骤冷辊，而参考号数4′、5′、6′、7′和8′代表夹辊。
下面将描述用图1的纵向拉伸设备拉伸聚酯膜的方法。即，把未拉伸聚酯片F装在第一段借助于拉伸辊4与5转速不同纵向拉伸的辊4与5之间，然后在辊6与7之间进行第二阶段的纵向拉伸。随后，在辊7与8之间进行第三阶段纵向拉伸，再于辊8与9之间进行膜的骤冷，结果生成纵向拉伸片F′。
图2示意表示根据本发明另一实施方案的纵向拉伸设备。
参看图2，参考号数11～14代表预热辊，参考号数15、16和17分别代表第一、第二和第三阶段拉伸辊，参考号数18代表骤冷辊，而参考号数15′、16′、17′和18′代表夹辊。
下面将描述使用纵向拉伸设备拉伸聚酯膜的方法。即，将未拉伸聚酯片F在通过辊11～14时进行预热，然后共经三个阶段进行纵向拉伸第一阶段在辊15与16之间；第二阶段在辊16与17之间；及第三阶段在辊17与18之间。然后，将纵向拉伸片在辊18与19之间进行骤冷，结果得到纵向拉伸片F′。
将上述得到的纵向拉伸片F′在上述拉伸比下进行横向拉伸，然后用普通方法进行热定形，从而完成根据本发明制造双轴取向聚酯膜的方法。
图3是用于下面将要解释的对比例的3段纵向拉伸设备示意图。
构成图3纵向拉伸设备辊的结构与图1纵向拉伸设备中的相同，所不同的是，位于辊7之后的所有辊的旋转方向与图1中的相反，并在辊7与8之间进行最后的纵向拉伸阶段的对角拉伸。
下面将通过下列实施例对根据本发明制造双轴取向聚酯膜的方法进行详细地描述。然而，应该明白，本发明不限于下列实施例。用下列方法检测下面实施例和对比例所制得的膜的各种性能。
(1)结晶能用示差扫描量热计(DSC-7,Perkin-Elmer Co.,USA)在升温速度为20℃/分钟的温度下测定纵向拉伸片的结晶能。
(2)比重使用根据ASTM D1505的密度梯度管法测定纵向拉伸膜的比重。
(3)断裂出现率计数横向拉伸阶段72小时内聚酯膜断裂发生的次数。
(4)膜厚度均匀性通过使用厚度测定仪(Anritsu Co.,Japan)测定20毫米横向间隔内的厚度而评估膜的厚度均匀性。测定厚度之后，得到最大厚度与最小厚度之间的差值作为厚度的偏差。
(5)抗张强度根据ASTM D882使用抗张强度检测仪(UTM4206,Instron Co.,USA)测量膜的纵向抗张强度。
实施例1在280℃下以60米/分钟的模压速度将特性粘度为0.63分升/克的聚对苯二甲酸乙二醇酯切片(PET)进行熔融挤出，以获得未拉伸片。然后，把此未拉伸片送至图1的纵向拉伸设备之中，在此设备内，辊1至3的温度设定在100℃，而辊4和5的温度设定在110℃，而辊6和7的温度设定在125℃。在未拉伸片进行纵向拉伸的第一、第二和第三阶段，辊4与辊5之间的各辊拉伸比为2.0，辊6与辊7之间的拉伸比为1.5，而辊7与辊8之间的拉伸比为1.5。接着在辊8与辊9之间骤冷纵向拉伸片，在骤冷中，20℃的冷却水以300升/分钟的流速进行循环，然后横向拉伸及以通常方法在已骤冷的片上进行热定形，以获得14微米厚的双轴取向聚酯膜。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数和厚度均匀性，其结果列于表1-1中。
实施例2用与实施例1相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是片的模压速度为55.6米/分钟，纵向拉伸的第一阶段在图1纵向拉伸设备的辊4与辊5之间进行，温度为115℃，纵向拉伸比为1.5，纵向拉伸的第二和第三阶段在拉伸比1.8下进行，辊8与辊9之间的骤冷温度为18℃，测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及厚度的均匀性，其结果列于表1-1中。
实施例3用与实施例1相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是片的模压速度为50米/分钟，图1纵向拉伸设备辊4与辊5之间的温度为115℃，辊7的温度为130℃，纵向拉伸的第一、第二和第三阶段的纵向拉伸比分别为1.5、1.8、和2.0，而辊8与辊9之间的骤冷温度为15℃。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数和膜厚度均匀性，其结果列于表1-1中。
对比例1用与实施例1相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是图1纵向拉伸设备的辊4与辊5之间的温度为100℃，辊6的温度为110℃，纵向拉伸的第一、第二和第三阶段的纵向拉伸比分别为1.0、4.5和1.0。
测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数和膜厚度均匀性，结果列于表1-1中。
对比例2用与实施例1相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是图1纵向拉伸设备的辊4与辊5之间的温度为100℃，辊6与辊7的温度均设定在110℃，且第一和第三阶段的纵向拉伸比分别为3.0和1.5。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表1-1中。
对比例3用与实施例1相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是片的模压速度为82米/分钟，图1纵向拉伸设备的辊4、6及7的温度分别为100℃、105℃及110℃。纵向拉伸第一、第二和第三阶段的纵向拉伸比分别为1.3、1.4和1.8。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数和膜厚度均匀性，结果列于表1-2中。
对比例4用与实施例1相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是图1纵向拉伸设备的辊4、6和7的温度分别为100℃、110℃和115℃。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数和膜厚度均匀性，结果列于表1-2中。
对比例5用与实施例1相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是片的模压速度是56.5米/分钟，图1纵向拉伸设备辊4的温度为100℃，纵向拉伸第一、第二和第三阶段的纵向拉伸比分别为2.5、1.2和1.6。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数和膜厚度均匀性，结果列于表1-2中。
对比例6用于实施例1相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是片的模压速度是50米/分钟，图1纵向拉伸设备辊4和7的温度分别为100℃和115℃，纵向拉伸的第一、第二及第三阶段的纵向拉伸比分别为1.5、1.8及2.0。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表1-2中。
对比例7用与实施例1相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是片的模压速度为50米/分钟，图3纵向拉伸设备的辊7顺时针转，而辊8反时针转，因而在辊7和辊8之间的第三阶段纵向拉伸变为对角拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表1-2中。
对比例8用与实施例1相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是辊8的骤冷温度为25℃。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表1-2中。
表1-1
表1-2
实施例4用与实施例1相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸之后，把纵向拉伸聚酯片以4.0的拉伸比再进行横向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表2-1中。
实施例5用与实施例2相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸后，将纵向拉伸聚酯片以4.0的拉伸比再进行横向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度的均匀性，结果列于表2-1中。
实施例6用与实施例3相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸后，将纵向拉伸聚酯片以4.0的拉伸比再进行横向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表2-1中。
对比例9用与对比例1相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸后，将纵向拉伸聚酯片以4.0的拉伸比再进行横向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于2-1中。
对比例10用与对比例2相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸后，将纵向拉伸聚酯片以4.0的拉伸比再进行横向拉伸，测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表2-1中。
对比例11用与对比例3相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸后，将纵向拉伸聚酯片以4.0的拉伸比再进行横向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表2-1中。
对比例12用与对比例4相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸后，将纵向拉伸聚酯片以4.0的拉伸比再进行横向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表2-2中。
对比例13
用与对比例5相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸后，将纵向拉伸聚酯片以4.0的拉伸比再进行横向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表2-2中。
对比例14用与对比例6相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸后，将纵向拉伸聚酯片以4.0的拉伸比再进行横向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表2-2中。
对比例15用与对比例7相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸后，将纵向拉伸聚酯片以4.0的拉伸比再进行横向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表2-2中。
对比例16用与对比例8相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸后，将纵向拉伸聚酯片以4.0的拉伸比再进行横向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表2-2中。
对比例17用与实施例4相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是片的模压速度是82.4米/分钟，横向拉伸比为3.4。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表2-2中。
对比例18用与实施例4相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是片的模压速度是59.6米/分钟，横向拉伸比为4.7。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表2-2中。表2-1<
表2-2
实施例7用与实施例1相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸、横向拉伸以及以通常方法进行热定形之后，此聚酯片以1.5的拉伸比再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表3-1中。
实施例8用与实施例2相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸、横向拉伸以及以通常方法进行热定形之后，此聚酯片以1.5的拉伸比再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表3-1中。
实施例9用与实施例3相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸、横向拉伸以及以通常方法进行热定形之后，此聚酯片以1.5的拉伸比再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表3-1中。
对比例19用与对比例1相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸、横向拉伸以及以通常方法进行热定形之后，此聚酯片以1.5的拉伸比再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表3-1中。
对比例20用与对比例2相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸、横向拉伸以及以通常方法进行热定形之后，此聚酯片以1.5的拉伸比再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表3-1中。
对比例21用与对比例3相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸、横向拉伸以及以通常方法进行热定形之后，此聚酯片以1.5的拉伸比再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表3-1中。
对比例22用与对比例4相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸、横向拉伸以及以通常方法进行热定形之后，此聚酯片以1.5的拉伸比再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表3-2中。
对比例23用与对比例5相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸、横向拉伸以及以通常方法进行热定形之后，此聚酯片以1.5的拉伸比再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表3-2中。
对比例24用与对比例6相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸、横向拉伸以及以通常方法进行热定形之后，此聚酯片以1.5的拉伸比再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表3-2中。
对比例25用与对比例7相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸、横向拉伸以及以通常方法进行热定形之后，此聚酯片以1.5的拉伸比再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表3-2中。
对比例26用与对比例8相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸、横向拉伸以及以通常方法进行热定形之后，此聚酯片以1.5的拉伸比再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表3-2中。
对比例27用与实施例1相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是片的模压速度是81.8米/分钟，而且在第3阶段纵向拉伸、横向拉伸以及以通常方法进行热定形之后，将此聚酯片以1.1的拉伸比再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表3-2中。
实施例10用与实施例1相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸后，把此聚酯片在4.0的拉伸比下进行横向拉伸，然后用普通方法进行热定形，并在1.5的拉伸比下再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表4-1中。
实施例11用与实施例2相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸后，把此聚酯片在4.0的拉伸比下进行横向拉伸，然后用普通方法进行热定形，并在1.5的拉伸比下再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表4-1中。
实施例12用与实施例3相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸后，把此聚酯片在4.0的拉伸比下进行横向拉伸，然后用普通方法进行热定形，并在1.5的拉伸比下再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表4-1中。表3-1
表3-2
<p>对比例28用与对比例1相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸后，把此聚酯片在4.0的拉伸比下进行横向拉伸然后用普通方法进行热定形，并且在1.5的拉伸比下再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表4-1中。
对比例29用与对比例2相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸后，把此聚酯片在4.0的拉伸比下进行横向拉伸然后用普通方法进行热定形，并且在1.5的拉伸比下再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表4-1中。
对比例30用与对比例3相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸后，把此聚酯片在4.0的拉伸比下进行横向拉伸然后用普通方法进行热定形，并且在1.5的拉伸比下再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表4-1中。
对比例31用与对比例4相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸后，把此聚酯片在4.0的拉伸比下进行横向拉伸然后用普通方法进行热定形，并且在1.5的拉伸比下再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表4-1中。
对比例32用与对比例5相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸后，把此聚酯片在4.0的拉伸比下进行横向拉伸然后用普通方法进行热定形，并且在1.5的拉伸比下再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表4-2中。
对比例33用与对比例6相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸后，把此聚酯片在4.0的拉伸比下进行横向拉伸然后用普通方法进行热定形，并且在1.5的拉伸比下再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表4-2中。
对比例34用与对比例7相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸后，把此聚酯片在4.0的拉伸比下进行横向拉伸然后用普通方法进行热定形，并且在1.5的拉伸比下再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表4-2中。
对比例35用与对比例8相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是在第3阶段纵向拉伸后，把此聚酯片在4.0的拉伸比下进行横向拉伸然后用普通方法进行热定形，并且在1.5的拉伸比下再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表4-2中。
对比例36用与实施例1相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是片的模压速度是82.4米/分钟，并在第3阶段纵向拉伸后，把此聚酯片在3.4的拉伸比下进行横向拉伸，然后以普通方法进行热定形，并且在1.5的拉伸比下再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表4-2中。
对比例37用与实施例1相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是片的模压速度是59.6米/分钟，并在第3阶段纵向拉伸后，把此聚酯片在4.7的拉伸比下进行横向拉伸，然后以普通方法进行热定形，并且在1.5的拉伸比下再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表4-2中。
对比例38用与实施例1相同的方法制得双轴向拉伸聚酯膜，不同的是片的模压速度是81.8米/分钟，并在第3阶段纵向拉伸后，把此聚酯片在4.7的拉伸比下进行横向拉伸，然后以普通方法进行热定形，并且在1.1的拉伸比下再进行纵向拉伸。测定了所得PET膜的结晶能、比重、断裂发生次数及膜厚度均匀性，结果列于表4-2中。表4-1
表4-2
从表1～4可以看出，根据本发明实施例1～12的聚酯膜与对比例1～38的聚酯膜相比，具有良好的表面平滑度和厚度均匀性。此外，根据本发明，在横向拉伸步骤，较少发生断裂，而且在纵向的机械强度也提高了。
因此，根据本发明制造聚酯膜的方法，能用于制造用于磁记录介质底带合适的双轴取向聚酯膜，所述介质用于视频、声频及计算机体系，要求具有高的厚度均匀性，高的磁记录密度，良好的表面平滑度及高速移动速度下的稳定性。
权利要求
1．一种包括纵向和横向拉伸步骤的制造双轴取向聚酯膜的方法，其中纵向拉伸步骤通过三段或更多段进行，使得纵向总拉伸比为3.5或更大，最终纵向拉伸是夹辊间的平行拉伸，纵向拉伸片的结晶能为10焦耳/克或更大，最终纵向拉伸阶段在满足数学式(1)的温度范围内进行，而且纵向拉伸片在满足数学式(2)的温度范围内进行骤冷Tg+50℃≤X≤140℃(1)Y≤X-105℃ (2)式中X代表最终纵向拉伸阶段的温度，Y代表骤冷温度，而Tg代表聚酯树脂的玻璃化温度。
2．按权利要求1所述的方法，其中在骤冷步骤后，纵向拉伸片以3.5～4.5的拉伸比进行横向拉伸。
3．按权利要求2所述的方法，其中在横向拉伸步骤之后，此片以1.2或更大的拉伸比再进行纵向拉伸。
4．按权利要求1所述的方法，其中纵向拉伸片的比重为1.36或更小。
5．按权利要求2所述的方法，其中纵向拉伸片的比重为1.36或更小。
6．按权利要求3所述的方法，其中纵向拉伸片的比重为1.36或更小。
全文摘要
一种制造双轴取向聚酯膜的方法,包括纵向和横向拉伸。其中前一步骤经3段或更多段进行,致使总纵向拉伸比≥3.5,最终纵向拉伸是夹辊间的平行拉伸,其进行时的温度满足数学式(1)Tg+50℃≤X≤140℃的要求,纵向拉伸片的结晶能≥10J/g,且其骤冷时的温度满足数字式(2)Y≤X－105℃的要求。本发明方法制造的聚酯膜厚度均匀,不易断裂,适合在视频、声频及计算机系统中作磁记录介质的底带使用。
文档编号B29C55/14GK1221676SQ9812335
公开日1999年7月7日 申请日期1998年12月15日 优先权日1998年12月15日
发明者徐廷旭, 李庆憙 申请人:Skc株式会社