专利名称：一种纳米氧化铁改性石英砂滤材的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及改性石英砂滤材，具体涉及一种纳米氧化铁改性石英砂滤材。
背景技术：
随着检测手段的进步和水中有机物检出种类的增加，饮用水标准对有机物的种类和含量作了越来越严格的限制。新水质标准总共增加了 71项指标，而有机化合物指标增加比例占70%。而微污染有机物指标，尤其是低分子量溶解性有机物、纳米级污染物是水处理领域的难点问题之一。解决上述问题的关键是强化过滤技术中的滤材。影响滤材过滤吸附效果的因素主要有，石英砂载体粒半径的大小；吸附层的组成，吸附层厚度、表面孔隙孔径的大小等。如何设计和制备一种适应微污染物去除，且制备工艺简单，生产成本低的滤材是 目前业界亟待解决的关键问题。目前国内外研制的各种新型滤料都是朝着改善滤料表面特性来进行，即将传统滤料进行改性来提高滤料表面的截污能力。其中，通过化学反应附着一层活性氧化剂作为改性剂的改性滤料，能够有效提高滤料对某些特殊物质的吸附能力，并增强滤池的截污能力，从而有效去除水中的重金属离子、有机物、细菌和病毒、藻类等多种有毒有害的微污染物质，改善水质。有实验证明，在诸多改性滤料中，氧化铁改性石英砂滤材对有机物的去除率最高，吸附时间最短。美国环保局已经提出将氧化铁改性石英砂滤材作为一个新兴的除砷过滤技术用于供水设施。改性滤料的原理是根据物理化学理论，比表面积较大的固体常常是不稳定的，当条件许可时，总是要吸附一些细小的颗粒，以表面变为平滑和无活性达到稳定。当改性剂粘附在滤料上时，无数的微型颗粒堆积在滤料表面，造成比原滤料大得多的比表面积，并呈多孔状，这种大比表面积将形成其良好的吸附性能。同时滤料等电点(PZC)时的PH值由于原来的O. 7 2. 2提高到了 7. 5 10. 3左右，使得改性滤料在中性水的环境下带正电，又由于大部分水中的颗粒表面都带有负电荷，这十分有利于去除微污染水中的有机物。改性滤料只需更换滤料，不需添加任何药剂，即可达到去除水中有机物和悬浮颗粒的双重目的，这种做法比较适合我国目前给水处理的现状。表I为普通滤料和改性滤料的性能对比情况。当今，氧化铁改性石英砂滤材的制备方法主要有反复沉淀法和加热蒸发法。其中反复沉淀法是通过金属盐与碱反应生成金属氢氧化物沉淀，然后变成金属氧化物；而加热蒸发法则是通过加热使金属盐水解产生氢氧化物沉淀，然后再转变成为金属氧化物附着在滤料表面上。已有的研究成果显示反复沉淀法容易控制，易于实现，且吸附容量大，但所得的覆盖层容易脱落；加热蒸发法比反复沉淀法制备出的滤料附着强度要高，其表面形成的物质更有利于静电吸附作用的发挥，但所得滤材的吸附容量仍不理想。上述技术主要存在以下几个急需解决的瓶颈问题包括吸附容量不足、反冲洗脱附难、附着强度不强、负载量较低、表面孔径、吸附污染物种类单一等，从而影响了氧化铁改性石英砂滤材的实际应用和推广。发明内容本实用新型的目的是提供一种纳米氧化铁改性石英砂滤材，用于吸附纳米级污染物，特别适用于饮用水的净化处理。本实用新型的纳米氧化铁改性石英砂滤材，包括石英砂载体及包裹于所述载体上的纳米氧化铁吸附层，所述的滤材为瘤球状，石英砂载体粒半径大小为500 1200 μ m ;所述纳米氧化铁吸附层厚为25 65 μ m,滤材表面孔隙孔径的大小为O. 2 I. O μ m。所述纳米氧化铁吸附层主要由FeO3颗粒组成。所述FeO3颗粒粒径大小为O. I O. 8 μ m。本说明书所述的瘤球状是指表面布满不规则颗粒体，表面凹凸不平的球状体。氧化铁颗粒尺寸小到纳米级(I IOOnm)时,其表面原子数、比表面积和表面能等均随着粒径的减小而急剧增加，从而表现出小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等特点，具有良好的光学性质、磁性、催化性能等，在光吸收、医药、磁介质及催化等方面具有广泛的应用[45]。目前国内外所有的学者有关IOCS的研究均是采用普通的FeCl3、Fe(NO3)3等改性 剂制备获得的，而采用FeO3纳米改性石英砂国内外还未见诸报道。纳米FeO3作为纳米材料，具有传统固体所不具备的许多特殊基本性质，如表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观隧道效应和界电限域效应等。就吸附性能而言，纳米FeO3由于有大的比表面积和表面原子配位不足，与相同材质的大块材料相比，对非电解质、电解质都有很强的吸附特性。纳米FeO3表面带正电荷，而且还有磁性，能吸附带负电荷的有机污染物和磁性的重金属。经BET比表面积测定结果显示，纳米氧化铁改性石英砂的比表面积较普通的氧化铁改性石英砂比表面积提高10倍，较未改性的石英砂比表面积提高100倍以上，极大提高了滤料的吸附容量，表面孔隙尺寸达纳米级，对于吸附纳米级的污染颗粒更有效。且制备工艺方法简单，生产成本低廉。
图I是本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
如图I所述，本实用新型包括石英砂载体I及包裹于所述载体上的纳米氧化铁吸附层2，所述的滤材为瘤球状，石英砂载体I粒半径大小为500 1200 μ m ;所述纳米氧化铁吸附层2厚为25 65 μ m,滤材表面孔隙4孔径的大小为O. 2 I. O μ m。所述纳米氧化铁吸附层主要由FeO3颗粒3组成。所述FeO3颗粒3粒径大小为O. I O. 8 μ m。一、本实用新型的制备方法。(一)筛取未改性石英砂。I、用孔径分别为O. 5 _和I. 2_的筛网筛选天然未经处理的石英砂，获得直径范围为O. 5 I. 2mm的待表面预处理石英砂滤料。2、用自来水反复冲洗干净，清除其表面污染物及其它杂质，烘干。3、用 O. lmol/L 的 HCl 溶液酸浸 24h。4、再用蒸馏水冲洗干净，至PH值中性后停止冲洗，烘干备用。[0021](二)改性剂采用纳米Fe2O3醇或酮分散液。(三)表面改性处理。I、将上述备用的未改性石英砂与纳米Fe2O3醇分散液混合。其中，改性剂投加量与RQS质量的比值为C2=O. lmL/g。于恒温100°C水浴锅中水浴加热烘干。2、将烘干后的混合体在2504 50 V的温度下，煅烧2 4h。3、取出后冷却至室温，用蒸馏水冲洗去改性后石英砂表面未负载上的纳米氧化铁颗粒，直至洗出液呈中性，烘干，获得纳米氧化铁改性石英砂滤材。选取适量的样品，通过扫描电子显微镜(SEM)放大5000倍对样品表面进行观察， 其结构如图I所示，包括石英砂载体I及包裹于所述载体上的纳米氧化铁吸附层2。石英砂载体I粒半径大小为500 1200 μ m。纳米氧化铁吸附层2厚为25 65 μ m，主要由FeO3颗粒3组成，FeO3颗粒3粒径大小为O. I O. 8 μ m。滤材表面孔隙4孔径的大小为O. 2 I μ m0二、对照例普通改性石英砂的制备方法。(一)、制备改性剂浓度为2mol/L的FeCl3水溶液。称取分子量M为270. 29，纯度为分析纯的FeCl36H20 108. 116g置于IOOml的烧杯中，倒入50ml左右的双蒸水，并在1500 的电炉上加热溶解5分钟，冷却至室温，用玻璃杯引流至200ml的容量瓶，再用双蒸水稀释定溶至200ml，获得改性剂。(二 )、表面改性处理。I、称取上述未改性石英砂50g，在250ml烧杯中将其与改性剂混合。其中，改性剂投加量与未改性石英砂质量的比值=C1=O. 25 mL/g。充分搅拌后置于110°C烘箱中烘干24h，烘干过程中不对混合液进行任何搅拌。2、将烘干后的混合体转移至电阻炉中，在煅烧温度T=250°C，煅烧时间t=3h的条件下高温煅烧。3、取出后冷却至室温，用蒸馏水冲洗去改性后石英砂表面未负载上的氧化铁颗粒，直至洗出液呈中性，再置110°c烘箱中烘干，获得普通氧化铁改性石英砂滤材。取本实用新型的纳米氧化铁改性石英砂滤材、未改性石英砂、普通氧化铁改性石英砂滤材用金埃谱BET比表面积测试仪(F-Sorb 2400)进行测定，结果如下表所示
"改性滤料BET测定值
样品BET测定值/(itf ■ #)未改性石英砂的B Er
___测定值
未改性石英砂0.2581.00
普通改性石英砂__2J85__1L￡7_
纳米改性石英砂32.769127.01从上表可以看出，本实用新型比纳米氧化铁改性石英砂的比表面积较普通的氧化铁改性石英砂比表面积提高10倍，较未改性的石英砂比表面积提高100倍以上，极大提高了滤料的吸附容量，具有优良的吸附能力。
权利要求1.一种纳米氧化铁改性石英砂滤材，包括石英砂载体及包裹于所述载体上的纳米氧化铁吸附层，其特征在于所述的滤材为瘤球状，所述石英砂载体的颗粒半径大小为500 1200 iim;所述纳米氧化铁吸附层厚为25 65 iim，滤材表面孔隙孔径的大小为0. 2 L 0 u m。
2.如权利要求I所述的滤材，其特征在于所述纳米氧化铁吸附层主要由FeO3颗粒组成。
3.如权利要求2所述的滤材，其特征在于所述FeO3颗粒粒径大小为0.I 0. 8 ii m。
专利摘要本实用新型公开了一种纳米氧化铁改性石英砂滤材。该滤材包括石英砂载体及包裹于所述载体上的纳米氧化铁吸附层。其中，石英砂载体的粒半径大小为500～1200μm。纳米氧化铁吸附层主要由FeO3颗粒组成，厚度为25～65μm。滤材表面孔隙孔径的大小为0.2～1.0μm。经BET比表面积测定显示，本滤材的比表面积较普通的氧化铁改性石英砂提高10倍，较未改性的石英砂比表面积提高100倍以上，极大提高了滤料的吸附容量，表面孔隙尺寸达纳米级，对于吸附纳米级的污染颗粒更有效。且制备工艺方法简单，生产成本低廉。
文档编号B01D39/06GK202366572SQ201120244699
公开日2012年8月8日 申请日期2011年7月12日 优先权日2011年7月12日
发明者叶挺进, 李冬梅, 李斌, 李绍秀, 蒋树贤, 黄明珠, 黄辉 申请人:广东工业大学