专利名称：一种醇氨解法制正丁胺的催化剂的制作方法
技术领域：
本发明属于化工催化剂领域，涉及一种以醇氨解法制取正丁胺的催化剂技术方案。
现有生产正丁胺的催化剂大致有两种，一种是硅酸/矾土型催化剂，另一种是沸石催化剂。两种催化剂存在着以下不足之处1)、正丁醇单程转化率低、副反应多，产品杂质含量高、种类多；2)、不能同时生产一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺，而必须通过改变反应条件如温度、压力等制取其中一种或二种产品。
本发明的目的在于克服现有制取正丁胺催化剂的不足之处，提供一种性能较好的以醇氨解法制取正丁胺的催化剂技术方案。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的，一种醇氨解法制正丁胺的催化剂，其特征在于含复合过渡金属盐10％-45％，含贵金属Pa盐1％-7％，余量为活性炭，上述比例为重量百分比。
所述的一种醇氨解法制正丁胺的催化剂，含复合过渡金属盐为Ni(NO3)25％-25％，CoCL35％-20％。
所述的一种醇氨解法制正丁胺的催化剂，含Ni(NO3)210％-20％，CoCL37％-15％。
所述的一种醇氨解法制正丁胺的催化剂，贵金属Pa盐为PaCL3，含量1％-7％。
所述的一种醇氨解法制正丁胺的催化剂，含PaCL32％-4％。
该种催化剂具有以下特点1)、产品收率高，单程转化率高，催化剂使用寿命长；
2)、可以改变工艺条件如进料组成、温度、压力等，达到调节产品的目的，如增加氨的百分比，可以增加一正丁胺的百分含量；3)、使用本催化剂，通过原料及一正丁胺、二正丁胺的循环使用，改变进料配比，使三正丁胺收率可以达到50％-70％；4)、使用范围广，适用于正丁醇氨解制正丁胺，同样也适用于C2、C3醇氨解制备相应的胺类产品。
以下说明本发明催化剂的制备和活化过程、催化反应结果，并给出实施例。
催化剂的制备和活化过程用去离子水按一定的比例配制Ni(NO3)2、CoCL3和PaCL3。的混合溶液。用浸渍法制备催化剂，浸渍4小时后，用活性炭浸涂，加适量粘合剂，形成胶状物后造粒，在热N2气流中干燥，然后装入反应管中，用N2驱赶空气后，通入H2进行活化，在120±10℃的温度下停留2小时，再以20℃/小时的升温速度升温至180℃，在180℃±5℃条件下活化3小时。取部分催化剂，将温度控制在反应温度，进行醇氨解反应试验，检验催化剂性能。合格后装袋出厂。
催化剂活性组分组成配比(重量百分比％)催化剂编号Ni(NO3)2CoCL3PaCL312515221515231010745 157515104催化剂进行醇氨解反应结果催化剂编号 原料摩尔比反应组成摩尔百分比％反应条件(醇∶氨∶氢) 一正丁胺 二正丁胺 三正丁胺 T(℃) P(Mpa)11∶0.5∶5 10.1 15.5 5.6 1800.821∶ 1 ∶5 15.2 10.9 3.2 1900.831∶0.5∶10 14.9 20.6 7.8 1900.941∶ 1 ∶10 19.6 13.8 4.5 1800.951∶ 2 ∶10 25.2 14.0 2.1 1900.9经过一个月的试验，催化剂运行了300小时后，性能基本没有下降，反应的单程转化率没有发生明显变化。
权利要求
1.一种醇氨解法制正丁胺的催化剂，其特征在于含复合过渡金属盐10％-45％，含贵金属Pa盐1％-7％，余量为活性炭，上述比例为重量百分比。
2.如权利要求1所述的一种醇氨解法制正丁胺的催化剂，其特征在于含复合过渡金属盐为Ni(NO3)25％-25％，CoCL35％-20％。
3.如权利要求2所述的一种醇氨解法制正丁胺的催化剂，其特征在于含Ni(NO3)210％-20％，CoCL37％-15％。
4.如权利要求1所述的一种醇氨解法制正丁胺的催化剂，其特征在于所述的贵金属Pa盐为PaCL3，含量1％-7％。
5.如权利要求4所述的一种醇氨解法制正丁胺的催化剂，其特征在于含PaCL32％-4％。
全文摘要
本发明属于化工催化剂领域,涉及一种以醇氨解法制取正丁胺的催化剂技术方案。一种醇氨解法制正丁胺的催化剂,其特征在于含复合过渡金属盐10%－45%,含贵金属Pa盐1%－7%,余量为活性炭,上述比例为重量百分比。该种催化剂具有产品收率高,单程转化率高,催化剂使用寿命长的特点;并且调节产品的收率;使用范围广,适用于正丁醇氨解制正丁胺,同样也适用于C2、C3醇氨解制备相应的胺类产品。
文档编号B01J23/56GK1340379SQ00119780
公开日2002年3月20日 申请日期2000年8月29日 优先权日2000年8月29日
发明者冯烈, 张有忠 申请人:浙江建德建业有机化工有限公司