一种聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂及其制备方法_3

文档序号:9761464阅读:来源:国知局
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[0081] (2)搅拌下加入氧化剂高铁酸钾持续缓慢氧化,直至七水硫酸亚铁氧化完毕;其中 七水硫酸亚铁与氧化剂的摩尔比为1.2;
[0082] (3)加入稳定剂磷酸氢二钠,于50°C下活化4小时,得聚硅硫酸铁溶液;其中稳定剂 与硫酸亚铁的摩尔比为0.05;
[0083] (4)将步骤(3)所得聚硅硫酸铁溶液与聚二甲基二烯丙基丙烯酸混合,搅拌均匀, 得混合溶液;其中聚硅硫酸铁溶液与聚二甲基二烯丙基丙烯酸的质量比为10%;
[0084] (5)在步骤(4)的混合溶液中加入保护剂抗坏血酸,然后于50°C下反应4小时,即得 聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂;其中保护剂与聚二甲基二烯丙基丙烯酸的摩尔比为 0.02〇
[0085] 实施例9
[0086] 本发明聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂的一种实施例,本实施例所述絮凝剂 采用以下方法制备而成:
[0087] (1)将硅酸盐(硅酸钠和硅酸钾的混合物,其中硅酸钠和硅酸钾的摩尔比为1: 3)和 七水硫酸亚铁混合后加入反应容器,加入适量水溶解,调节pH值为1~3;其中娃酸盐和七水 硫酸亚铁的摩尔比为0.6;
[0088] (2)搅拌下加入氧化剂双氧水持续缓慢氧化,直至七水硫酸亚铁氧化完毕;其中七 水硫酸亚铁与氧化剂的摩尔比为1.3;
[0089] (3)加入稳定剂磷酸二氢钠,于60°C下活化1小时,得聚硅硫酸铁溶液;其中稳定剂 与硫酸亚铁的摩尔比为0.04;
[0090] (4)将步骤(3)所得聚硅硫酸铁溶液与聚二甲基二烯丙基氯化铵混合,搅拌均匀, 得混合溶液;其中聚硅硫酸铁溶液与聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量比为14%;
[0091] (5)在步骤(4)的混合溶液中加入保护剂盐酸羟胺,然后于20°C下反应4小时,即得 聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂;其中保护剂与聚二甲基二烯丙基氯化铵的摩尔比为 0.03〇
[0092] 实施例10
[0093] 本发明聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂的一种实施例,本实施例所述絮凝剂 采用以下方法制备而成:
[0094] (1)将硅酸镁和七水硫酸亚铁混合后加入反应容器,加入适量水溶解,调节pH值为 1~3;其中硅酸镁和七水硫酸亚铁的摩尔比为0.8;
[0095] (2)搅拌下加入氧化剂双氧水持续缓慢氧化,直至七水硫酸亚铁氧化完毕;其中七 水硫酸亚铁与氧化剂的摩尔比为1.4;
[0096] (3)加入稳定剂磷酸二氢钠,于60°C下活化4小时,得聚硅硫酸铁溶液;其中稳定剂 与硫酸亚铁的摩尔比为0.04;
[0097] (4)将步骤(3)所得聚硅硫酸铁溶液与聚二甲基二烯丙基丙烯酸混合,搅拌均匀, 得混合溶液;其中聚硅硫酸铁溶液与聚二甲基二烯丙基丙烯酸的质量比为10%;
[0098] (5)在步骤(4)的混合溶液中加入保护剂亚硫酸氢钠,然后于30°C下反应4小时,即 得聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂;其中保护剂与聚二甲基二烯丙基丙烯酸的摩尔比 为0.04。
[0099] 实施例11
[0100] 将实施例1~10得到的产品混合,得到聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂,为淡 黄色至红褐色液体,易溶于水,不溶于乙醇、甲醇、丙酮等有机溶剂。样品用来处理生活污 水,处理后的生活污水效果见图1所示,对应的处理前的生活污水如图2所示。
[0101] 实施例12
[0102] 本发明聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂的使用效果试验
[0103] 1、实验设置
[0104] 将12个1000ml生活污水,随机分为4个实验组,分别添加阳离子聚丙烯酰胺(一 组)、聚合硫酸铁(二组)、聚合氯化铝(三组)、本发明聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂 (四组),每个实验组3个样本,分别添加絮凝剂10ppm、20ppm、40ppm。
[0105] 本实验在常温下进行,加入絮凝剂后以120转/分钟的转速快速搅拌1分钟,结束后 调节转速为60转/分钟搅拌1分钟。
[0106] 2、絮凝沉降性能测试
[0107] 记录每个样本的沉降速度、沉降颗粒状态,测试上清液化学需氧量、悬浮物、色度。
[0108] 3、实验结果
[0109]
[0110] 实验结果表明,所有添加聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂的实验组,其絮体沉 降速度、颗粒状态均优于其它实验组,上清液C0D Cr、SS、色度均小于其它三组。表明在生活污 水中添加10-40ppm的聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂可以显著提高生活污水的絮凝性 能。
[0111] 以上实验表明,本发明的聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂可用作水处理絮凝 沉降剂,提高生活污水絮凝性能。
[0112] 最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护 范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理 解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和 范围。
【主权项】
1. 一种聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂,其特征在于,所述絮凝剂由聚硅硫酸铁和 二甲基二烯丙基均聚物复合而成。2. 如权利要求1所述的聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂,其特征在于,所述聚硅硫 酸铁与二甲基二烯丙基均聚物的质量比为3~14%。3. 如权利要求2所述的聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂,其特征在于,所述聚硅硫 酸铁与二甲基二烯丙基均聚物的质量比为5~10%。4. 如权利要求1或2或3所述的聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂,其特征在于,所述 二甲基二烯丙基均聚物为聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚二甲基二烯丙基丙烯酸中的至少一 种。5. -种如权利要求1~4任一项所述聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂的制备方法, 其特征在于,包括以下步骤: (1) 将聚硅硫酸铁溶液与二甲基二烯丙基均聚物混合,搅拌均匀,得混合溶液; (2) 在步骤(1)的混合溶液中加入保护剂,然后于20~50°C下反应1~4小时,即得聚硅 硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂。6. 如权利要求5所述的聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂的制备方法,其特征在于, 所述步骤(2)中的保护剂为亚硫酸钠、抗坏血酸、抗坏血酸钠、盐酸羟胺中的至少一种。7. 如权利要求5或6所述聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂的制备方法,其特征在于, 所述步骤(1)中的聚硅硫酸铁溶液采用如下方法制备而成: (a) 将硅酸盐和硫酸亚铁混合后加入反应容器,加入适量水溶解,调节pH值为1~3; (b) 搅拌下加入氧化剂持续缓慢氧化,直至硫酸亚铁氧化完毕; (c) 加入稳定剂,于40~60°C下活化1~4小时,即得聚硅硫酸铁溶液。8. 如权利要求7所述聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂的制备方法,其特征在于,所 述步骤(a)中硅酸盐为硅酸铝、硅酸钙、硅酸镁、硅酸钾、硅酸钠中的至少一种;所述硅酸盐 与所述硫酸亚铁的摩尔比为0.2~1.2。9. 如权利要求7或8所述的聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂的制备方法,其特征在 于,所述步骤(b)中的氧化剂为双氧水、高铁酸钾、过氧化钠、过氧化钾、过氧乙酸中的至少 一种;所述硫酸亚铁与所述氧化剂的摩尔比为1~1.4。10. 如权利要求7或8或9所述聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂的制备方法,其特征 在于,所述步骤(c)中的稳定剂为磷酸氢二钠、磷酸二氢钠中的至少一种。
【专利摘要】本发明公开一种聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂,所述絮凝剂由聚硅硫酸铁和二甲基二烯丙基均聚物复合而成。本发明采用聚硅硫酸铁和二甲基二烯丙基均聚物复合而成,得到一种新型无机-有机复合絮凝剂,本发明的聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂,质量稳定,将其用于水处理行业,能够有效提高絮凝沉降性能。同时,本发明还公开了所述聚硅硫酸铁基无机-有机复合絮凝剂的制备方法,本发明所述方法操作简单,易于推广。
【IPC分类】C02F1/52, C02F1/56
【公开号】CN105523620
【申请号】CN201610070763
【发明人】舒绪刚, 石宗武, 樊明志, 吴春丽, 周新华
【申请人】仲恺农业工程学院, 深圳市点石源水处理技术有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2016年2月1日
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