专利名称：一种金属氮化物催化材料的制备方法及其专用设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及催化材料技术领域，具体地说是一种金属氮化物(γ-Mo2N)催化材料的制备方法及其专用设备。
背景技术：
已知，过渡族金属氮化物及碳化物在NH3合成等方面具有与传统的贵金属(Pt、Ru等)催化剂相同，甚至具有更高的催化活性。γ-Mo2N作为多相催化活性材料，在加氢和加氢精制的许多体系中都比通常工业用过渡金属Ni、Co、Mo、W催化剂等对含杂原子(N、S、O)环的裂解活性高，而对芳香环加氢活性低，例如γ-Mo2N对二苯并噻吩加氢脱硫(HDS)。活性比工业用Mo2S/Al2O3催化剂高1.2倍，以及优异的加氢脱氮(HDN)性能。并发现γ-Mo2N与Pd/Al2O3催化的选择性不同，如乙炔经Pd/Al2O3催化转化为乙烷，而γ-Mo2N选择性加氢转化为乙烯(95％)。
国外对γ-Mo2N的制备及在催化反应中应用已开展研究30余年。国内90年代进行了研究，均处于实验室研究阶段。多采用小型反应器制备，Mo2N数量在0.5克到数克之间。
γ-Mo2N作为催化剂必须具备高的表面积与体积比。欲达到这一目的，有两条途径一是直接制备具有高的比表面积的Mo2N材料；二是将具有催化活性的γ-Mo2N担载于多孔的担体上。早期研究多采用第一种途径。近年来对负载型γ-Mo2N的研究也有新的进展。
氮化钼的制备可以追溯到亨德森(Henderson)等(1908)用NH3在850℃与金属钼(Mo)反应生成氮化钼，而后夏格(Hgg)(1930)仍然用NH3与Mo反应，建立了Mo-N二元平衡相图。Mo粉末与NH3在400-720℃反应4-24小时，得到产物含氮从0.77％到7.15％，在400℃需要经长时间(120小时)氮化处理才能获得11.95％的含氮量。氮化钼有三种相存在β-Mo3N、γ-Mo2N、δ-MoN，其中β-Mo3N为高温相。斯克堡格(Schnberg)将钼粉在氮气中于800℃反应数小时也获得最高含氮量(49.6at％)的产物。除用金属钼粉作原料外也有用MoCl3或MoCl5与NH3在低温(340℃)反应制得氮化钼。但是，用经典高温氮化处理制备的氮化钼的表面积Sg＜1m2/g不能满足催化要求。
为了制备高表面/体积比的γ-Mo2N，故在一段时间内，许多研究致力于发展无担体的高比表面积γ-Mo2N。吉普曼(Kiperman)探索用钼酸铵与氨在873-923K反应制Mo2N，但他们未测Sg，海利斯(Hillis)等用MoO2为前躯体，先用H2部分还原，继之以N2在(773K)氮化，Aika等用MoO3与NH3恒温氮化，获得的表面积为13.5m2/g的黑灰色Mo2N粉末。
沃尔普(Volpe)，澳亚玛(Oyama)与布达特(Boudart)(1983)首次提出采用程序升温方法，使MoO3与NH3反应，制得高比表面积(Sg＝190m2/g)的γ-Mo2N。他们的方法是用1克MoO3与流速为70μmol·S-1的纯NH3反应。升温程序分三阶段(1)从室温到690K(417℃)快速升温；(2)690K-740K(467℃)升温速度为0.01KS-1，(3)从740K到979K(706℃)升温速度为0.05KS-1，并保持恒温0.5小时制得Mo2N的表面积Sg＝190 m2/g。
罗普(Rolpe)与布尔拉特(Bourlart)(1985)，采用程序升温方法用MoO3与WO3作原料与NH3反应，制得高比表面积产物；Mo2N的Sg＝220m2g-1，W2N的Sg＝91m2g-1，晶粒尺寸分别为3nm和4nm。提出MoO3与NH3反应为局部化学反应(TopotaticReaction)，故MoO3与Mo2N间存在晶体学取向关系
MoO3//[100]Mo2N，反应产物Mo2N形貌为MoO3片状赝形体，像多孔单晶体，平均孔径小于3nm，这一研究成果为制备无担体高比表面积γ-Mo2N开辟新技术路线—程序升温反应技术。
南开大学以TiO2为载体在300-500℃下对载体焙烧3-5小时，按计量称取等体积钼酸铵，室温浸渍4-12小时，过滤，100-120℃烘干，于300-500℃焙烧3-5小时压片成型，在氨气氛下进行程序升温制备Mo2N(专利号00103352.2)。但是目前报道的采用程序升温MoO3与NH3反应制备Mo2N的量都较小(从0.5克到数克)。外思(Wise)与马克尔(Markel)在总结了90余年来研究NH3的合成与分解的基本原理和动力学及以催化性能的基础上，着重研究NH3与MoO3在石英管状反应器中，反应温度与反应产物和表面积的关系。当温度升到473K时多晶MoO3碎裂，表面积稍有增加，573K出现未知相(804pm)和MoO3，673K MoO3消失，出现MoO2及另一未知相(621，307和205pm)，773K以上形成Mo2N，随升温高含量增加，MoO2的量减少。980K+2hr恒温反应，则还原氮化反应完全，反应产物完全转化为γ-Mo2N。但γ-Mo2N的晶粒有所长大，表面积稍有减少。由此，得出结论，MoO3与NH3程序升温的最高温度为980K，并应恒温2小时以保证反应完全。在对管式反应器床温进行计算中发现，中心温度比炉温低120K，径向温度低80K，床的表面温度比炉温低40K，即便是内径4mm长1m的管式炉MoO3的装载量仅为0.5克，用热井实际测量为35K，两者基本一致。而对直径25cm的管式炉，温度梯度可达数百度，因此可得出结论，对大批量制备Mo2N，床温的控制是一个极困难的问题。在以NH3作为氮化反应剂时，存在两个影响产品质量的关键问题一是还原MoO3产生水()水蒸汽存在促使产物Mo2N发生水热烧结，以及H2O与H2在MoO3竞争吸附，使Mo2N的表面积减小；二是NH3分解为吸热反应造成反应器中床温分布十分不均，轴向与径向温度梯度较大。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种金属氮化物催化材料的制备方法及其专用设备，改用氮与氢混合气体作还原氮化反应剂与添加混合填料的MoO3反应制备Mo2N，彻底避免因NH3分解吸热造成的床温梯度问题，以及水蒸气使Mo2N发生水热烧结的问题。
本发明的技术方案是一种金属氮化物催化材料的制备方法，将MoO3/TiO2、MoO3/NiO-TiO2、MoO3/Al2O3-TiO2或MoO3/Al2O3放入反应器中，进行N2-H2还原置换MoO3的反应，制备出Mo2N/TiO2、Mo2N/NiO-TiO2、Mo2N/Al2O3-TiO2或Mo2N/Al2O3担载型金属氮化物催化剂；N2-H2混合气体的体积比H2/N2＝(3-5)/1，N2-H2混合气体空速6,000-100,000h-1，反应温度为933K±10K，保温时间0.51小时。
本发明反应器中温度控制过程如下1)从室温到673K快速升温，升温速度范围为1-50K/min；2)673-933K以0.6-1K/min速度升温；3)933K±10K恒温0.5-1hr；4)在反应器中冷却到室温。
本发明可在室温下切换N2-H2混合气体为体积比99％Ar-1％O2混合气体12～24小时。
一种制备金属氮化物催化材料的专用设备，包括混合器、换热器、水冷器、分离器、反应器、干燥部分、压缩机、段间冷却器、气相色谱仪、平面六通阀；混合器通过管路进入反应器，反应器出口通过管路进入换热器，换热器一方面通过管路进入混合器，该管路经平面六通阀至气相色谱仪；另一方面通过管路进入水冷器，分离器通过管路经干燥部分进入压缩机，压缩机出口再通过管路连回换热器，段间冷却器分别与压缩机的进、出口管道相连。
本发明混合器通过管路进入反应器，该管路上设有止逆阀，并且连有压力显示仪表、针型阀，反应器入口处设有温度控制显示仪表、温度显示仪表，反应器出口分两路，一路通过管路进入换热器，另一路通过管路通向大气，该管路上设有截止阀；换热器一方面通过管路进入混合器，该管路连有针型阀，针型阀和针型阀并联后经平面六通阀至气相色谱仪；换热器另一方面通过管路进入水冷器，该管路上设有温度显示仪表，水冷器再经分离器通过管路通向大气，该管路上设有截止阀，同时分离器通过管路经干燥部分进入压缩机，该管路上设有温度控制显示仪表，干燥部分由串联的干燥器IA、干燥器IB与串联的干燥器IIA、干燥器IIB并联而成，干燥器IA、干燥器IB、干燥器IIA、干燥器IIB分别连有温度控制显示仪表，干燥器IA、干燥器IIA入口处分别设有入口阀和再生废气出口阀，干燥器IB、干燥器IIB出口处分别设有出口阀和再生氮气入口阀，干燥部分与压缩机进口相连的管路上设有压力显示仪表、止逆阀、截止阀；压缩机出口再通过管路连回换热器，该管路上设有截止阀、质量流量计，段间冷却器分别与压缩机的进、出口管道相连，段间冷却器与压缩机的出口相连的管路上设有截止阀和止逆阀。
本发明具有以下优点(1)本发明采用N2-H2混合气体取代NH3与MoO3反应，当反应温度为660℃左右，升温速度为0.6-1K/min时，空速增加，产物表面积增大。富氢的N2-H2混合气体(H2/N2＝3-5/1)，空速6,000-100,000h-1即可获得高表面积Mo2N。本发明可制得比表面积高达150m2/g的γ-Mo2N；(2)本发明反应气体经干燥处理循环使用，利用率100％，成本低；(3)采用本发明比用NH3操作简化，消除了操作危险和环境污染；(4)本发明采用N2-H2混合气体与添加混合填料，消除了用NH3分解吸热造成反应床热导不良带来的温度梯度问题。从而可以大批量制备Mo2N粉末。
图1氮化钼批量合成装置流程图。图中，1混合器；2换热器；3水冷器；4分离器；5反应器；6干燥器IA；7干燥器IB；8干燥器IIA；9干燥器IIB；10压缩机，11段间冷却器；12气相色谱仪；13平面六通阀。
图2本发明所用升温制度示意图。
具体实施例方式
本发明就γ-Mo2N的制备技术做详细说明。
鉴于制备高比表面积γ-Mo2N的研究经验，本发明采用程序升温渐进反应的途径，利用N2作为还原气体还原MoO3。通过控制升温速度和提高气体流量，来防止产物水份的积累；为了减少气体消耗在在系统中设计了气体循环装置，以减少制备成本。
批量氮化钼反应装置如图1所示。
一、气体1氮气——高纯氮(浓度为99.999％)，氮化原料，来自钢瓶，去混合器；2氢气——高纯氢(浓度为99.999％)，氮化原料，来自钢瓶，去混合器；3混合气——由氮气、氢气、循环气混合而成，经换热去氮化反应器；4反应气——出氮化反应器的气体，经冷却去干燥器；5干燥气——经干燥除去水份后的气体(出干燥器的气体)，去压缩机入口；6循环气——经压缩机增压后的气体(出压缩机的气体)，冷却后去混合器；7再生氮气——高纯氮(浓度为99.999％)，来自钢瓶，去干燥器；8再生废气——含干燥剂再生脱出的水分的氮气，直接排放；9反馈气体——由压缩机出口直接去压缩机入口的气体。
二、设备1混合器——混合氮气、氢气、循环气，不锈钢；2换热器——反应气与循环气换热，不锈钢，壳径108mm，内有盘旋波纹管；管程反应气；壳程循环气；3水冷器——冷却出换热器后的反应气，不锈钢，壳径108mm，内装盘旋波纹管；管程反应气；壳程冷却水；4分离器——用于分离冷凝水；5反应器——固定床，内装催化剂前驱体氧化钼，配有热电偶，L＝1150mm，￠42mm×3mm，内有热电偶套管，加热电炉4KW；6干燥器IA——固定床吸附器，内装硅胶，L＝750mm，￠42mm×3mm，电炉2KW；7干燥器IB——固定床吸附器，内装分子筛，L＝550mm，￠42mm×3mm，电炉2KW；8干燥器IIA——固定床吸附器，内装硅胶，L＝750mm，￠42mm×3mm，电炉2KW；9干燥器IIB——固定床吸附器，内装分子筛，L＝550mm，￠42mm×3mm，电炉2KW；10压缩机——往复压缩机，排出压力不超过0.55MPa；11段间冷却器——用于冷却反馈气体；12气相色谱仪——GC9800TP型，FID，TCD检测器固定相TDX-02，d＝3mm；
由于分离循环气、混合气组成，氦气；13平面六通阀——用于气体分析采样。
三、仪表、阀门及图例3.1 质量流量计及质量流量控制器；FIC-1控制显示氮气流量；FIC-2控制显示氢气流量；3.2 质量流量计；FI-1显示循环气流量；3.3 止逆阀；3.4 针型阀；SA——用于混合气分析；SB——用于循环气分析；3.5 截止阀；V1——用于排放冷凝水；V2——用于系统防空；V3——用于调整反馈气体流量；V4——用于调整压缩机入口流量；V5——用于调整压缩机出口流量；I-1、II-1为干燥器IA、IIA入口阀(吸附用)；II-4、I-4为干燥器IB、IIB出口阀(吸附用)；I-5、II-5为干燥器IB、IIB再生氮气入口阀(脱附用)；I-2、II-2为干燥器IA、IIA再生废气出口阀(脱附用)；TIC温度控制显示仪表；TIC-1SR53温度控制器，控制氮化反应器温度(固态继电器)；TIC-2温度控制器(PID调节)，控制干燥器IA(固态继电器)；TIC-3温度控制器(PID调节)，控制干燥器IB(固态继电器)；TIC-4温度控制器(PID调节)，控制干燥器IIA(固态继电器)；TIC-5温度控制器(PID调节)，控制干燥器IIB(固态继电器)；TI温度显示仪表；TI-1显示氮化反应器床层温度；TI-2显示换热器出口反应气温度；TI-3显示水冷器出口反应气温度；
PI压力显示仪表；PI-1显示氮化反应器入口压力；PI-2显示干燥器出口压力；如图1所示，本发明设备包括混合器1、换热器2、水冷器3、分离器4、反应器5、干燥器IA6、干燥器IB7、干燥器IIA8、干燥器IIB9、压缩机10、段间冷却器11、气相色谱仪12、平面六通阀13。N2、H2分别经质量流量计及质量流量控制器FIC-1、FIC-2通向混合器1，混合器1通过管路进入反应器5，该管路上设有止逆阀，并通过管路连有压力显示仪表PI-1、针型阀SA，反应器5入口处设有温度控制显示仪表TIC-1、温度显示仪表TI-1，反应器5出口分两路，一路通过管路进入换热器2，另一路通过管路通向大气，该管路上设有截止阀V2；换热器2一方面通过管路进入混合器1，该管路连有针型阀SB，针型阀SA和针型阀SB并联后经平面六通阀13至气相色谱仪12；换热器2另一方面通过管路进入水冷器3，该管路上设有温度显示仪表TI-2，水冷器3再经分离器4通过管路通向大气，该管路上设有截止阀V1，同时分离器4通过管路经干燥部分进入压缩机10，该管路上设有温度控制显示仪表TI-3，干燥部分由串联的干燥器IA6、干燥器IB7与串联的干燥器IIA8、干燥器IIB9并联而成，干燥器IA6、干燥器IB7、干燥器IIA8、干燥器IIB9分别连有温度控制显示仪表TIC-2、TIC-3、TIC-4、TIC-5，干燥器IA6、干燥器IIA8入口处分别设有入口阀I-1、II-1和再生废气出口阀I-2、II-2，干燥器IB7、干燥器IIB9出口处分别设有出口阀II-4、I-4和再生氮气入口阀I-5、II-5，干燥部分与压缩机10进口相连的管路上设有压力显示仪表PI-2、止逆阀、截止阀V4；压缩机10出口再通过管路连回换热器2，该管路上设有截止阀V5、质量流量计FI-1，段间冷却器11分别与压缩机10的进、出口相连，段间冷却器11与压缩机10的出口相连的管路上设有截止阀3和止逆阀。
四、工艺流程如下来自钢瓶的氮气、氢气经质量流量控制器后进入混合器1与来自压缩机10的循环气(未反应氮气、氢气)混合，形成一定氢氮比(比例范围H2/N2＝(3-5)/1)进入反应器5，由SR53温控仪控制温度，根据设定的升温程序在一定温度条件下，氧化钼发生反应生成氮化钼。未反应的气体由氮化反应器出口排出，依次进入换热器2、水冷器3，经分离器4分离冷凝水后进入干燥器深度脱水，然后进入压缩机10增压后返回系统。
五、操作步骤如下(以干燥器IA、IB吸附使用，干燥器IIA、IIB再生为例)1)开色谱开启钢瓶总阀，调节分压阀至0.15-0.2MPa左右；接通气相色谱仪总电源，调节柱前压在0.15MPa；打开色谱工作站，接通B通路(工作站分两条通路，可以同时检测两路气体；因为我们只用一路，即B通路)；2)升温设定并升温至柱箱130℃，检测室TCD140℃，进样器160℃；稳定温度(不少于0.5小时基线呈直线)；打开桥流开关，调节至120-130mA；待用；3)开控制面板电源总开关(换热\水冷温度显示仪灯亮)；开质量流量计FIC-1、FIC-2、FI-1；气密试验(可全系统，也可分段进行气密试验)；关闭SA、SB、V1、V2、V3、I-1、II-4、I-2、II-2、I-5、II-5(右旋到底)；全开V4、V5、II-1、I-4；开启N2气钢瓶，调节分压阀至0.25MPa；调节FIC-1，以20-28L/min的流量向系统通入氮气；保压试漏，系统压力达平衡后(系统充满气)，FIC值会回落，不大于2L/min即可，否则利用捡漏液试漏，发现漏点，及时处理(拧紧)；全开I-1，II-4，关闭II-1、I-4重复④⑤；关闭FIC-1(至示值为0)；4)升温接通TIC-1(SR53)，按升温程序设定温度，氮化反应器升温至床层达到设置的第一个温度点(TI-1显示符合第一阶段温升)；做通气准备同期准备；5)通气根据氢氮比，调节FIC-1，以20L/min的流量向系统通入氮气，调节FIC-2以相应流量向系统内通入相应氢气(调节氢气钢瓶减压后压力与氮气同)，直至FIC-1，FIC-2示值均回落至指定值(小于2L/min)；PI-1，PI-2压力不再变化，并且与钢瓶减压后压力，压缩机进出口压力接近；6)开启压缩机，建立循环
7)分析气体组成混合气分析开启SA；取样(充分置换)(六通阀向左右)；进样(六通阀向左右)；关闭SA；循环气分析开启SB；取样(充分置换)(六通阀向左右)；进样(六通阀向左右)；关闭SB；8)调整组成通过微调压力调整进入系统的流量；9)启动压缩机FI-1流量正常后，在V3全开条件下①若增加流量，需提高钢瓶减压后压力(N2，H2同时调整)Pmax≤0.38MPa；②若减少流量，关小V4阀门即可；10)正常实验分析气体组成混合气\循环气组成，并以此为根据调整流量。
六、正常停车1)停压缩机；2)停电炉；3)关闭氢气总压阀，关闭氮气总压阀；4)开V5，系统泄压；七、关闭色谱1)关桥流；2)关加热电源；3)关检测器电源；4)待检测器温度低于70℃后关载气；八、干燥器切换如干燥器I系列由吸附转为再生，干燥器II系列由备用转为正常操作；全开II-1、I-4，关闭I-1，II-4；
接通干燥器IA，干燥器IB，设定干燥器IA为140℃；干燥器IB 350℃；开I-2，I-5；通再生氮气(由气体通过即可)；配气系统N2-H2混合气体，Ar-O2(1％O2)配制，附带流量计，减压阀，调节阀，和取样分析。
实施例1本发明采用的程序升温制度如图2所示，最佳程序升温制度1.从室温到673K快速升温，升温速度为1-50K/min(本实施例25K/min)；2.673-933K采用0.6-1K/min(本实施例0.6K/min)速度升温；3.933K恒温0.5-1hr(本实施例1hr)；4.在反应器中冷却到室温；5.室温下切换N2-H2混合气体为体积比99％Ar-1％O2混合气体(即钝化处理)12～24hr，本实施例24hr。
本发明γ-Mo2N担载型催化剂制备如下按上述工艺分别将MoO3/TiO2、MoO3/NiO-TiO2、MoO3/Al2O3-TiO2或MoO3/Al2O3放入本发明的反应器中，进行N2-H2还原置换MoO3的反应，制备出Mo2N/TiO2、Mo2N/NiO-TiO2、Mo2N/Al2O3-TiO2或Mo2N/Al2O3担载型金属氮化物催化剂。N2-H2混合气体的体积比H2/N2＝4/1，N2-H2混合气体空速6,000-100,000h-1(本实施例为50,000h-1)，用X-射线衍射检测γ-Mo2N的存在，其比表面积达150m2/g。
实施例2与实施例1不同之处在于1.从室温到673K快速升温，升温速度为1K/min；2.673-933K采用0.8K/min速度升温；3.933K恒温0.8hr；4.在反应器中冷却到室温；5.室温下切换N2-H2混合气体为体积比99％Ar-1％O2混合气体(即钝化处理)12hr。
本发明γ-Mo2N担载型催化剂制备如下按上述工艺分别将MoO3/TiO2、MoO3/NiO-TiO2、MoO3/Al2O3-TiO2或MoO3/Al2O3放入本发明的反应器中，进行N2-H2还原置换MoO3的反应，制备出Mo2N/TiO2、Mo2N/NiO-TiO2、Mo2N/Al2O3-TiO2或Mo2N/Al2O3担载型金属氮化物催化剂。N2-H2混合气体的体积比H2/N2＝3/1，N2-N2混合气体空速6,000h-1，用X-射线衍射检测γ-Mo2N的存在，其比表面积达130m2/g。
实施例3与实施例1不同之处在于1.从室温到673K快速升温，升温速度为50K/min；2.673-933K采用1K/min速度升温；3.933K恒温0.5hr；4.在反应器中冷却到室温；5.室温下切换N2-H2混合气体为体积比99％Ar-1％O2混合气体(即钝化处理)18hr。
本发明γ-Mo2N担载型催化剂制备如下按上述工艺分别将MoO3/TiO2、MoO3/NiO-TiO2、MoO3/Al2O3-TiO2或MoO3/Al2O3放入本发明的反应器中，进行N2-H2还原置换MoO3的反应，制备出Mo2N/TiO2、Mo2N/NiO-TiO2、Mo2N/Al2O3-TiO2或Mo2N/Al2O3担载型金属氮化物催化剂。N2-H2混合气体的体积比H2/N2＝5/1，N2-H2混合气体空速10,000h-1，用X-射线衍射检测γ-Mo2N的存在，其比表面积达140m2/g。
本发明中MoO3/TiO2重量比为MoO3∶TiO2＝1∶5；本发明中MoO3/NiO-TiO2重量比为MoO3∶NiO∶TiO2＝1∶5∶1；本发明中MoO3/Al2O3-TiO2重量比为MoO3∶Al2O3∶TiO2＝1∶5∶1；本发明中MoO3/Al2O3重量比为MoO3∶Al2O3＝1∶5。
权利要求
1.一种金属氮化物催化材料的制备方法，其特征在于将MoO3/TiO2、MoO3/NiO-TiO2、MoO3/Al2O3-TiO2或MoO3/Al2O3放入反应器中，进行N2-H2还原置换MoO3的反应，制备出Mo2N/TiO2、Mo2N/NiO-TiO2、Mo2N/Al2O3-TiO2或Mo2N/Al2O3担载型金属氮化物催化剂；N2-H2混合气体的体积比H2/N2＝(3-5)/1，N2-H2混合气体空速6,000-100,000h-1，反应温度为933K±10K，保温时间0.5-1小时。
2.按照权利要求1所述的金属氮化物催化材料的制备方法，其特征在于反应器中温度控制过程如下1)从室温到673K快速升温，升温速度范围为1-50K/min；2)673-933K以0.6-1K/min速度升温；3)933K±10K恒温0.5-1hr；4)在反应器中冷却到室温。
3.按照权利要求2所述的金属氮化物催化材料的制备方法，其特征在于室温下切换N2-H2混合气体为体积比99％Ar-1％O2混合气体12～24小时。
4.一种制备金属氮化物催化材料的专用设备，其特征在于包括混合器(1)、换热器(2)、水冷器(3)、分离器(4)、反应器(5)、干燥部分、压缩机(10)、段间冷却器(11)、气相色谱仪(12)、平面六通阀(13)；混合器(1)通过管路进入反应器(5)，反应器(5)出口通过管路进入换热器(2)，换热器(2)一方面通过管路进入混合器(1)，该管路经平面六通阀(13)至气相色谱仪(12)；另一方面通过管路进入水冷器(3)，分离器(4)通过管路经干燥部分进入压缩机(10)，压缩机(10)出口再通过管路连回换热器(2)，段间冷却器(11)分别与压缩机(10)的进、出口管道相连。
5.按照权利要求4所述的专用设备，其特征在于混合器(1)通过管路进入反应器(5)，该管路上设有止逆阀，并且连有压力显示仪表(PI-1)、针型阀(SA)，反应器(5)入口处设有温度控制显示仪表(TIC-1)、温度显示仪表(TI-1)，反应器(5)出口分两路，一路通过管路进入换热器(2)，另一路通过管路通向大气，该管路上设有截止阀(V2)；换热器(2)一方面通过管路进入混合器(1)，该管路连有针型阀(SB)，针型阀(SA)和针型阀(SB)并联后经平面六通阀(13)至气相色谱仪(12)；换热器(2)另一方面通过管路进入水冷器(3)，该管路上设有温度显示仪表(TI-2)，水冷器(3)再经分离器(4)通过管路通向大气，该管路上设有截止阀(V1)，同时分离器(4)通过管路经干燥部分进入压缩机(10)，该管路上设有温度控制显示仪表(TI-3)，干燥部分由串联的干燥器IA(6)、干燥器IB(7)与串联的干燥器IIA(8)、干燥器IIB(9)并联而成，干燥器IA(6)、干燥器IB(7)、干燥器IIA(8)、干燥器IIB(9)分别连有温度控制显示仪表(TIC-2、TIC-3、TIC-4、TIC-5)，干燥器IA(6)、干燥器IIA(8)入口处分别设有入口阀(I-1、II-1)和再生废气出口阀(I-2、II-2)，干燥器IB(7)、干燥器IIB(9)出口处分别设有出口阀(II-4、I-4)和再生氮气入口阀(I-5、II-5)，干燥部分与压缩机(10)进口相连的管路上设有压力显示仪表(PI-2)、止逆阀、截止阀(V4)；压缩机(10)出口再通过管路连回换热器(2)，该管路上设有截止阀(V5)、质量流量计(FI-1)，段间冷却器(11)分别与压缩机(10)的进、出口管道相连，段间冷却器(11)与压缩机(10)的出口相连的管路上设有截止阀(3)和止逆阀。
全文摘要
本发明涉及催化材料技术领域，具体地说是一种金属氮化物(γ－Mo
文档编号B01J37/00GK1887421SQ200510046779
公开日2007年1月3日 申请日期2005年6月29日 优先权日2005年6月29日
发明者吴杰, 李铁藩, 熊天英, 金花子 申请人:中国科学院金属研究所