基于植物提取物的水处理剂的制作方法

文档序号:11508835阅读:300来源:国知局

本发明涉及污水处理领域,特别涉及一种基于植物提取物的水处理剂。



背景技术:

随着工业的发展以及人民生活水平的提高,人们对水的质量要求也越来越高,但是工业废水和城市污水的排放量也越来越多。水体受纳污水是有条件的,若污染物过多,超过了水体自净能力时,水体就不能保持原有的形态和功能,将会降低水体的水质等级和可用性,逐渐形成低劣的水环境,污染水源、土壤、作物和水生物,影响工业产品质量,危害生物、人体健康。

基于植物提取物的水处理方法,主要利用的是植物提取物中的酶、微量元素、天然高分子以及一些表面活性剂所起的作用。其效果和传统的水处理剂效果类似,但是更加绿色环保,是一种不会引起二次污染,可持续的污水处理方法。但是现有的植物基水处理剂,在长时间保存的时候容易变质,通常需要现用现配,导致操作比较麻烦,不能扩大应用范围。对于酸性废水的处理,通常采用耐酸的微生物进行好氧或厌氧处理,不仅成本较高,且微生物的存活效率及重复利用率较低。



技术实现要素:

为了解决现有技术问题,本发明的第一方面提供一种基于植物提取物的水处理剂,以重量份计,其制备原料包括低聚木糖15-25份、石蒜提取物15-25份、五倍子提取物35-45份、青木香提取物15-25份、甘草提取物5-10份、龙胆提取物10-12份、金银花提取物15-20份、水300份。

在一些实施方式中,以重量份计,其制备原料包括低聚木糖20份、石蒜提取物20份、五倍子提取物40份、青木香提取物20份、甘草提取物8份、龙胆提取物10份、金银花提取物18份、水300份。

在一些实施方式中,所述低聚木糖中木三糖的含量为65-75wt%。

在一些实施方式中,所述石蒜提取物的制备方法为:将300g石蒜洗净、晾干、磨成粉,加入2000ml88vol%乙醇,然后通入二氧化碳,持续搅拌24h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏,将溶液浓缩,浓缩至溶液体积为300ml,加入盐酸调节ph至1-2,过滤,收集滤液,对滤出的固体用盐酸洗涤,合并滤液与盐酸洗出液,用氯仿萃取,收集有机相,再加入饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相,分液,将有机相蒸干,采用乙醇/乙醚结晶,真空干燥4h,即得。

在一些实施方式中,所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000ml的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至300ml,然后加入1000ml己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

在一些实施方式中,所述青木香提取物的制备方法为:取300g青木香,洗净、切碎,加入3000ml65vol%乙醇,再加入500g乙醇钠,搅拌均匀后室温下浸泡3天,过滤,收集滤液,用旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩至无乙醇,然后于-18℃下放置12h,过滤收集固体,然后将收集到的固体溶于75℃的蒸馏水,趁热过滤,收集滤液,自然冷却到室温,然后于-18℃下放置3h,过滤,收集固体,用丙酮洗涤3次,每次使用丙酮20ml,真空干燥4h,即得。

在一些实施方式中,所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000ml蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000ml,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。

在一些实施方式中,所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000ml蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为deae葡聚糖凝胶a-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500ml,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5ml5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000ml86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

在一些实施方式中,所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,磨成粉,用5000ml石油醚浸泡24h,过滤,将固体烘干,然后加入3000ml95vol%的乙醇,加热回流12h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入3000ml去离子水,加热回流8h,过滤,向滤液中加入醋酸铅和碱式醋酸铅的混合物直至无沉淀产生,醋酸铅和碱式醋酸铅的重量比为1:1.2,过滤,去掉沉淀,再加入10wt%的硫酸,至ph=6,过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,出现胶状物质,离心,去除上清液,向胶状物质中加入400ml无水乙醇,然后加入600ml丙酮,搅拌30min,于-18℃保存2h,过滤,收集滤液,再加入200ml无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,将固体烘干,加入100ml无水甲醇和30g氧化镁粉末,搅拌30min,然后烘干溶剂,再加入500ml无水乙醇回流24h,冷却后过滤,滤液浓缩至体积为50ml,再加入100ml丙酮,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

本发明的第二方面提供一种基于植物提取物的水处理剂的制备方法,包括如下步骤:以重量份计,将低聚木糖15-25份、水300份、五倍子提取物35-45份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入石蒜提取物15-25份、青木香提取物15-25份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物5-10份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10-12份、金银花提取物15-20份,搅拌均匀,即得。

具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。

如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。

说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。

此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。

本发明的第一方面提供一种基于植物提取物的水处理剂,以重量份计,其制备原料包括低聚木糖15-25份、石蒜提取物15-25份、五倍子提取物35-45份、青木香提取物15-25份、甘草提取物5-10份、龙胆提取物10-12份、金银花提取物15-20份、水300份。

在一些实施方式中,以重量份计,其制备原料包括低聚木糖20份、石蒜提取物20份、五倍子提取物40份、青木香提取物20份、甘草提取物8份、龙胆提取物10份、金银花提取物18份、水300份。

低聚木糖由2-7个木糖分子以β-1,4糖苷键首尾连接而成,富含木聚糖的植物材料降解、分离、精制得到低聚木糖,其的主要成分为木二糖和木三糖。

在一些实施方式中,所述低聚木糖中木三糖的含量为65-75wt%。

低聚木糖通常采用微生物酶法、化学降解法、化学-酶联合法、物理法和物理-酶联合法制备得到。低聚木糖中,含量较多的成分为木二糖和木三糖。木二糖的熔点约155℃,木三糖的熔点约110℃。低聚木糖随着聚合度的增加,从分子间氢键为主要作用力逐渐转变成分子内氢键为主要作用力。发明人发现,在本发明提供的基于植物提取物的水处理剂中,低聚木糖中的木三糖的含量为65-75wt%时,能够让水处理剂在配制过程中具有合适的粘度并且调节溶液的溶解性,让其它各组分能够分散在体系中,特别是有利于各组分在酸性废水中的活性。

低聚木糖可以从市面上购买得到,如陕西森弗天然制品有限公司、上海鑫汐生物科技有限公司等。

石蒜,为石蒜科植物石蒜lycorisradiateherb.(l.herit)或中国石蒜lycorischinensistraub的鳞茎。味辛、甘,性温。归肺、胃、肝经。祛痰催吐,解毒散结。用于喉风,单双乳蛾,咽喉肿痛,痰涎壅塞,食物中毒,胸腹积水,恶疮肿毒,痰核瘰疬,痔漏,跌打损伤,风湿关节痛,顽癣,烫火伤,蛇咬伤。石蒜中的主要化学成分包括生物碱和糖类等。生物碱包括石蒜碱、石蒜胺碱、石蒜伦碱、加兰他敏、多花水仙碱、伪石蒜碱、双氢石蒜碱、雪花莲胺碱、高石蒜碱、石蒜西丁、石蒜醇、雨石蒜碱、去甲雨石蒜碱、去甲基高石蒜碱、小星蒜碱、表雪花莲胺碱、条纹碱及一些小分子生物碱。糖类包括葡萄糖、果糖、葡萄糖.甘露糖、淀粉。

在一些实施方式中,所述石蒜提取物的制备方法为:将300g石蒜洗净、晾干、磨成粉,加入2000ml88vol%乙醇,然后通入二氧化碳,持续搅拌24h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏,将溶液浓缩,浓缩至溶液体积为300ml,加入盐酸调节ph至1-2,过滤,收集滤液,对滤出的固体用盐酸洗涤,合并滤液与盐酸洗出液,用氯仿萃取,收集有机相,再加入饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相,分液,将有机相蒸干,采用乙醇/乙醚结晶,真空干燥4h,即得。

在石蒜提取物的制备过程中,通入二氧化碳时需要保持搅拌,在搅拌中能让二氧化碳和溶液混合更均匀,二氧化碳在溶液中不仅提供了碳酸的环境,使石蒜中的有效成分不断溶出,也降低了非有效成分在88vol%乙醇中的溶解性,提高了水处理剂对锌离子的净化能力。

五倍子,为漆树科植物盐肤木rhuschinensismill.、青麸杨rhuspotaniniimaxim.或红麸杨rhuspun-jabensisstew.var.sinica(diels)rehd.etwils.叶上的虫瘿,主要由五倍子蚜melaphischinensis(bell)baker寄生而形成。性味酸、涩,寒。归肺、大肠、肾经。功能主治敛肺降火,涩肠止泻,敛汗止血,收湿敛疮。用于肺虚久咳,肺热痰嗽,久泻久痢,盗汗,消渴,便血痔血,外伤出血,痈肿疮毒,皮肤湿烂。

主要包括:1,2,3,4,6-五-o-没食子酰基-β-d-葡萄糖(1,2,3,4,6-pen-ta-o-galloyl-β-d-glucose),3-o-二没食子酰基-1,2,4,6-四-o-没食子酰基-β-d-葡萄糖(3-o-digalloyl-1,2,4,6-tetra-o-galloyl-β-d-glucose),2-o-二没食子酰基-1,3,4,6-四-o-没食子酰基-β-d-葡萄糖(2-o-digalloyl-1,3,4,6-tetra-o-galloyl-β-d-glucose),4-o-二没食子酰基-1,2,3,6-四-o-没食子酰基-β-d-葡萄糖(4-o-digal-oyl-1,2,3,6-tetra-o-galloyl-β-d-glucose),2,3-o-二没食子酰基-1,4,6-三-o-没食子酰基-β-d-葡萄糖(2,3-bis-o-digalloyl-1,4,6-tri-o-galloyl-β-dglucose),3-o-三没食子酰基-1,2,4,6-四-o-没食子酰基-β-d-葡萄糖(3-o-trigalloy-1,2,4,6-tetra-o-galloyl-β-d-glucose),3,4-双-o-二没食子酰基-1,2,6-三-o-没食子酰基-β-d-葡萄糖(3,4-bis-o-digalloyl-1,2,6-tri-o-galloyl-β-d-glucose),2,4-双-o-二没食子酰基-1,3,6-三-o-没食子酰基-β-d-葡萄糖(2,4-bis-o-digalloyl-1,3,6-o-galloyl-β-d-glucose)。

在一些实施方式中,所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000ml的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至300ml,然后加入1000ml己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂为辽源新材料有限公司的110型凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂。

青木香,为马兜铃科植物马兜铃aristolochiadebilissieb.etzucc.的干燥根。青木香中包括马兜铃酮、异马兜铃酮等,还包括菲类、单萜、倍半萜、生物碱等。其中,菲类化合物如马兜铃酸,包括马兜铃酸a、马兜铃酸b、马兜铃酸c、马兜铃酸d、马兜铃酸e,7-羟基马兜铃酸a、7-甲氧基马兜铃酸a、3,4-次二甲氧基-6,8-二甲氧基-1-甲酯菲、3,4-次二甲氧基-6,8-二甲氧基-10-硝基-1-甲酯菲、6-甲氧基马兜铃酸c、马兜铃酸a甲酯、6,8-二甲氧基马兜铃酸c等。倍半萜类化合物包括四个环稠合的倍半萜化合物,和三个环稠合的倍半萜化合物,如β-蒎烯、对聚伞花烯、柠檬烯、桉叶素、甲基丁香酚、马兜铃酮、马兜铃内酯、马兜铃烯。生物碱包括木兰花碱、阿朴菲类水溶性季铵碱、环轮藤酚碱、尿囊素、β-谷甾醇、胡萝卜苷、马兜铃内酰胺-n-六碳糖苷。

在一些实施方式中,所述青木香提取物的制备方法为:取300g青木香,洗净、切碎,加入3000ml65vol%乙醇,再加入500g乙醇钠,搅拌均匀后室温下浸泡3天,过滤,收集滤液,用旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩至无乙醇,然后于-18℃下放置12h,过滤收集固体,然后将收集到的固体溶于75℃的蒸馏水,趁热过滤,收集滤液,自然冷却到室温,然后于-18℃下放置3h,过滤,收集固体,用丙酮洗涤3次,每次使用丙酮20ml,真空干燥4h,即得。

3000ml65vol%乙醇和500g乙醇钠混合后,溶液的粘度变得较大,成为碱性极强的粘稠液体。青木香的壁厚较后,且附有难以溶解的物质,其在粘稠的乙醇/乙醇钠溶液中容易破损,导致其它的相关成分溶出,使基于植物提取物的水处理剂不易变质,防止微生物等对变质的影响,提高存放时间。

甘草为豆科植物甘草glycyrrhizauralensisfisch.、胀果甘草glycyrrhizainflatabat.或光果甘草glycyrrhizaglabral.的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根,晒干。根呈圆柱形,长25~100cm,直径0.6~3.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色,具显着的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚实,断面略显纤维性,黄白色,粉性,形成层环明显,射线放射状,有的有裂隙。根茎呈圆柱形,表面有芽痕,断面中部有髓。气微,味甜而特殊。分布于东北、华北、陕西、甘肃、青海、新疆、山东等地。具有补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药之功效。常用于脾胃虚弱,倦怠乏力,心悸气短,咳嗽痰多,脘腹、四肢挛急疼痛,痈肿疮毒,缓解药物毒性、烈性。

甘草含有甘草甜素(glycyrrhizin),即甘草酸glycyrrhinicacid,c42h62o16)6~14%,为甘草的甜味成分,是一种三萜皂甙。甘草酸水解产生一分子甘草次酸(glycyrrheticacid即glycyrrhetinicacid,c30h46o4)及二分子葡萄糖醛酸(glycuronicacid,c6h10o7)。并含少量甘草黄甙(即甘草甙liquiritin,c21h22o9,为一种黄烷醇flavanone的甙,其甙元名甘草素liquiritigenin,c15h12o4和甘草苦甙glycyamarin)、异甘草黄甙(iso-liquiritin,,c21h24o9)、二羟基甘草次酸(dihydroxyglycyrrheticacid即grabricacid,c30h46o5)、甘草西定(licoricidin,,c25h32o5,即3’,6-二异戊烯-2’,4’,5-三羟基异黄烷)、甘草醇(glycyrol,c21h18o6)、5-0-甲基甘草醇(5-0-methylglycerol,c22h20o6)、异甘草醇(iso-glycyrol,c21h18o6),此外,尚含有甘露醇(mannite)、葡萄糖3.8%、蔗糖2.4~6.5%、苹果酸、桦木酸(betulicacid,c30h48o3)、天冬酰胺、菸酸、生活素(biotin,c10h16o3n2s)296微克/克、微量挥发油为甘草特有臭气的来源及淀粉等。

在一些实施方式中,所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000ml蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000ml,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。

龙胆,gentianascabrabunge,为龙胆科植物。多年生草本,高30-60厘米;根黄白色,绳索状,长20厘米以上。茎直立,粗壮,常带紫褐色,粗糙。叶对生,卵形或卵状披针形,长3-7厘米,宽1-2厘米,有3-5条脉,急尖或渐尖,无柄,边缘及下面主脉粗糙。花簇生茎端或叶腋;苞片披针形,与花萼近等长;花萼钟状,长2.5-3厘米,裂片条状披针形,与萼筒近等长;花冠筒状钟形,蓝紫色,长4-5厘米,裂片卵形,尖,褶三角形,稀二齿裂;雄蕊5,花丝基部有宽翅;花柱短,柱头2裂。蒴果矩圆形,有柄;种子条形,边缘有翅。功效主治:泻肝胆实火,除下焦湿热。治肝经热盛,惊痫狂躁,乙型脑炎,头痛,目赤,咽痛,黄疸,热痢,痈肿疮疡,阴囊肿痛,阴部湿痒。用于湿热黄疽、阴肿阴痒、带下、湿疹瘙痒、耳聋、胁痛、口苦、惊风抽搐。

主要含裂环烯醚萜甙类苦味成分:龙胆苦甙(gentiopicroside),当药苦甙(swertiamarin),当药甙(sweroside),苦龙胆酯甙(amarogentin),苦当药酯甙(amaroswerin)。生物碱:龙胆碱即秦艽碱甲(gentianine0.05%,龙胆黄碱(gentioflavine)。

在一些实施方式中,所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000ml蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为deae葡聚糖凝胶a-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500ml,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5ml5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000ml86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

金银花为忍冬科植物忍冬lonicerajaponicathunb.、红腺忍冬lonicerahypoglaucamiq.、山银花(毛萼忍冬)loniceraconfusadc.或毛花柱忍冬loniceradasystylarehd.的干燥花蕾或带初开的花。性味甘,寒。归肺、心、胃经。功能主治清热解毒,凉散风热。用于痈肿疔疮,喉痹,丹毒,热毒血痢,风热感冒,温病发热。

含绿原酸(chlorogenicacid),异绿原酸(isochlorogenicacid),白果醇(ginnol),β-谷甾醇(β-sitosterol),豆甾醇(stigmasterol),β-谷甾醇-d-葡萄糖甙(β-sitosteryl-d-gluco-side),豆甾醇-d-葡萄糖甙(stigmasteryl-d-glucoside);还含挥发油其成分有芳樟醇(linalool),左旋-顺三甲基-2-乙烯基-5-羟基-四氢吡喃(cis-2,6,6-trimethyl-2-vinyl-5-hydroxyte-trahydroxyran),棕榈酸乙酯(ethylpalmitater),1,1-联二环已烷(1,1-bicyclohexyl),亚油酸甲酯(methylinoleate),3-甲基-2-(2-戊烯基)-2-环戊烯-1-酮[3-methyl-2-(-2pentenyl)],反-反金合欢醇(trans-trans-farnesol),亚麻酸乙酯(ethylli-nolenate),β-荜澄匣油烯(β-cubebene),顺-3-已烯-1-醇(cis-3-hex-en-1-ol),α-松油醇(α-terpineol),牻牛儿醇(geraniol),苯甲酸苄酯(benzylbenzoate),2-甲基-丁醇(2-methyl-1-butanol),苯甲醇(benzylalcohol),苯乙醇(phenethylalcohol),顺-芳樟醇氧化物(cis-linalooloxide),丁香油酚(eugenol)及香荆芥酚(carvacrol)等。

在一些实施方式中,所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,磨成粉,用5000ml石油醚浸泡24h,过滤,将固体烘干,然后加入3000ml95vol%的乙醇,加热回流12h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入3000ml去离子水,加热回流8h,过滤,向滤液中加入醋酸铅和碱式醋酸铅的混合物直至无沉淀产生,醋酸铅和碱式醋酸铅的重量比为1:1.2,过滤,去掉沉淀,再加入10wt%的硫酸,至ph=6,过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,出现胶状物质,离心,去除上清液,向胶状物质中加入400ml无水乙醇,然后加入600ml丙酮,搅拌30min,于-18℃保存2h,过滤,收集滤液,再加入200ml无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,将固体烘干,加入100ml无水甲醇和30g氧化镁粉末,搅拌30min,然后烘干溶剂,再加入500ml无水乙醇回流24h,冷却后过滤,滤液浓缩至体积为50ml,再加入100ml丙酮,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

本发明提供的水处理剂对于酸性废水中的锌离子有明显的去除效果,且分散性较好,也不易变质而失去活性。低聚木糖能够对各个成分的溶解程度进行协调,本发明中的石蒜提取物和五倍子提取物组合使用,对锌离子的净化作用明显,龙胆提取物和金银花提取物有利于防止锌离子的再溶解。

本发明的第二方面提供一种基于植物提取物的水处理剂的制备方法,包括如下步骤:以重量份计,将低聚木糖15-25份、水300份、五倍子提取物35-45份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入石蒜提取物15-25份、青木香提取物15-25份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物5-10份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10-12份、金银花提取物15-20份,搅拌均匀,即得。

本发明的制备方法利用低聚木糖在高温下粘度低的关系,在85℃时加入石蒜提取物和青木香提取物,能够有效将各个组分均匀分散,防止出现相分离而降低功效。

下面结合具体实施例进一步阐述本发明。

实施例1

基于植物提取物的水处理剂,以重量份计,其制备原料包括低聚木糖20份、石蒜提取物20份、五倍子提取物40份、青木香提取物20份、甘草提取物8份、龙胆提取物10份、金银花提取物18份、水300份。

所述低聚木糖中木三糖的含量为70wt%。

所述石蒜提取物的制备方法为:将300g石蒜洗净、晾干、磨成粉,加入2000ml88vol%乙醇,然后通入二氧化碳,持续搅拌24h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏,将溶液浓缩,浓缩至溶液体积为300ml,加入盐酸调节ph至1-2,过滤,收集滤液,对滤出的固体用盐酸洗涤,合并滤液与盐酸洗出液,用氯仿萃取,收集有机相,再加入饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相,分液,将有机相蒸干,采用乙醇/乙醚结晶,真空干燥4h,即得。

所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000ml的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至300ml,然后加入1000ml己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

所述青木香提取物的制备方法为:取300g青木香,洗净、切碎,加入3000ml65vol%乙醇,再加入500g乙醇钠,搅拌均匀后室温下浸泡3天,过滤,收集滤液,用旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩至无乙醇,然后于-18℃下放置12h,过滤收集固体,然后将收集到的固体溶于75℃的蒸馏水,趁热过滤,收集滤液,自然冷却到室温,然后于-18℃下放置3h,过滤,收集固体,用丙酮洗涤3次,每次使用丙酮20ml,真空干燥4h,即得。

所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000ml蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000ml,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。

所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000ml蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为deae葡聚糖凝胶a-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500ml,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5ml5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000ml86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,磨成粉,用5000ml石油醚浸泡24h,过滤,将固体烘干,然后加入3000ml95vol%的乙醇,加热回流12h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入3000ml去离子水,加热回流8h,过滤,向滤液中加入醋酸铅和碱式醋酸铅的混合物直至无沉淀产生,醋酸铅和碱式醋酸铅的重量比为1:1.2,过滤,去掉沉淀,再加入10wt%的硫酸,至ph=6,过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,出现胶状物质,离心,去除上清液,向胶状物质中加入400ml无水乙醇,然后加入600ml丙酮,搅拌30min,于-18℃保存2h,过滤,收集滤液,再加入200ml无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,将固体烘干,加入100ml无水甲醇和30g氧化镁粉末,搅拌30min,然后烘干溶剂,再加入500ml无水乙醇回流24h,冷却后过滤,滤液浓缩至体积为50ml,再加入100ml丙酮,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

制备方法为:以重量份计,将低聚木糖20份、水300份、五倍子提取物40份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入石蒜提取物20份、青木香提取物20份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物8份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10份、金银花提取物18份,搅拌均匀,即得。

实施例2

基于植物提取物的水处理剂,以重量份计,其制备原料包括木二糖20份、石蒜提取物20份、五倍子提取物40份、青木香提取物20份、甘草提取物8份、龙胆提取物10份、金银花提取物18份、水300份。

所述石蒜提取物的制备方法为:将300g石蒜洗净、晾干、磨成粉,加入2000ml88vol%乙醇,然后通入二氧化碳,持续搅拌24h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏,将溶液浓缩,浓缩至溶液体积为300ml,加入盐酸调节ph至1-2,过滤,收集滤液,对滤出的固体用盐酸洗涤,合并滤液与盐酸洗出液,用氯仿萃取,收集有机相,再加入饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相,分液,将有机相蒸干,采用乙醇/乙醚结晶,真空干燥4h,即得。

所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000ml的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至300ml,然后加入1000ml己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

所述青木香提取物的制备方法为:取300g青木香,洗净、切碎,加入3000ml65vol%乙醇,再加入500g乙醇钠,搅拌均匀后室温下浸泡3天,过滤,收集滤液,用旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩至无乙醇,然后于-18℃下放置12h,过滤收集固体,然后将收集到的固体溶于75℃的蒸馏水,趁热过滤,收集滤液,自然冷却到室温,然后于-18℃下放置3h,过滤,收集固体,用丙酮洗涤3次,每次使用丙酮20ml,真空干燥4h,即得。

所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000ml蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000ml,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。

所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000ml蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为deae葡聚糖凝胶a-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500ml,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5ml5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000ml86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,磨成粉,用5000ml石油醚浸泡24h,过滤,将固体烘干,然后加入3000ml95vol%的乙醇,加热回流12h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入3000ml去离子水,加热回流8h,过滤,向滤液中加入醋酸铅和碱式醋酸铅的混合物直至无沉淀产生,醋酸铅和碱式醋酸铅的重量比为1:1.2,过滤,去掉沉淀,再加入10wt%的硫酸,至ph=6,过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,出现胶状物质,离心,去除上清液,向胶状物质中加入400ml无水乙醇,然后加入600ml丙酮,搅拌30min,于-18℃保存2h,过滤,收集滤液,再加入200ml无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,将固体烘干,加入100ml无水甲醇和30g氧化镁粉末,搅拌30min,然后烘干溶剂,再加入500ml无水乙醇回流24h,冷却后过滤,滤液浓缩至体积为50ml,再加入100ml丙酮,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

制备方法为:以重量份计,将木二糖20份、水300份、五倍子提取物40份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入石蒜提取物20份、青木香提取物20份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物8份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10份、金银花提取物18份,搅拌均匀,即得。

实施例3

基于植物提取物的水处理剂,以重量份计,其制备原料包括木三糖20份、石蒜提取物20份、五倍子提取物40份、青木香提取物20份、甘草提取物8份、龙胆提取物10份、金银花提取物18份、水300份。

所述石蒜提取物的制备方法为:将300g石蒜洗净、晾干、磨成粉,加入2000ml88vol%乙醇,然后通入二氧化碳,持续搅拌24h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏,将溶液浓缩,浓缩至溶液体积为300ml,加入盐酸调节ph至1-2,过滤,收集滤液,对滤出的固体用盐酸洗涤,合并滤液与盐酸洗出液,用氯仿萃取,收集有机相,再加入饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相,分液,将有机相蒸干,采用乙醇/乙醚结晶,真空干燥4h,即得。

所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000ml的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至300ml,然后加入1000ml己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

所述青木香提取物的制备方法为:取300g青木香,洗净、切碎,加入3000ml65vol%乙醇,再加入500g乙醇钠,搅拌均匀后室温下浸泡3天,过滤,收集滤液,用旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩至无乙醇,然后于-18℃下放置12h,过滤收集固体,然后将收集到的固体溶于75℃的蒸馏水,趁热过滤,收集滤液,自然冷却到室温,然后于-18℃下放置3h,过滤,收集固体,用丙酮洗涤3次,每次使用丙酮20ml,真空干燥4h,即得。

所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000ml蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000ml,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。

所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000ml蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为deae葡聚糖凝胶a-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500ml,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5ml5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000ml86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,磨成粉,用5000ml石油醚浸泡24h,过滤,将固体烘干,然后加入3000ml95vol%的乙醇,加热回流12h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入3000ml去离子水,加热回流8h,过滤,向滤液中加入醋酸铅和碱式醋酸铅的混合物直至无沉淀产生,醋酸铅和碱式醋酸铅的重量比为1:1.2,过滤,去掉沉淀,再加入10wt%的硫酸,至ph=6,过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,出现胶状物质,离心,去除上清液,向胶状物质中加入400ml无水乙醇,然后加入600ml丙酮,搅拌30min,于-18℃保存2h,过滤,收集滤液,再加入200ml无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,将固体烘干,加入100ml无水甲醇和30g氧化镁粉末,搅拌30min,然后烘干溶剂,再加入500ml无水乙醇回流24h,冷却后过滤,滤液浓缩至体积为50ml,再加入100ml丙酮,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

制备方法为:以重量份计,将木三糖20份、水300份、五倍子提取物40份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入石蒜提取物20份、青木香提取物20份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物8份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10份、金银花提取物18份,搅拌均匀,即得。

实施例4

基于植物提取物的水处理剂,以重量份计,其制备原料包括低聚木糖20份、石蒜提取物20份、五倍子提取物40份、青木香提取物20份、甘草提取物8份、龙胆提取物10份、金银花提取物18份、水300份。

所述低聚木糖中木三糖的含量为70wt%。

所述石蒜提取物的制备方法为:将300g石蒜洗净、晾干、磨成粉,加入2000ml88vol%乙醇,持续搅拌24h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏,将溶液浓缩,浓缩至溶液体积为300ml,加入盐酸调节ph至1-2,过滤,收集滤液,对滤出的固体用盐酸洗涤,合并滤液与盐酸洗出液,用氯仿萃取,收集有机相,再加入饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相,分液,将有机相蒸干,采用乙醇/乙醚结晶,真空干燥4h,即得。

所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000ml的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至300ml,然后加入1000ml己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

所述青木香提取物的制备方法为:取300g青木香,洗净、切碎,加入3000ml65vol%乙醇,再加入500g乙醇钠,搅拌均匀后室温下浸泡3天,过滤,收集滤液,用旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩至无乙醇,然后于-18℃下放置12h,过滤收集固体,然后将收集到的固体溶于75℃的蒸馏水,趁热过滤,收集滤液,自然冷却到室温,然后于-18℃下放置3h,过滤,收集固体,用丙酮洗涤3次,每次使用丙酮20ml,真空干燥4h,即得。

所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000ml蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000ml,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。

所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000ml蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为deae葡聚糖凝胶a-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500ml,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5ml5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000ml86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,磨成粉,用5000ml石油醚浸泡24h,过滤,将固体烘干,然后加入3000ml95vol%的乙醇,加热回流12h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入3000ml去离子水,加热回流8h,过滤,向滤液中加入醋酸铅和碱式醋酸铅的混合物直至无沉淀产生,醋酸铅和碱式醋酸铅的重量比为1:1.2,过滤,去掉沉淀,再加入10wt%的硫酸,至ph=6,过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,出现胶状物质,离心,去除上清液,向胶状物质中加入400ml无水乙醇,然后加入600ml丙酮,搅拌30min,于-18℃保存2h,过滤,收集滤液,再加入200ml无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,将固体烘干,加入100ml无水甲醇和30g氧化镁粉末,搅拌30min,然后烘干溶剂,再加入500ml无水乙醇回流24h,冷却后过滤,滤液浓缩至体积为50ml,再加入100ml丙酮,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

制备方法为:以重量份计,将低聚木糖20份、水300份、五倍子提取物40份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入石蒜提取物20份、青木香提取物20份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物8份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10份、金银花提取物18份,搅拌均匀,即得。

实施例5

基于植物提取物的水处理剂,以重量份计,其制备原料包括低聚木糖20份、石蒜提取物20份、五倍子提取物40份、青木香提取物20份、甘草提取物8份、龙胆提取物10份、金银花提取物18份、水300份。

所述低聚木糖中木三糖的含量为70wt%。

所述石蒜提取物的制备方法为:将300g石蒜洗净、晾干、磨成粉,加入2000ml88vol%乙醇,然后通入二氧化碳,持续搅拌24h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏,将溶液浓缩,浓缩至溶液体积为300ml,加入盐酸调节ph至1-2,过滤,收集滤液,对滤出的固体用盐酸洗涤,合并滤液与盐酸洗出液,用氯仿萃取,收集有机相,再加入饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相,分液,将有机相蒸干,采用乙醇/乙醚结晶,真空干燥4h,即得。

所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000ml的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至300ml,然后加入1000ml己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

所述青木香提取物的制备方法为:取300g青木香,洗净、切碎,加入3000ml65vol%乙醇,搅拌均匀后室温下浸泡3天,过滤,收集滤液,用旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩至无乙醇,然后于-18℃下放置12h,过滤收集固体,然后将收集到的固体溶于75℃的蒸馏水,趁热过滤,收集滤液,自然冷却到室温,然后于-18℃下放置3h,过滤,收集固体,用丙酮洗涤3次,每次使用丙酮20ml,真空干燥4h,即得。

所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000ml蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000ml,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。

所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000ml蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为deae葡聚糖凝胶a-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500ml,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5ml5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000ml86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,磨成粉,用5000ml石油醚浸泡24h,过滤,将固体烘干,然后加入3000ml95vol%的乙醇,加热回流12h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入3000ml去离子水,加热回流8h,过滤,向滤液中加入醋酸铅和碱式醋酸铅的混合物直至无沉淀产生,醋酸铅和碱式醋酸铅的重量比为1:1.2,过滤,去掉沉淀,再加入10wt%的硫酸,至ph=6,过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,出现胶状物质,离心,去除上清液,向胶状物质中加入400ml无水乙醇,然后加入600ml丙酮,搅拌30min,于-18℃保存2h,过滤,收集滤液,再加入200ml无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,将固体烘干,加入100ml无水甲醇和30g氧化镁粉末,搅拌30min,然后烘干溶剂,再加入500ml无水乙醇回流24h,冷却后过滤,滤液浓缩至体积为50ml,再加入100ml丙酮,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

制备方法为:以重量份计,将低聚木糖20份、水300份、五倍子提取物40份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入石蒜提取物20份、青木香提取物20份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物8份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10份、金银花提取物18份,搅拌均匀,即得。

实施例6

基于植物提取物的水处理剂,以重量份计,其制备原料包括低聚木糖20份、五倍子提取物40份、青木香提取物20份、甘草提取物8份、龙胆提取物10份、金银花提取物18份、水300份。

所述低聚木糖中木三糖的含量为70wt%。

所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000ml的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至300ml,然后加入1000ml己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

所述青木香提取物的制备方法为:取300g青木香,洗净、切碎,加入3000ml65vol%乙醇,再加入500g乙醇钠,搅拌均匀后室温下浸泡3天,过滤,收集滤液,用旋转蒸发仪进行浓缩,浓缩至无乙醇,然后于-18℃下放置12h,过滤收集固体,然后将收集到的固体溶于75℃的蒸馏水,趁热过滤,收集滤液,自然冷却到室温,然后于-18℃下放置3h,过滤,收集固体,用丙酮洗涤3次,每次使用丙酮20ml,真空干燥4h,即得。

所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000ml蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000ml,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。

所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000ml蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为deae葡聚糖凝胶a-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500ml,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5ml5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000ml86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,磨成粉,用5000ml石油醚浸泡24h,过滤,将固体烘干,然后加入3000ml95vol%的乙醇,加热回流12h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入3000ml去离子水,加热回流8h,过滤,向滤液中加入醋酸铅和碱式醋酸铅的混合物直至无沉淀产生,醋酸铅和碱式醋酸铅的重量比为1:1.2,过滤,去掉沉淀,再加入10wt%的硫酸,至ph=6,过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,出现胶状物质,离心,去除上清液,向胶状物质中加入400ml无水乙醇,然后加入600ml丙酮,搅拌30min,于-18℃保存2h,过滤,收集滤液,再加入200ml无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,将固体烘干,加入100ml无水甲醇和30g氧化镁粉末,搅拌30min,然后烘干溶剂,再加入500ml无水乙醇回流24h,冷却后过滤,滤液浓缩至体积为50ml,再加入100ml丙酮,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

制备方法为:以重量份计,将低聚木糖20份、水300份、五倍子提取物40份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入青木香提取物20份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物8份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10份、金银花提取物18份,搅拌均匀,即得。

实施例7

基于植物提取物的水处理剂,以重量份计,其制备原料包括低聚木糖20份、石蒜提取物20份、五倍子提取物40份、甘草提取物8份、龙胆提取物10份、金银花提取物18份、水300份。

所述低聚木糖中木三糖的含量为70wt%。

所述石蒜提取物的制备方法为:将300g石蒜洗净、晾干、磨成粉,加入2000ml88vol%乙醇,然后通入二氧化碳,持续搅拌24h,过滤,将滤液用旋转蒸发仪减压蒸馏,将溶液浓缩,浓缩至溶液体积为300ml,加入盐酸调节ph至1-2,过滤,收集滤液,对滤出的固体用盐酸洗涤,合并滤液与盐酸洗出液,用氯仿萃取,收集有机相,再加入饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机相,分液,将有机相蒸干,采用乙醇/乙醚结晶,真空干燥4h,即得。

所述五倍子提取物的制备方法为:将500g五倍子洗净、烘干、磨成粉,加入3000ml的蒸馏水,于45℃下恒温浸泡24h,过滤,然后将滤液冷却至0-4℃,加入30g活性炭搅拌30min,过滤,滤液通过凝胶型丙烯酸系阳离子交换树脂,收集交换液,用旋转蒸发仪浓缩至300ml,然后加入1000ml己烷,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

所述甘草提取物的制备方法为:将500g甘草洗净、切碎,用蒸馏水回流提取3次,每次使用5000ml蒸馏水,收集提取液,用旋转蒸发仪浓缩至1000ml,在搅拌下滴加浓硫酸,出现沉淀,滴加浓硫酸至不再析出沉淀,过滤收集沉淀,用丙酮洗涤,真空干燥4h,即得。

所述龙胆提取物的制备方法为:将300g龙胆洗净,磨成粉,用无水乙醇浸泡12h,过滤收集滤液,然后用2000ml蒸馏水回流提取8h,冷却后过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,然后过滤收集滤液,经过透析和冷冻干燥,得到固体,采用柱层析纯化,固定相为deae葡聚糖凝胶a-25色谱柱,缓冲溶液为磷酸氢二钾和磷酸二氢钾,流动相为3.5wt%的氯化钠溶液,收集层析液,浓缩至500ml,再加入20g十六烷基三甲基溴化铵和5ml5wt%盐酸,搅拌20min,再加入2000ml86vol%乙醇,得到沉淀物,收集沉淀物,真空干燥12h,即得。

所述金银花提取物的制备方法为:将500g金银花洗净,磨成粉,用5000ml石油醚浸泡24h,过滤,将固体烘干,然后加入3000ml95vol%的乙醇,加热回流12h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入3000ml去离子水,加热回流8h,过滤,向滤液中加入醋酸铅和碱式醋酸铅的混合物直至无沉淀产生,醋酸铅和碱式醋酸铅的重量比为1:1.2,过滤,去掉沉淀,再加入10wt%的硫酸,至ph=6,过滤,向滤液中加入硫酸铵直至硫酸铵不再溶解,出现胶状物质,离心,去除上清液,向胶状物质中加入400ml无水乙醇,然后加入600ml丙酮,搅拌30min,于-18℃保存2h,过滤,收集滤液,再加入200ml无水乙醚,搅拌30min,过滤,收集固体,将固体烘干,加入100ml无水甲醇和30g氧化镁粉末,搅拌30min,然后烘干溶剂,再加入500ml无水乙醇回流24h,冷却后过滤,滤液浓缩至体积为50ml,再加入100ml丙酮,过滤,收集固体,真空干燥4h,即得。

制备方法为:以重量份计,将低聚木糖20份、水300份、五倍子提取物40份加入到反应釜中,搅拌30min,然后加热至85℃,再加入石蒜提取物20份,在85℃下搅拌1h,再加入甘草提取物8份,搅拌30min,冷却到室温,加入龙胆提取物10份、金银花提取物18份,搅拌均匀,即得。

测试方法

1.金属离子净化测试

配制ph=3的污水样品1000ml,其中含zn2+50mg/l,cu2+50mg/l。分别将5g实施例1-7加入到污水样品中,搅拌5min,然后用原子发射光谱测定并记录zn2+、cu2+的含量,mg/l。

2.防腐性测试

将实施例1-7于25℃保存30天,观察是否出现沉淀,记录为无沉淀、浑浊、较少沉淀、大量沉淀。

前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

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