本实用新型属于气体生产领域，涉及一种纯化回收气体的装置，尤其涉及一种单塔低温精馏回收氩气的装置。
背景技术：
氩气是一种无色无臭的惰性气体，其分子式为Ar，分子量为39.95，蒸汽压为202.64kPa(-179℃)，熔点-189.2℃，沸点-185.7℃。在工业生产中，氩气通常被用作一种高效的保护气体，使用十分广泛；例如，氩气也普遍被用于单晶硅的生产工艺中。
直拉法(Czochralski method)是生产单晶硅的主要方法，全球70％～80％的单晶硅通过直拉法生产。最常用的直拉法生产单晶硅工艺是采用既像真空工艺又像流动气氛工艺的减压拉晶工艺。减压拉晶工艺是指，在硅单晶拉制过程中，连续等速地向单晶炉炉膛内通入高纯度氩气，同时真空泵不断地从炉膛向外抽送氩气，以保持炉膛内真空度稳定在20托左右，可见，这种工艺既具有真空工艺的特点，又具有流动气氛工艺的特点。减压拉晶工艺的真空泵一般采用滑阀泵，滑阀泵是用油来保持密封的机械真空泵；氩气携带单晶拉制过程中由于高温而产生的硅氧化物和杂质挥发物，通过该真空泵的抽送排放到大气。通过对这部分排放的氩气进行分析，发现其主要杂质成分为氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等烷烃，以及液态润滑油雾；将排放的氩气作为回收氩气，进一步纯化处理以期望获得纯氩气产品，从而实现回收氩气的循环利用，能够较大程度地节省生产成本。
纯化回收氩气的公知技术一般包括：对来自单晶炉的回收氩气进行除油除尘，接着通过高温催化使甲烷等烃类和一氧化碳同氧气反应生产水和二氧化碳，催化反应中保证氧气过量(杂质氧气不够则加入氧气)；通过冷却后在催化剂作用下使过量氧气同加入的氢气反应生成水，并保证反应氢气过量，处理后氩气中杂质成分为水、二氧化碳、氢气和氮气；最后经过氩气常温吸附单元吸附水和二氧化碳，得到只含有氮气和氢气为杂质的粗氩气。氩气常温吸附单元由二个吸附器组成，吸附器中装有吸附水和二氧化碳的吸附剂，一个吸附器进行吸附工作，另一个吸附器进行包括泄压、加温、吹冷的再生工作。所述再生工作的气体使用氮气，该再生氮气来自冷箱中低温精馏塔生产或外购，氩气常温吸附单元通过时间程序控制器自动控制运行切换。
然而，现有技术中存在的装置或系统往往过于复杂，操作繁琐，不利于大规模工业化生产与检修。
例如，CN102583281A公开了一种单晶硅生产中氩气回收纯化的方法与装置，其中，该方法主要包括以下步骤：先对来自单晶炉的回收氩气进行粗除油，再经压缩冷却后高精度除油除尘，接着通过高温催化反应使甲烷等烃类和CO与氧气反应生成水和二氧化碳，且催化反应中保证氧气过量；再通过冷却后在催化剂作用下使过量氧气同加入的氢气反应生成水，经过两次催化反应之后的氩气经过常温吸附单元以便吸附水和二氧化碳；将上述氩气冷却后送入低温精馏塔，使氩气与氮气、氢气分离，获得纯液氩，再经复热后得到纯氩产品。然而，该方法中的低温精馏部分使用空气循环制冷，能耗较高，流程复杂，加入的过量氢气放空，利用率低。
又如，CN104406364A公开了一种双塔耦合的氩气回收纯化设备及氩气回收纯化方法，其中使用了具有上下塔耦合结构的低温精馏塔等一系列设备；虽然该方法所得氩气回收率高且纯度高，但是，其所使用的设备能耗较高而无优势，并且结构复杂，从而增加了设备投资成本，使得操作过于繁琐，不利于大规模工业化生产。
因此，研发出一种新型的装置用于工艺流程更简洁、操作更方便、能耗更低的氩气回收方法，是当前本领域研发人员的研究重点之一。
技术实现要素：
本实用新型旨在克服上述现有技术中存在的种种缺陷，提供一种高效地纯化回收氩气的装置，以满足精密电子工业、生物医药等领域中使用高纯氩气的需求，尤其适用于单晶硅直拉法生产过程。
因此，本实用新型提供了一种单塔低温精馏回收氩气的装置，包括以下设备：回收氩气压缩机、第一粗氩气预冷机、除油器、除氧器、冷却器、第二粗氩气预冷机、纯化器、换热器、精馏冷箱；其中，所述精馏冷箱中设置有：再沸器、精馏塔、冷凝蒸发器及冷凝蒸发器外壳；上述各设备之间的连接关系如下：
所述回收氩气压缩机、所述第一粗氩气预冷机、所述除油器通过管线依次串联，所述活性炭吸附器的出口经管线连接至所述除氧器的输入管线，系统外氢气输入管线也连接至所述除氧器的输入管线，而所述除氧器的输入管线连通至所述除氧器的进口；所述除氧器的出口经管线连接至所述冷却器之后通过管线依次串联有所述第二粗氩气预冷机和所述纯化器，所述纯化器的出口经管线连接至所述换热器的干燥粗氩气入口，换热器的干燥粗氩气出口经管线连接至设置在精馏塔底部的再沸器的入口，所述再沸器的气液混合流体出口经管线连接至所述精馏塔的塔体中上部；
所述精馏塔塔顶的氩气出口管线连接至换热器的纯氩气入口，所述换热器的纯氩气出口连接纯氩气输出管线，该纯氩气输出管线从精馏冷箱向外延伸，用于输出纯氩气产品。
其中，在一种优选实施例中，所述精馏塔塔底的流体出口经管线连接至设置在所述精馏塔的顶部上的冷凝蒸发器的蒸发侧。
其中，在一种优选实施例中，系统外液Ar输入管线穿过所述冷凝蒸发器外壳，并且连接至冷所述凝蒸发器的蒸发侧。
其中，在一种优选实施例中，所述精馏塔塔顶的氩气出口还包括第二管线，所述第二管线连接至冷凝蒸发器的冷凝侧，所述冷凝蒸发器的冷凝侧的冷凝氩液出口通过回流管线连接至所述精馏塔内。
其中，在一种优选实施例中，所述冷凝蒸发器的顶部出口经管线连接至换热器的氢氮混合气入口，换热器的氢氮混合气出口连接至纯化器的再生气入口。
其中，在一种优选实施例中，系统外补充氮气管线连接至所述纯化器的再生气入口。
其中，在一种优选实施例中，所述单塔低温精馏回收氩气的装置还包括氢气回收膜压机；所述冷凝蒸发器的不凝气吹扫口经管线连接至换热器的回收氢气入口，换热器的回收氢气出口经管线连接至氢气回收膜压机的进口，所述回收膜压机的出口经管线连接至所述系统外氢气输入管线。
其中，在一种优选实施例中，所述换热器位于所述所述精馏冷箱内。
其中，在一种优选实施例中，所述除油器包括串联的油过滤器、活性炭吸附器。
其中，在一种优选实施例中，回收氩气压缩机与粗氩气预冷机之间连接有粗氩气缓冲罐。
在本实用新型的最优选实施例中，所述单塔低温精馏回收氩气的装置包括：回收氩气压缩机，粗氩气缓冲罐，粗氩气预冷机，油过滤器，活性炭吸附器，除氧器，冷却器，粗氩气预冷机，纯化器，精馏冷箱和氢气回收膜压机；其中，所述精馏冷箱中设置有：换热器，再沸器，粗液氩节流阀，精馏塔，纯液氩节流阀，冷凝蒸发器及冷凝蒸发器外壳；还可以包括其它阀门与若干管线，用于连接以上各设备；并且，上述各设备之间的连接关系如下：
所述回收氩气压缩机、所述粗氩气缓冲罐、所述粗氩气预冷机、所述油过滤器与所述活性炭吸附器通过管线依次串联，所述活性炭吸附器的出口经管线连接至所述除氧器的输入管线，系统外氢气输入管线也连接至所述除氧器的输入管线，而所述除氧器的输入管线连通至所述除氧器的进口；所述除氧器的出口经管线连接至所述冷却器，所述冷却器之后通过管线依次串联有所述粗氩气预冷机和所述纯化器，所述纯化器的出口经管线连接至所述精馏冷箱内的换热器的干燥粗氩气入口，换热器的干燥粗氩气出口经管线连接至设置在精馏塔底部的再沸器的入口，所述再沸器的气液混合流体出口经设置有粗液氩节流阀的管线连接至所述精馏塔的塔体中上部；
所述精馏塔塔底的纯液氩出口经设置有纯液氩节流阀的管线连接至设置在所述精馏塔的顶部上的冷凝蒸发器的蒸发侧；系统外液Ar输入管线穿过所述冷凝蒸发器外壳，并且也连接至冷所述凝蒸发器的蒸发侧；
所述精馏塔塔顶的氩气出口分支为两条管线，其中一条管线连接至换热器的纯氩气入口，所述换热器的纯氩气出口连接纯氩气输出管线，该纯氩气输出管线从精馏冷箱向外延伸，用于输出纯氩气产品；其中另一条管线连接至冷凝蒸发器的冷凝侧，所述冷凝蒸发器的冷凝侧的冷凝氩液出口通过回流管线连接至所述精馏塔内；所述冷凝蒸发器的顶部出口经管线连接至换热器的氢氮混合气入口，换热器的氢氮混合气出口连接至纯化器的再生气入口，系统外补充氮气管线也连接至所述纯化器的再生气入口；
所述冷凝蒸发器的不凝气吹扫口经管线连接至换热器的回收氢气入口，换热器的回收氢气出口经管线连接至氢气回收膜压机的进口，所述回收膜压机的出口经管线连接至所述系统外氢气输入管线。
优选地，上述单塔低温精馏回收氩气的装置中，所述除氧器为催化脱氧反应器，其中使用的催化剂为活性氧化铝镀钯催化剂。
优选地，上述单塔低温精馏回收氩气的装置中，所述粗液氩节流阀与所述纯液氩节流阀均为可调节流量的低温液体节流阀。
与现有技术相比，本实用新型具有以下优点：
(1)本实用新型所提供的装置有效利用回收现场所具有的液氩提供系统的便利，如单晶硅厂家会有液氩供应的条件，即所述系统外液Ar，用其补充冷量损失，而不必单独设置膨胀机；
(2)利用油过滤器、活性炭吸附器、除氧器、纯化器等设备进行初步纯化，再利用低温精馏法脱除N2、H2，在此过程中有效回收加入的过量氢气，从而提高了氩气的回收率和氢气的利用率，简化了低温精馏的流程和操作，降低了运行能耗；
(3)本实用新型所提供的装置运动部件少，结构简单，因而降低了投资成本，并且方便操作；
(4)采用本实用新型所述装置实施的纯化回收氩气的方法，所获得的高纯氩气产品可得到广泛应用，因此，具有良好的市场前景。
附图说明
图1为本实用新型实施例1所述单塔低温精馏回收氩气的装置的结构示意图，其中：
E1-系统外氢气，E2-系统外补充氮气，E3-系统外液Ar；1-回收氩气压缩机，2-粗氩气缓冲罐，3-粗氩气预冷机，4-油过滤器，5-活性炭吸附器，6-除氧器，7-冷却器，8-粗氩气预冷机，9-纯化器，10-精馏冷箱，11-换热器，12-再沸器，13-粗液氩节流阀，14-精馏塔，15-纯液氩节流阀，16-冷凝蒸发器，17-冷凝蒸发器外壳，18-氢气回收膜压机。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本实用新型作进一步阐述，但本实用新型并不限于以下实施方式。
本实用新型提供了一种单塔低温精馏回收氩气的装置，包括以下设备：
回收氩气压缩机1，粗氩气缓冲罐2，粗氩气预冷机3，油过滤器4，活性炭吸附器5，除氧器6，冷却器7，粗氩气预冷机8，纯化器9，精馏冷箱10和氢气回收膜压机18；其中，所述精馏冷箱10中设置有：换热器11，再沸器12，粗液氩节流阀13，精馏塔14，纯液氩节流阀15，冷凝蒸发器16及冷凝蒸发器外壳17；其它阀门与若干管线，用于连接以上各设备；并且，上述各设备之间的连接关系如下：
所述回收氩气压缩机1、所述粗氩气缓冲罐2、所述粗氩气预冷机3、所述油过滤器4与所述活性炭吸附器5通过管线依次串联，所述活性炭吸附器5的出口经管线连接至所述除氧器6的输入管线，系统外氢气输入管线也连接至所述除氧器6的输入管线，而所述除氧器6的输入管线连通至所述除氧器6的进口；所述除氧器6的出口经管线连接至所述冷却器7，所述冷却器7之后通过管线依次串联有所述粗氩气预冷机8和所述纯化器9，所述纯化器9的出口经管线连接至所述精馏冷箱10内的换热器11的干燥粗氩气入口，换热器11的干燥粗氩气出口经管线连接至设置在精馏塔14底部的再沸器12的入口，所述再沸器12的气液混合流体出口经设置有粗液氩节流阀13的管线连接至所述精馏塔14的塔体中上部；
所述精馏塔14塔底的纯液氩出口经设置有纯液氩节流阀15的管线连接至设置在所述精馏塔14的顶部上的冷凝蒸发器16的蒸发侧；系统外液Ar输入管线穿过所述冷凝蒸发器外壳17，并且也连接至冷所述凝蒸发器16的蒸发侧；
所述精馏塔14塔顶的氩气出口分支为两条管线，其中一条管线连接至换热器11的纯氩气入口，所述换热器11的纯氩气出口连接纯氩气输出管线，该纯氩气输出管线从精馏冷箱10向外延伸，用于输出纯氩气产品；其中另一条管线连接至冷凝蒸发器16的冷凝侧，所述冷凝蒸发器16的冷凝侧的冷凝氩液出口通过回流管线连接至所述精馏塔14内；所述冷凝蒸发器16的顶部出口经管线连接至换热器11的氢氮混合气入口，换热器11的氢氮混合气出口连接至纯化器9的再生气入口，系统外补充氮气管线也连接至所述纯化器9的再生气入口；
所述冷凝蒸发器16的不凝气吹扫口经管线连接至换热器11的回收氢气入口，换热器11的回收氢气出口经管线连接至氢气回收膜压机18的进口，所述回收膜压机18的出口经管线连接至所述系统外氢气输入管线。
在一个优选实施例中，所述除氧器6为催化脱氧反应器，其中使用的催化剂为活性氧化铝镀钯催化剂。
在一个优选实施例中，所述粗液氩节流阀13与所述纯液氩节流阀15均为可调节流量的低温液体节流阀。
下述实施例中的操作如无特别说明均为常规操作，所述装置如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1
采用如图1所示的单塔低温精馏回收氩气的装置对回收氩气进行纯化：
该单塔低温精馏回收氩气的装置包括以下主要设备：回收氩气压缩机1，粗氩气缓冲罐2，粗氩气预冷机3，油过滤器4，活性炭吸附器5，除氧器6，冷却器7，粗氩气预冷机8，纯化器9，精馏冷箱10，换热器11，再沸器12，粗液氩节流阀13，精馏塔14，纯液氩节流阀15，冷凝蒸发器16，冷凝蒸发器外壳17和氢气回收膜压机18；并且，所述粗液氩节流阀13与所述纯液氩节流阀15均为可调节流量的低温液体节流阀；具体实施步骤包括：
将混入约5％空气的低压回收氩气2400Nm3/h输送入回收氩气压缩机1进行加压，并通过粗氩气缓冲罐2稳定压力；从粗氩气缓冲罐2输出的粗氩气的压力为0.7MPa，先经粗氩气预冷机3预冷降温至6℃，接着进入油过滤器4过滤并输出油含量小于1ppm的粗氩气，然后经活性炭吸附器5进一步除去微量油并输出无油粗氩气；所述无油粗氩气与输入的系统外氢气E1及回收氢气一并在除氧器6的输入管线中混合，并进入所述除氧器6；所述除氧器6为催化脱氧反应器，其中采用了活性氧化铝镀钯催化剂催化氧气与过量氢气反应生成水，并释放出热量，氧气被除去，输出220～240℃的高温粗氩气；所述高温粗氩气经冷却器7冷却至40℃，再通过粗氩气预冷机8进一步冷却至7～8℃；然后通过纯化器9脱除水和二氧化碳并输出干燥粗氩气，所述干燥粗氩气的露点≤-72℃且其中含有的二氧化碳≤0.9ppm；所述干燥粗氩气进入精馏冷箱10内的换热器11，降温至-161℃，然后进入设置在精馏塔14底部的再沸器12；在该再沸器12中，84％的气体被液化，从而得到流出的气液混合流体，流经粗液氩节流阀13节流降压至0.38MPa后，进入精馏塔14的塔体中上部进行低温精馏。
由于存在压力差，该再沸器12的冷凝侧为0.672MPa，-168.1℃；其蒸发侧为0.38MPa，-171.1℃，沸点温度会根据压力改变，从而使再沸器内外侧形成温差3℃，保证了该再沸器12的正常运行。
所述精馏塔14塔底的纯液氩流经纯液氩节流阀15节流降压至0.12MPa后，进入冷凝蒸发器16的蒸发侧；以260kg/h的流量输入的系统外液Ar E3也进入所述凝蒸发器16的蒸发侧，用于补充冷量损失；
随着精馏的进行，纯氩气在所述精馏塔14塔顶不断富集，直至纯度达到99.9997～99.9999％后，从塔顶抽出，并分为两股：第一股纯氩气首先进入换热器11复热至-15℃，回收冷量，然后通过纯氩气输出管线从精馏冷箱10向外输出纯氩气产品；第二股纯氩气进入冷凝蒸发器16的冷凝侧，生成冷凝氩液，回流至所述精馏塔14内，成为塔内的下降液体；所述冷凝蒸发器16的顶部输出氢氮混合气，所述氢氮混合气进入换热器11复热至-11℃，回收冷量，然后与输入的系统外补充氮气E2一起作为再生气进入纯化器9；
H2含量为40％的回收氢气从所述冷凝蒸发器16的不凝气吹扫口抽出，进入换热器11复热至-11℃，回收冷量，再进入氢气回收膜压机18加压，再进入系统外氢气输入管线，与以70Nm3/h的流量输入的系统外氢气混合，用于在除氧器6中参与反应。
以上对本实用新型的具体实施例进行了详细描述，但其只作为范例，本实用新型并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对该实用进行的等同修改和替代也都在本实用新型的范畴之中。因此，在不脱离本实用新型的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本实用新型的范围内。