一种无机陶瓷微滤膜与电渗析集成装置及其制备方法与流程

本发明涉及一种膜分离技术领域的设备，特别涉及一种无机陶瓷微滤膜与电渗析集成装置及其制备方法。

背景技术：

电渗析技术常用于料液的提纯、浓缩、淡化和分离，由于该方法具有效率高、操作简单、实用、无污染和工艺简便等独特优点，已经成功的应用于生物发酵、环保、植物提取、海水淡化、冶金、造纸、医药等行业，该技术是在直流电场的作用下，利用离子交换膜对阴、阳离子的选择透过性，溶液中的带电的溶质粒子(如离子等)通过膜而迁移，从而实现对电解质的提纯、浓缩、淡化和分离。但用电渗析法直接处理料液存在一些技术缺陷，由于电渗析膜堆中的流道通常比较狭窄，料液在进入电渗析装置的过程中，存留在料液中的大分子杂质会堵塞在离子交换膜的表面，增大膜电阻，降低电渗析的处理量，从而影响电渗析装置的处理效果和使用寿命。工业生产中在使用电渗析技术对料液进行处理之前，常会采用无机陶瓷膜微滤技术对料液进行预处理，去除料液中的大分子杂质。如中国专利CN101921656A公开了一种从甘草酸生产废液中提取卷烟添加剂用甘草风味物的方法，其步骤就是先用无机陶瓷膜进行除杂再用电渗析装置脱盐。无机陶瓷膜是以氧化铝、氧化钛、氧化锆等经高温烧结而成的具有多孔结构的精密陶瓷过滤材料，其中的多孔支撑层、过滤层及微孔膜层呈非对称分布，过滤精度为0.02μm至1.2μm。陶瓷膜过滤是一种“错流过滤”形式的流体分离过程：原料液在膜管内高速流动，在压力驱动下含小分子组分的澄清渗透液沿与之垂直方向向外透过膜，含大分子组分的浓缩液被膜截留，从而使流体达到分离、纯化的目的。由于陶瓷膜设备具有良好的除杂、澄清等效果，陶瓷膜设备已经成功应用于食品、饮料、植(药)物深加工、生物医药、发酵、精细化工等众多领域,如中国发明专利CN102516807A公开了一种陶瓷膜分离提取紫甘薯花色素的方法。

目前，无机微滤膜过程和电渗析过程是两个独立的化工单元，此过程操作繁琐，设备布局松散不紧凑，设备占用空间大，操作不连续，并进一步影响了实验数据和产品的质量。如中国发明专利CN103937913A公开的一种白砂糖生产工艺，由于需要陶瓷膜先进行过滤操作再用电渗析进行第一次脱盐，不连贯的操作步骤使得整个工业过程时间操作繁琐。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种结构紧凑的集成式膜分离装置及制备方法，它占用空间小，操作方便连续，移动灵活，安全性好，自动化程度较高，为料液的提纯、浓缩、淡化和分离提供便利。

本发明的无机陶瓷微滤膜与电渗析集成装置，采用可移动框架式一体化设计包括框架、料液槽、陶瓷膜组件、计量泵、压力表、电渗析膜堆、流量计、自动控制柜、压力表、温度表和管道；其特征在于：整个陶瓷膜系统位于框架的最右边，框架的后上方装有四个不同的料液槽，从右到左分别为微滤槽、淡室槽、浓室槽和极室槽。微滤槽下边接有离心泵，两支 陶瓷膜组件是串联连接。在微滤槽与离心泵之间、离心泵与陶瓷膜组件之间都通过管道连接，在料液槽的下方和陶瓷膜组件的下方均接有排污阀门，在陶瓷膜组件的进出口均接有压力表，出口还接有温度表和截止阀。陶瓷膜浓缩液通过不锈钢管道回流至微滤槽，透过液通过不锈钢管道流向淡室槽和浓室槽。微滤槽-离心泵-陶瓷膜组件-微滤槽构成一个循环通道。电渗析膜堆位于框架的中间位置，膜堆下方装有三个磁力泵，分别与淡室槽、浓室槽、极室槽连接。陶瓷膜的透过液经过管道进入电渗析设备的淡室槽和浓室槽。淡室槽-磁力泵-电渗析膜堆-淡室槽、浓室槽-磁力泵-电渗析膜堆-浓室槽和极室槽-磁力泵-电渗析膜堆-极室槽分别组成了三个不同的循环通道，不同组件之间用PVC管连接。在磁力泵和膜堆中间的流道接有流量计、温度表、截止阀和排污阀。

本发明装置的制备方法，其特征在于：由金属材料焊接制成不锈钢框架，在框架的后上方分别固定四个槽，从右到左分别为为微滤槽、淡室槽、浓室槽和极室槽，右前方下部固定有一个离心泵。离心泵与微滤槽、离心泵与陶瓷膜组件之间都通过不锈钢管道连接，料液槽的下方和陶瓷膜组件的下方均接有排污阀门，陶瓷膜组件的进出口均接有压力表。陶瓷膜浓缩液通过管道回流至微滤槽，透过液通过不锈钢管道流向淡室槽和浓室槽。电渗析膜堆置于框架的中间位置，电渗析膜堆下方装有三台磁力泵，电渗析膜堆、磁力泵分别与淡室槽、浓室槽和极室槽通过PVC管道形成循环通道。三条PVC管道中间均接有阀门、流量计和温度表。控制柜固定于不锈钢框架的左中部。

所述框架是由金属材料通过焊接制成的长方体，底部安装有万向轮。

所述膜堆为电渗析膜堆，电极与控制柜里的电源连接。

所述膜堆内装阴离子交换膜和阳离子交换膜，用于料液的浓缩和淡化。

本发明的无机陶瓷微滤膜与电渗析集成装置，在使用时，先关闭装置的所有排污阀，将料液倒入微滤槽中，料液的体积要达到料液槽体积的一半以上，关闭透过液的阀门，接通电源，打开陶瓷膜系统的离心泵，使料液在陶瓷膜单元设备内循环，调节陶瓷膜上方的截止阀，调节膜进口的压力，待陶瓷膜单元设备稳定以后打开透过液的阀门，将透过液排入浓室槽和淡室槽。将硫酸钠溶液倒入极室槽中，打开控制柜内的直流电源，打开磁力泵，使透过液在电渗析单元系统内循环，开始实验并记录相关数据，实验中可通过设在料液槽下方的采样阀门进行取样分析。实验结束后，关闭计量泵，关闭电源，打开阀门放掉料液，在四个料液槽中加入清水，冲洗结束后，，使电渗析膜堆和陶瓷膜组件中均存留部分清水放置。

本发明的无机陶瓷微滤膜与电渗析集成装置，设有无机陶瓷膜和电渗析两个单元系统，可以满足各种料液的分离、纯化、浓缩和淡化的需要，两个单元系操作连续、简单方便，从而提高了实验效率和产品的质量。陶瓷膜组件和电渗析膜堆与设备采用易拆卸式连接，方便换膜组件和改变膜组件的尺寸构型。由于本设备将陶瓷膜单元和电渗析单元集成到一个可移动的不锈钢框架上，使得设备结构紧凑，操作方便连续，占地面积大大减少；同时还具有便于运输和组装、易于与其它反应和分离技术集成等优点，设备性能和实验工作效率都有了很大提高。

附图说明

图1为本发明无机陶瓷微滤膜与电渗析集成装置的结构示意图

图2为本发明无机陶瓷微滤膜与电渗析集成装置的工艺流程图

具体实施方式

下面结合附图1以实施例对本发明无机陶瓷微滤膜与电渗析集成装置作详细说明。

图1给出了本发明无机陶瓷微滤膜与电渗析集成装置的结构示意图,四个料液槽固定在底部装有万向轮21的不锈钢框架22的后上方，从右到左分别为微滤槽1、淡室槽2、浓室槽3、极室槽4。两只陶瓷膜5串联固定在不锈钢框架22的右前方，微滤槽1与离心泵7、离心泵7与陶瓷膜5、陶瓷膜5的浓缩液和透过液出口与陶瓷膜5之间均由不锈钢管道27连接。微滤槽1与陶瓷膜5的下端都接有阀门6，陶瓷膜5的上端管道接有温度表25和压力表26，连接至微滤槽1上方的浓缩液出口、连接至淡室槽2和浓室槽3上方的透过液出口均接有截止阀20。电渗析膜堆9固定于不锈钢框架22的中间位置，电渗析膜堆9下方装有三台磁力泵8，电渗析膜堆9、磁力泵8分别与淡室槽2、浓室槽3和极室槽4通过PVC管道形成循环通道。三条PVC管道中间均接有阀门20、流量计24和温度表25。控制柜23固定于不锈钢框架22的左中部。

下面结合附图2以实例对本发明的无机陶瓷微滤膜与电渗析集成装置作详细说明。

微滤槽1中的料液依靠离心泵7的抽取进入陶瓷膜5，浓缩液返回微滤槽1，透过液分别流入淡室槽2和浓室槽3。电源11固定于图1的控制柜23中。淡室槽2的料液经磁力泵8从淡液进口18进入电渗析膜堆9，从淡液出口13返回淡室槽2。浓室槽3的料液经磁力泵8从浓液进口14进入电渗析膜堆9，从浓液出口17返回浓室槽3。极室槽4的极室液经磁力泵8从极液进口15和19进入电渗析膜堆9，从极液出口12和16返回极室槽4。将本发明的无机陶瓷微滤膜与电渗析集成装置用于烟草提取液提纯和分离实验，料液为工业生产中的烟草提取液。料液中含有大分子物质和很多悬浊物。实验中调节陶瓷膜的出口压力维持在2.4bar，使其料液在陶瓷膜单元系统内循环20min，20min以后打开透过液的阀门将其料液排入淡室和浓室，使透过液在电渗析单元系统内进行浓缩和淡化，相关结果如下表：