一种量子微滤膜的制备方法与流程

文档序号:12047994阅读:162来源:国知局

本发明涉及一种微滤膜,特别是涉及一种量子微滤膜的制备方法。



背景技术:

超滤膜与微滤膜占美、日、欧洲整个膜市场份额的50-60%,广泛应用于化工过程的分离与精制,废水净化处理并回收有用成分,工业废水零排放,海水淡化等领域。滤膜主要采用聚砜(PS)、聚丙烯腈(PAN)、聚醚砜(PES)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)等可以溶于极性溶剂的高分子材料用溶液相分离法制备。目前在高分子材料领域应用最为广泛的材料是聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等聚烯烃材料,同聚砜、聚偏氟乙烯材料相比,其材料成本更为低廉,来源更为广泛,只是由于在常温下没有合适的溶剂能溶解这些树脂,限制了聚烯烃材料在滤膜方面的应用。

而申请号为200710050486的中国专利公开了一种聚乙烯醇缩甲醛(PVF)微滤膜及其滤片的制备方法,它是将聚乙烯醇、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基苯硫酸钠及甘油分别加入到浓度为10~40%的乙醇水溶液中,经加热、搅拌再将温度降至30℃以下时,再分别加入50%的硫酸与37%的甲醛,混匀后于水平传送带上均匀涂层并在尾端对涂层进行剥离,或者将混合溶液注入模具中,待反应产品定型后,将剥离下的涂层或成型的产品浸入由硫酸、甲醛、硫酸钠和水组成的混合液中,在50~70℃的温度下反应3~10小时,取出产品,经清洗、烘干后裁剪成滤片。该发明高分子材料生产的微滤膜、滤片,其亲水性、耐水性好,气孔率、流通量大,效率高。

申请号为201110022598.0的中国专利公开了聚乙烯醇缩甲醛(PVF)微滤膜的制备方法,具体为将聚乙烯醇PVA溶解于水中,加入仲烷基磺酸盐,在加温的情况下,搅拌均匀后加入硫酸或盐酸或磷酸任意一种,进行催化;再加入平均粒径为微米级别的任意一种气孔助剂如硅酸钠搅拌加温至50℃~60℃,再加入甲醛搅拌均匀,制得发泡的多孔质体混合物;将该混合物注入圆筒模具或片状模具中,移入水浴锅或温控装置中升温至80℃~95℃,缩醛反应2~4小时后,取出模具中固态物,再置入氢氧化钠、苯二甲胺水溶液中,去除固态物中残留物质,后用清水漂洗,置于干燥箱内烘干,获得任意平均孔径白色高分子PVF微孔过滤膜。

上述专利虽然公开了一种聚乙烯醇缩甲醛微滤膜,但是现有的聚乙烯醇缩甲醛微滤膜无法达到量子级别,无法实现高精细过滤,且滤孔存在大小不均匀,制孔后清除制孔剂不彻底、孔隙率和通量仍不高,膜使用后不能重复利用的缺点。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术的缺点,提供一种精细度高、滤孔大小均匀、孔隙率高、通透量大、可回收重塑的量子微滤膜的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现:一种量子微滤膜的制备方法,它包括以下步骤:

S1.称量:按下述配方比例称取各原料,备用;所述配方由下述重量份的原料组成:

其中,所述高精细制孔剂的化学式为(C6H10O5)n或含有(C6H10O5)n的组合物,n为≥1的正整数;

S2.混合:取聚乙烯醇、仲烷基磺酸钠和水混合后并加热到30~50℃,持续搅拌5~10min,得混合液;

S3.形成膜溶液:将混合溶液中加入甲醛和无机酸,混合搅拌后形成膜溶液;

S4.量子活化:将膜溶液加入到量子活化器中进行量子活化,活化时间为3~5min;

S5.恒温醛化:将量子活化后的膜溶液中加入高精细制孔剂搅拌均匀后倒入模具中,使模具升温至70~90℃,恒温醛化2~3h,形成固体;

S6.洗涤:将固体置于柠檬酸水溶液中浸泡,浸泡后用清水漂洗,除去醛和高精细制孔剂;S7.干燥:将洗涤后的固体干燥后加工成型即为量子微滤膜。

进一步地,所述高精细制孔剂为硅酸钠和(C6H10O5)n的混合物。

进一步地,所述无机酸为盐酸、硫酸、磷酸或硝酸中的任意一种。

进一步地,步骤S4中所述量子活化器内的光量子以旋转速度为50万千米/秒~100万千米/秒运行速度进行旋转切割。

进一步地,步骤S6中所述柠檬酸水溶液的质量百分比浓度为30~50%,浸泡时间为2~3h,浸泡后用清水漂洗5~10h。

进一步地,步骤S7中所述干燥的温度为30~50℃,干燥时间为15~30min。

进一步地,它还包括量子微滤膜重塑形的步骤,具体操作为:将量子微滤膜置于温度≥60℃的水中或≥100℃无水环境中,得软化的量子微滤膜,再将微滤膜置于模具中塑形,并将模具降温至≤30℃,得重塑型的量子微滤膜。

本发明具有以下优点:本发明提供了一种量子微滤膜的制备方法,本发明将形成的膜溶液在量子活化器中进行了量子活化,高速旋转的光量子对水及原料分子团进行切割,使得大分子团变为小分子团,增强了水及原料分子的活性,优化了各物质的性能;量子活化后采用高精细制孔剂可以得到滤孔大小均匀、空隙精度高的多向通透孔,提高了孔隙率和通量,孔隙率可达95%,孔的可调性大,且采用无毒害的柠檬酸水能完全去除醛和高精细制孔剂。本发明的量子微滤膜由于量子活化处理使之具有可塑性,可回收后再利用,易于携带和成型。本发明的方法操作简单、制备方便、成本低、对环境友好、适用于工业化大规模生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的描述,本发明的保护范围不局限于以下所述。

实施例1:一种量子微滤膜的制备方法,它包括以下步骤:

S1.称量:按下述配方比例称取各原料,备用;所述配方由下述重量份的原料组成:

其中,所述高精细制孔剂的化学式为(C6H10O5)n,n为≥1的正整数;所述无机酸为盐酸;

S2.混合:取聚乙烯醇、仲烷基磺酸钠和水混合后并加热到30℃,持续搅拌5min,得混合液;

S3.形成膜溶液:将混合溶液中加入甲醛和无机酸,混合搅拌后形成膜溶液;

S4.量子活化:将膜溶液加入到量子活化器中进行量子活化,活化时间为3min;所述量子活化器内的光量子以旋转速度为50万千米/秒运行速度进行旋转切割;

S5.恒温醛化:将量子活化后的膜溶液中加入高精细制孔剂搅拌均匀后倒入模具中,使模具升温至70℃,恒温醛化2h,形成固体;

S6.洗涤:将固体置于质量百分比浓度为30%的柠檬酸水溶液中浸泡,浸泡后用清水漂洗5h,除去醛和高精细制孔剂;

S7.干燥:将洗涤后的固体干燥后加工成型即为量子微滤膜,所述干燥的温度为30℃,干燥时间为15min。

实施例2:一种量子微滤膜的制备方法,它包括以下步骤:

S1.称量:按下述配方比例称取各原料,备用;所述配方由下述重量份的原料组成:

其中,所述高精细制孔剂为硅酸钠和(C6H10O5)n的混合物,n为≥1的正整数;所述无机酸为硫酸;

S2.混合:取聚乙烯醇、仲烷基磺酸钠和水混合后并加热到50℃,持续搅拌10min,得混合液;

S3.形成膜溶液:将混合溶液中加入甲醛和无机酸,混合搅拌后形成膜溶液;

S4.量子活化:将膜溶液加入到量子活化器中进行量子活化,活化时间为5min;所述量子活化器内的光量子以旋转速度为100万千米/秒运行速度进行旋转切割;

S5.恒温醛化:将量子活化后的膜溶液中加入高精细制孔剂搅拌均匀后倒入模具中,使模具升温至90℃,恒温醛化3h,形成固体;

S6.洗涤:将固体置于质量百分比浓度为50%的柠檬酸水溶液中浸泡,浸泡后用清水漂洗10h,除去醛和高精细制孔剂;

S7.干燥:将洗涤后的固体干燥后加工成型即为量子微滤膜,所述干燥的温度为50℃,干燥时间为30min。

实施例3:一种量子微滤膜的制备方法,它包括以下步骤:

S1.称量:按下述配方比例称取各原料,备用;所述配方由下述重量份的原料组成:

其中,所述高精细制孔剂的化学式为(C6H10O5)n,n为≥1的正整数;所述无机酸为磷酸;

S2.混合:取聚乙烯醇、仲烷基磺酸钠和水混合后并加热到38℃,持续搅拌6min,得混合液;

S3.形成膜溶液:将混合溶液中加入甲醛和无机酸,混合搅拌后形成膜溶液;

S4.量子活化:将膜溶液加入到量子活化器中进行量子活化,活化时间为4min;所述量子活化器内的光量子以旋转速度为67万千米/秒运行速度进行旋转切割;

S5.恒温醛化:将量子活化后的膜溶液中加入高精细制孔剂搅拌均匀后倒入模具中,使模具升温至77℃,恒温醛化2.5h,形成固体;

S6.洗涤:将固体置于质量百分比浓度为38%的柠檬酸水溶液中浸泡,浸泡后用清水漂洗7h,除去醛和高精细制孔剂;

S7.干燥:将洗涤后的固体干燥后加工成型即为量子微滤膜,所述干燥的温度为38℃,干燥时间为20min。

实施例4:一种量子微滤膜的制备方法,它包括以下步骤:

S1.称量:按下述配方比例称取各原料,备用;所述配方由下述重量份的原料组成:

其中,所述高精细制孔剂为硅酸钠和(C6H10O5)n的混合物,n为≥1的正整数;所述无机酸为硝酸;

S2.混合:取聚乙烯醇、仲烷基磺酸钠和水混合后并加热到42℃,持续搅拌8min,得混合液;S3.形成膜溶液:将混合溶液中加入甲醛和无机酸,混合搅拌后形成膜溶液;

S4.量子活化:将膜溶液加入到量子活化器中进行量子活化,活化时间为4min;所述量子活化器内的光量子以旋转速度为90万千米/秒运行速度进行旋转切割;

S5.恒温醛化:将量子活化后的膜溶液中加入高精细制孔剂搅拌均匀后倒入模具中,使模具升温至85℃,恒温醛化2.5h,形成固体;

S6.洗涤:将固体置于质量百分比浓度为45%的柠檬酸水溶液中浸泡,浸泡后用清水漂洗9h,除去醛和高精细制孔剂;

S7.干燥:将洗涤后的固体干燥后加工成型即为量子微滤膜,所述干燥的温度为43℃,干燥时间为28min。

实施例5:回收重塑量子微滤膜

将回收的量子微滤膜置于温度≥60℃的水中,得软化的量子微滤膜,再将微滤膜置于模具中塑形,并将模具降温至≤30℃,得重塑型的量子微滤膜。

实施例6:回收重塑量子微滤膜

将回收的量子微滤膜置于温度≥100℃无水环境中,得软化的量子微滤膜,再将微滤膜置于模具中塑形,并将模具降温至≤30℃,得重塑型的量子微滤膜。

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