一种基于介孔分子筛制备甲醇制烯烃用催化剂的方法与流程

文档序号:11905798阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种基于介孔分子筛制备甲醇制烯烃用催化剂的方法,其特征在于,包括以下操作:

1)以MCM-41为硅源,以拟薄水铝石为铝源,然后加入磷酸、模板剂和水混合并搅拌0.5h以上,形成晶化原液;其中以质量比计,使得Si:Al=1:1~3:1,P2O5:Al2O3=1:1~3:1,模板剂:Al2O3=2:1~6:1,H2O:Al2O3=90:1~180:1;

2)将晶化原液于50~80℃下老化2~16h,然后于160℃~220℃下晶化24~48h;

3)待晶化之后的反应液冷却后,取出进行洗涤离心处理,直至清洗的上清液的pH为6~8;

4)对离心后的晶化产物经过滤、洗涤、烘干处理后在400~800℃焙烧除去模板剂,得到甲醇制烯烃用催化剂。

2.如权利要求1所述的基于介孔分子筛制备甲醇制烯烃用催化剂的方法,其特征在于,以未焙烧的MCM-41原粉为硅源,以基于拟薄水铝石形成的铝溶胶为铝源;

所述的磷酸为正磷酸,所述的模板剂为三乙胺或吗啡啉。

3.如权利要求1或2所述的基于介孔分子筛制备甲醇制烯烃用催化剂的方法,其特征在于,所述的MCM-41的制备包括以下操作:

将十六烷基三甲基溴化铵于碱性条件下溶解,然后缓慢加入过量的正硅酸乙酯,待沉淀生成,继续搅拌反应2~3h后,冷却至室温,并在室温下晶化2~3天后抽滤,并用无水乙醇和蒸馏水洗至滤液至中性,用真空干燥箱烘干,得到MCM-41原粉。

4.如权利要求3所述的基于介孔分子筛制备甲醇制烯烃用催化剂的方法,其特征在于,所述的十六烷基三甲基溴化铵在溶解时是将其置于蒸馏水和浓氨水混合形成的碱性溶液,并在50~60℃水浴搅拌至完全溶解;然后以lmL/min的速度缓慢滴加正硅酸乙酯,逐渐有白色沉淀生成,继续搅拌反应3h后,冷却至室温,并在室温下晶化3天后抽滤,并用无水乙醇和蒸馏水洗至滤液至中性,用真空干燥箱在100℃下烘干,得到MCM-41原粉。

5.如权利要求1或2所述的基于介孔分子筛制备甲醇制烯烃用催化剂的方法,其特征在于,以Si:Al=1:1的质量比计,确定硅源、铝源的加入量。

6.如权利要求1或2所述的基于介孔分子筛制备甲醇制烯烃用催化剂的方法,其特征在于,以P:Al=2:1的质量比计,按照拟薄水铝石中Al的质量确定磷酸的加入量。

7.如权利要求1所述的基于介孔分子筛制备甲醇制烯烃用催化剂的方法,其特征在于,将晶化原液转移到以四氟乙烯为内衬的静置釜或转动釜中进行老化10~12h;然后在转动釜中于190℃~200℃晶化40~48h,转动釜中的压力为自生压力。

8.如权利要求1所述的基于介孔分子筛制备甲醇制烯烃用催化剂的方法,其特征在于,在500℃焙烧除去模板剂。

9.如权利要求1所述的基于介孔分子筛制备甲醇制烯烃用催化剂的方法,其特征在于,所述的晶化原液中Si:Al=1:1,P2O5:Al2O3=2:1,模板剂:Al2O3=2:1,H2O:Al2O3=90:1,以三乙胺为模板剂;

将晶化原液于50~80℃下老化4~8h,然后于190℃下晶化48h;

对离心后的晶化产物在600℃焙烧除去模板剂。

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