专利名称：紫草素提取新工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于精细化工专业，是一种从紫草根部提取紫草素的新工艺。
目前该产品的生产是采取有机溶剂提取法和植物油炒法。有机溶剂提取法有易燃易爆等弊端，植物油炒法则高温易破坏有效成分且纯度差。
为克服上述二工艺的弊端而发明本工艺，本发明的工艺过程不经过高温，可避免有效成分遭到破坏，用CO2作溶剂，无毒、不燃，有利于安全生产，经过多次实践，结果满意。
本发明的工艺过程为将紫草根粉加入萃取器中，在适当的温度和适当的压力下，完成CO2的萃取作业，这里所说的适当温度是指10℃～50℃，最好在35℃±10℃，如果低于这一范围，则紫草素在CO2中的溶解速度过于缓慢，必然会使生产周期拖长，如果萃取温度超过这一范围，不仅紫草素在CO2中溶解度达不到要求，而且会加大能耗，造成不必要浪费。这里所说的适当的压力是指压力范围在6.0×106Pa-65×106Pa条件下，最好在25×106Pa45×106Pa，低于这一指标将达不到所要求的溶解度和溶解速度，而高于这一指标也将达不到所要求的溶解度和溶解速度，同时还会造成动力能耗过大，提高成本，经济上不合算。在此同时可以采取下述几种办法加入携带剂，这里所说的携带剂是指甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇等极性有机化合物，加入携带剂的方法有1、将上述携带剂按一定比例，既占物料重量为15％±5％，事先加入物料中，或浸泡或搅拌；2、将上述携带剂事先加入萃取器中；3、将上述携带剂用泵打入萃取器的前部设备，如混合器，使CO2与携带剂按一定比例混合均匀，再进入萃取器进行萃取。上述三种方法可以单一使用也可以组合使用。CO2在萃取器中与物料分子密切接触。完成物流转换，使紫草素从物料中不断分离出来进入CO2相，富含紫草素的CO2相流出萃取器，须经过适当调节温度和压力，才能使紫草素分离出来，产品在分离器中富集。这里所说的分离条件为压力4×106Pa-7.0×106Pa，最好为6.0×106Pa＋5×106Pa，低于此指标下限虽然可以达到满意的分离结果。但特环动力消耗过大在经济上不会划算，高于此项指标上限，则分离效果不佳，同样得不到好的经济效益。温度控制在40℃～60℃，最好控制在45℃±5℃，超出此范围将会影响正常的分离作业，能耗和成本均会上升。紫草素分离出来后在分离器中储存，定时或经常排放产品。加携带剂的工艺，产品溶在携带剂中，须经减压蒸馏回收携带剂，得到产品。CO2经分离出所溶解的紫草素之后，需经进一步压缩以便循环利用。在便于压缩操作和进一步循环利用CO2时为保证CO2的利用率，CO2需经净化、冷却、压缩循环利用。
本发明在试验中最好的一例是将紫草根粉178.9g加入萃取器中，预先在萃取器中加入30ml无水乙醇，萃取器压力调整到25×106Pa，温度调整到40℃，分离压力为6.0×106Pa，分离温度为45℃，CO2连续循环运行，循环流量为6.0Kg/h.2.5h后得紫草素的乙醇溶液10.4g，经脱去乙醇溶剂得干品0.9g，产品为黑紫色固体粉末。
本技术具备较好的发展前景，工业流程简单，运行能耗低，产品质量好，广泛应用于医药、食品、化妆品和印染行业，具有良好的经济效益和社会效益。
权利要求
1.一种从紫草根部提取紫草素的工艺，其特征在于用CO2作为一种特殊的溶剂，当CO2处于液态以及超临界状态下，也就是在温度为10℃～50℃范围内，压力为6.0×106Pa-65×106Pa条件下，CO2均可从紫草根中提取出紫草素，溶有紫草素的CO2从中分离出紫草素的条件是上述流体必须经过减压到3×106Pa-7.0×106Pa同时温度控制在40℃～60℃，在CO2萃取紫草素的过程中，CO2可在上述萃取条件下，预先加入一定比例的携带剂，如加入乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的一种，有利加速提取紫草素的过程。
2.根据权利要求1所述的溶剂CO2，经分离出所溶解的紫草素之后，再通过压缩可循环使用。
全文摘要
紫草素提取新工艺,它用CO
文档编号B01D11/02GK1334103SQ0012212
公开日2002年2月6日 申请日期2000年7月19日 优先权日2000年7月19日
发明者包焕升, 夏书申, 刘居东 申请人:中国科学院黑龙江农业现代化研究所