专利名称：一种水分散型辣椒红色素微囊及其制备方法
(一)技术领域本技术涉及一种水分散型辣椒红色素的微囊及其制备方法。属于微囊包合技术。
背景技术：
辣椒红色素(Capsanthin)是从茄科植物红辣椒果皮中提取得到的一种天然红色素，又名椒红素，辣椒红。属于叶黄素类共轭多烯烃含氧衍生物，其中主要成分为辣椒红素(C40H54O3，分子量584)、辣椒玉红素(C40H54O4，分子量600)等。其制备工艺已有公开报道CN 1035621C；CN 1203132C。目前主要应用于食品、化妆品、医药品等领域。在应用于饮料、果冻、酱油及糖果等食品时，不仅对人体无毒副作用，并且可以增加人体内类胡萝卜素类化合物，有一定的营养价值。
辣椒红色素由于天然无毒，鲜艳明快、光亮度好，具有巨大的开发应用价值。但由于其属于油溶性色素，为油状物，因此在实际应用中大大受到限制。
首先，辣椒红色素不溶于水，使用范围受限。油溶性的色素只能应用于由油脂为溶剂的奶油、饼干等产品中，而在以水为溶剂的产品中的应用受到限制。例如用辣椒色素用作饮料着色，往往会使饮料发生混浊或沉淀；应用于药品糖衣着色剂中，必须添加增溶剂方可分散在糖浆中。如果制成水溶性辣椒红色素，就可以用于碳酸饮料、冰激淋、糖果、糕点等食品的着色；并且油状的色素在包装、运输、保存等方面多有不便。
其次，辣椒红色素的色泽稳定性较差。辣椒红色素在被提取之前是贮存在辣椒果实的完整细胞中，由于细胞膜及与其它成分形成脂类，它对光热等具有较高的稳定性。但是当被提取出来以后，辣椒红色素会在有氧的条件下，发生氧化反应，外界的光照高温及助氧化剂等的存在又会加速其氧化分解而褪色。这也是多数天然色素普遍存在的问题。在合成色素渐被禁止的今天，提高天然色素的可用性能，成为较为严峻的课题。
目前，已有关于改善辣椒红色素的溶解性和稳定性的报道。李炎等使用金属钙、镁、锌的乙酸盐为络合剂对辣椒红色素进行络合反应，改善其水溶性，但是不足之处在于只对一定结构的色素才有起作用，不能完全处理辣椒红色素中所含的所有类胡萝卜素物质。而且由于金属离子的键合，改变了天然色素的结构，而且安全性尚未证实，参见李炎，叶秀娇.辣椒红色素改性和赋型的研究.中国食品添加剂，2000，(1)9-11。夏邦旗将辣椒红色素进行乳化制成水分散型的胶体溶液，并将其应用到猕猴桃饮料和酱油中作为着色剂，放置6个月无分层沉淀现象，参见夏邦旗，水溶性辣椒红色素制备及其应用研究，西部粮油科技，1998，23(6)49-51，但是其缺点是辣椒红色素产品依然是液体状态，不便运输与贮藏。迄今为止未见有相关的辣椒红色素专利文件公开。
发明内容本发明针对现有技术的不足，提供一种水分散型辣椒红色素的微囊及其制备方法。
本发明的辣椒红色素微囊，由壁材和芯材组成，具有良好的水分散性，高度稳定的色泽和广泛的应用性，制备方法具有工艺简单，成本低廉和易于实现的特点。
本发明的水分散型辣椒红色素微囊，由壁材和芯材构成，壁材为水溶性高分子材料，芯材为辣椒红色素，芯材与壁材的重量比为1～2∶3～100，微囊粒径为70～150μm，是一种可在水中稳定分散的固体粉状物。
上述壁材水溶性高分子材料选自下列之一或组合阿拉伯胶、明胶、麦芽糊精、黄原胶、海藻酸钠、淀粉、纤维素类衍生物、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、乳糖或蔗糖。
上述的辣椒红色素优选色价为E1cm1％丙酮＞100的辣椒红色素。
上述辣椒红色素可用商品辣椒红色素，也可选用从红辣椒中自行提取分离得到的辣椒红色素。关于辣椒红色素的提取等制备方法可采用本领域中现有的天然植物色素的提取技术。本发明提供的辣椒红色素的制备方法如下称取60目干辣椒粉1000g，加入4000ml石油醚，石油醚沸程60-90，索氏提取器中抽提2h，提取液中加入0.5％的氯化钠水溶液2000ml和工业丙酮2000ml，搅拌20min，静置分层，取上层。然后再同法将提取液萃取一次，收集合并两次上层液。将萃取液中加入2N的NaOH溶液2000ml，搅拌20min，然后静置分层，弃去含杂质的水液，保留有机相再纯化一次后，蒸馏，脱去并回收石油醚，即得50-60g无辣味的辣椒红色素，外观红色油状。
本发明的辣椒红色素微囊的制备方法，采用喷雾干燥法，包括水相和油相的制备、匀质乳化、喷雾干燥。具体步骤如下1、水相和油相的制备将水溶性高分子材料(壁材)加入蒸馏水中配成溶液，浓度为2-60g/100ml，制成水相。
将辣椒红色素(芯材)溶于亲油性溶剂中，浓度为10-100g/100g，搅拌溶解成为油相。
优选的，上述亲油性溶剂选自植物油、液体石蜡或乙酸乙酯。
2、乳化匀质按芯材与壁材的重量比为1～2∶3～100，将油相加入到不断搅拌的水相中，并加入稳定剂，通过乳化器乳化，制得乳化液，然后匀质成均匀稳定的乳化液。所述乳化匀质时压强为20-40kg/cm2，温度为30-60℃，匀质时间10-15min。
优选的，上述稳定剂选自吐温、蔗糖脂肪酸酯、大豆磷酸酯、单酯或丙二醇脂肪酸酯。
优选的，上述稳定剂加量为0.4-20％重量。
经试验证明在经过乳化器乳化后，再由高压匀质机匀质后，乳液更加稳定，微囊化的效率和产率均高于未匀质处理产品。
3、喷雾干燥将步骤2所得均匀稳定的乳化液经喷雾干燥器，瞬息(1-2秒)喷雾干燥，经旋风分离器分离制得鲜红色球状微囊；所述喷雾造囊条件为进风温度150-220℃；出风温度80-100℃；空气压力2-4kg/cm2，制成的微囊粒径为70-150μm。
上述步骤2中还可以加入抗氧化剂，抗氧化剂选自维生素C、异维生素C钠或维生素E中的一种或组合。
优选的，上述抗氧化剂的加量为1-5％重量。
本发明的优点在于微囊的制备工艺简单、生产成本低、易于实施；微囊的粒径稳步均匀，并且可以调控；所得产品的水分散性和球形保持良好；色素稳定大大增强；包封率大于98％以上。
本发明的产品的使用范围包括添加到医药产品、食品、化妆品等。
本发明采用微囊化包合技术，将油性的红色素包裹在水溶性壁材内，包合后为球状，平均粒径在70-150μm，首先使得色素的溶解性得到大幅度改善，使之可以在水中均匀稳定分散，拓宽了辣椒红色素的使用领域；其次由于壁材的包裹作用，使得色素与外界处于相对隔绝，色素本身的稳定性也提高；再次是本发明所的产品为红色固体粉状，色泽鲜艳，有良好的功能性质和贮存稳定性，便于运输贮藏，使用方便。
具体实施方式
下面将通过实施例更详细地阐述本发明，但是这些实施例不以任何方式限定本发明的范围。
实施例1.
1、水相制备取明胶5g、黄原胶0.6g、蔗糖30g，糊精10g加蒸馏水250ml充分溶解，保温备用。油相制备将辣椒红色素5g溶解于30g大豆油中。
2、将油相缓缓加入到不断搅拌的水相中，并加入15g吐温-80作为稳定剂，加入5g异维生素C钠作为抗氧化剂。将上述溶液通过乳化器乳化，制成O/W型乳剂，再用高压均质机于20kg/cm2，40℃条件下匀质10min。
3、将上述匀质液注入喷雾干燥器，瞬息喷雾干燥，经旋风分离器收集微囊。喷雾条件为进风温度150℃；出风温度80℃；空气压力2kg/cm2。产品的平均粒经、包封率列于表1中。
实施例2.
1、水相制备取阿拉伯胶10g、蔗糖20g，糊精20g加蒸馏水250ml充分溶解，保温备用。油相制备将辣椒红色素5g溶解于30g花生油中。
2、将油相缓缓加入到不断搅拌的水相中，并加入2.5g蔗糖酯作为稳定剂。将上述溶液通过乳化器乳化，制成O/W型乳剂，再用高压均质机于30kg/cm2，50℃条件下匀质10min。
3、将上述匀质液注入喷雾干燥器，瞬息喷雾干燥，经旋风分离器收集微囊。喷雾条件为进风温度180℃；出风温度85℃；空气压力2kg/cm2。产品的平均粒经、包封率列于表1中。
实施例3.
1、水相制备取羧甲基纤维素钠6g、明胶30g，加蒸馏水250ml充分溶解，保温备用。油相制备将辣椒红色素5g溶解于15g大豆油中。
2、将油相缓缓加入到不断搅拌的水相中，并加入2g大豆磷酸酯作为稳定剂。将上述溶液通过乳化器乳化，制成O/W型乳剂，再用高压均质机于20kg/cm2，40℃条件下匀质10min。
3、将上述匀质液注入喷雾干燥器，瞬息喷雾干燥，经旋风分离器收集微囊。喷雾条件为进风温度200℃；出风温度90℃；空气压力4kg/cm2。产品的平均粒径、包封率列于表1中。
实施例4.
1、水相制备取甲基纤维素5g、聚乙烯吡咯烷酮8g、蔗糖30g，加蒸馏水250ml充分溶解，保温备用。油相制备将辣椒红色素5g溶解于10g乙酸乙酯中。
2、将油相缓缓加入到不断搅拌的水相中，并加入3g丙二醇脂肪酸酯、2g维生素C，将上述溶液通过乳化器乳化，制成O/W型乳剂，再用高压均质机于20kg/cm2，40℃条件下匀质10min。
3、将上述匀质液注入喷雾干燥器，瞬息喷雾干燥，经旋风分离器收集微囊。喷雾条件为进风温度220℃；出风温度100℃；空气压力3kg/cm2。产品的平均粒径、包封率列于表1中。
表1产品的平均粒径、载药量及包封率数据
实施例5.光照条件下的稳定性试验以日光灯为光源，将辣椒红色素微囊置于光照箱内距离光源适当距离处(2000LX)样品层厚度5mm，光源经电子交流稳压器稳压，自然风降温，以未微囊化的辣椒红色素为对照，间隔一定时间取样，测定吸光度值，并绘制趋势图，见
图1。
表2辣椒红色素与纯辣椒红色素在光照条件下的含量变化
微囊中色素的测定精密称取辣椒红色素微囊0.05g，加蒸馏水2ml溶解，在60℃水浴中加热使充分溶解，加无水乙醇10ml，振摇使破壁，转移至分液漏斗中，用氯仿40ml分次萃取(10，10，10，10ml)，合并氯仿液，加入无水硫酸钠2g，振摇，放置数分钟，过滤，用氯仿定容至50ml。精密吸取1ml置25ml容量瓶中加丙酮至刻度，精密吸取5ml置25ml容量瓶中，立即加丙酮至刻度，在460nm处测定吸光度值。
未用微囊包合的色素的测定精密称取辣椒红色素0.05g，加氯仿振摇使溶解，转移并定容至25ml容量瓶中。精密吸取5ml置25ml容量瓶中，立即加丙酮至刻度，在460nm处测定吸光度值。
权利要求
1.一种水分散型辣椒红色素的微囊，由壁材和芯材构成，壁材为水溶性高分子材料，芯材为辣椒红色素，芯材与壁材的重量比为1～25～100，微囊粒径为70～150μm，是-种可在水中稳定分散的固体粉状物。
2.如权利要求1所述的水分散型辣椒红色素的微囊，其特征在于所述的水溶性高分子材料选自下列之一或组合阿拉伯胶、明胶、麦芽糊精、黄原胶、海藻酸钠、淀粉、纤维素类衍生物、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、乳糖或蔗糖。
3.如权利要求1所述的水分散型辣椒红色素的微囊，其特征在于所述的辣椒红色素是色价为E1cm1％丙酮＞100的辣椒红色素。
4.如权利要求1所述的水分散型辣椒红色素的微囊，其特征在于所述的辣椒红色素是按如下方法制备而得的60目干辣椒粉1000g，加入4000ml石油醚，石油醚沸程60-90，索氏提取器中抽提2h，提取液中加入0.5％的氯化钠水溶液2000ml和工业丙酮2000ml，搅拌20min，静置分层，取上层。然后再同法将提取液萃取一次，收集合并两次上层液，将萃取液中加入2N的NaOH溶液2000ml，搅拌20min，然后静置分层，弃去含杂质的水液，保留有机相再纯化一次后，蒸馏，脱去并回收石油醚，即得50-60g无辣味的辣椒红色素，外观红色油状。
5.一种权利要求1所述水分散型辣椒红色素微囊的制备方法，采用喷雾干燥法，具体步骤如下(1)水相和油相的制备将水溶性高分子材料加入蒸馏水中配成溶液，浓度为2-60g/100ml，制成水相；将辣椒红色素溶于亲油性溶剂中，浓度为10-100g/100g，搅拌溶解成为油相；(2)乳化匀质按步骤(1)的油相加入到不断搅拌的水相中，并加入适量稳定剂，通过乳化器乳化，制得乳化液，然后匀质成均匀稳定的乳化液；所述乳化匀质时压强为20-40kg/cm2，温度为30-60℃，匀质时间10-15min；(3)喷雾干燥将步骤(2)所得均匀稳定的乳化液经喷雾干燥器，瞬息1-2秒喷雾干燥，经旋风分离器分离制得鲜红色球状微囊；所述喷雾造囊条件为进风温度150-220℃；出风温度80-100℃；空气压力2-4kg/cm2，制成的微囊粒径为70-150μm。
6.如权利要求5所述水分散型辣椒红色素微囊的制备方法，其特征在于所述亲油性溶剂选自植物油、液体石蜡或乙酸乙酯。
7.如权利要求5所述水分散型辣椒红色素微囊的制备方法，其特征在于所述稳定剂选自吐温、蔗糖脂肪酸酯、大豆磷酸酯、单酯或丙二醇脂肪酸酯。
8.如权利要求5所述水分散型辣椒红色素微囊的制备方法，其特征在于所述稳定剂加量为0.4-20％重量。
9.如权利要求5所述水分散型辣椒红色素微囊的制备方法，其特征在于步骤(2)中还可以加入抗氧化剂，抗氧化剂选自维生素C、异维生素C钠或维生素E中的一种或组合。
10.如权利要求9所述水分散型辣椒红色素微囊的制备方法，其特征在于抗氧化剂的加量为1-5％重量。
全文摘要
本发明公开了一种水分散性的辣椒红色素微囊及其制备方法，属于微囊包合技术。所述的辣椒红色素微囊的壁材为水溶性的高分子材料，芯材是辣椒红色素，粒径分布为30－100um。所述微囊的制备方法采用喷雾干燥法，制备过程包括壁材芯材溶液的制备，乳化匀质和喷雾匀质，其特征在于乳化匀质参数和喷雾干燥参数的确定。本发明的优点在于将油状的辣椒红色素经过微囊化，固化成固体粉状，使之能够在水中稳定分散，并且提高了色素贮藏的稳定性，工艺过程简便，便于工业化生产，产品便于运输使用。本发明的产品可以用于食品饮料、医药包衣材料、化妆品着色等。
文档编号B01J13/02GK1775868SQ20051004520
公开日2006年5月24日 申请日期2005年11月24日 优先权日2005年11月24日
发明者侯海荣, 韩利文, 党立, 王雪, 刘可春, 刘昌衡, 宋广运 申请人:山东省科学院生物研究所