本实用新型涉及加氢釜领域，尤其涉及一种用于制备高纯L-正缬氨醇的加氢釜。
背景技术：
传统正缬氨醇的生产工艺是将L-正缬氨酸先用甲醇在氯化亚砜为催化剂条件下酯化，再用氢化铝锂还原，再水解脱甲基，工艺过程较长，产生的杂质也较多，对成本和产品质量都不利而且产生大量酸废气和废水。基于上述缺点，采用L-正缬氨酸加氢还原一歩生成L-正缬氨醇工艺的应用越来越广泛，此工艺除产生少量蒸馏残渣外，不产生工艺废水，摩尔收率可达90％以上，但此工艺中加氢釜中需加入催化剂，存在反应产物中催化剂分离不彻底，不能有效回收催化剂的缺点，这造成生产成本高；同时加氢还原反应对温度、压力有一定的要求，目前工艺中并没有有效的控制保护措施，存在一定的安全隐患。
技术实现要素：
本实用新型的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种用于制备高纯L-正缬氨醇的加氢釜，其能实现催化剂的循环利用，降低生产成本，并集加氢反应及产物结晶于一个设备中进行，减少设备数量，同时实现加氢釜的温度和压力控制，保证产品的质量和产率。
为实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：
一种用于制备高纯L-正缬氨醇的加氢釜，包括加氢釜，所述加氢釜设有进料管、氮气管、氢气管、上出料管和下出料管，所述加氢釜内部设有温度检测器和压力检测器；所述加氢釜外还设置夹套，所述夹套的进水管上设有冷却水或冷冻水进口阀，所述加氢釜顶部的紧急排放管线上设置有紧急泄放阀；所述上出料管与离心分离器连通，所述下出料管与过滤器相连接，所述过滤器底部连接输送泵和滤液返回管，所述滤液返回管与所述加氢釜连通。
优选的，所述加氢釜内置搅拌器，所述搅拌器由位于所述加氢釜顶部的电机驱动。
优选的，所述上出料管和所述下出料管上均设置阀门。
优选的，所述上出料管从顶部延伸通入所述加氢釜内，其管端位于所述加氢釜的底部。
优选的，所述下出料管的入口位于所述加氢釜底部的中心位置。
优选的，所述离心分离器顶部设有液体出料管，底部设置结晶料出口管。
优选的，所述冷却水或冷冻水进口阀为可调节阀门开度的调节阀。
与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：
通过过滤器对加氢釜中的催化剂进行回收，在下次加料反应时将回收的催化剂加入加氢釜进行循环利用，从而降低生产成本；将过滤器分离出的滤液重新返回至加氢釜进行反应产物的降温结晶操作，集反应及产品结晶于一个设备中进行，减少了设备数量，有效降低了生产成本和设备的占地面积；设置温度检测，维持了加氢还原反应及产物结晶时的平稳温度，保证了产品的质量及产率，同时设置超压泄放措施，保证了设备的安全运行。
本加氢釜结构简单，使用方便，设计合理，应用灵活，适于广泛推广应用。
附图说明
图1是本实用新型所述的用于制备高纯L-正缬氨醇的加氢釜的结构示意图；
图中的附图标记为：
1、加氢釜；2、夹套；3、搅拌器；4、氮气管；5、氢气管；6、进料管；7、下出料管；8、过滤器；9、输送泵；10、滤液返回管；11、上出料管；12、离心分离器；13、冷却水或冷冻水进口阀；14、紧急泄放阀；15、压力检测器；16、温度检测器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本实用新型的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本实用新型的技术方案，而不能以此来限制本实用新型的保护范围。
如图1所示，本实用新型所述的用于制备高纯L-正缬氨醇的加氢釜，包括加氢釜1，所述加氢釜1设有进料管6、氮气管4、氢气管5、上出料管11和下出料管7，所述加氢釜1内部设有温度检测器16和压力检测器15；所述加氢釜1外还设置夹套2，所述夹套2的进水管上设有冷却水或冷冻水进口阀13，所述加氢釜1顶部的紧急排放管线上设置紧急泄放阀14；所述上出料管11与离心分离器12连通，所述下出料管7与过滤器8相连接，所述过滤器8底部连接输送泵9和滤液返回管10，所述滤液返回管10与所述加氢釜1连通。
在一优选实施例中，所述加氢釜1内置搅拌器3，所述搅拌器3由位于所述加氢釜1顶部的电机驱动。
在另一优选实施例中，所述上出料管11和所述下出料管7上均设置阀门，所述上出料管11从顶部延伸通入所述加氢釜1内，其管端位于所述加氢釜1的底部，所述下出料管7的入口位于所述加氢釜1底部的中心位置。
在又一优选实施例中，所述离心分离器12顶部设有液体出料管，底部设置结晶料出口管，所述冷却水或冷冻水进口阀13为可调节阀门开度的调节阀。
本加氢釜的操作步骤如下：
加氢还原反应：通过氮气管4向加氢釜1内通入氮气置换后，通过桶泵将1,4-二氧已环通过进料管6泵入加氢釜1，然后通过进料管6加入L-正缬氨酸以及催化剂Pd/C并搅拌均匀。加氢釜1内再次通入氮气置换三次，然后通过氢气管5通入氢气置换三次，再加入氢气至压力为0.6MPa，常温即可开始反应，该反应为中等放热，系统温升为10℃。在加氢釜1的夹套2内通入冷却水控制系统温度30～40℃反应2小时，原料点消失为反应终点。反应结束时反应釜压力约为0.5Mpa，关闭夹套2的冷却进水，并排空夹套2内的冷却水。
催化剂过滤及产物结晶析出：将加氢釜1中加氢反应后的物料通过下出料管7压至过滤器8过滤出催化剂Pd/C，催化剂Pd/C存放在过滤器8中，待下次反应时将催化剂循环利用加入加氢釜1中；从过滤器8滤出的滤液通过输送泵9和滤液返回管10再次加入加氢釜1，在夹套2中通入冷冻盐水降温至0℃以下结晶，结晶完成后通过上出料管11将结晶溶液压至离心分离器12进行离心过滤，所述结晶产品缬氨醇通过离心分离器12底部的结晶料出口管进入后续处理工序，而溶剂1,4-二氧已环通过离心分离器12顶部的液体出料管收集后蒸馏冷凝回用。
在上述操作过程中，当加氢釜监测温度低于设定值时，发出报警，并增大冷却水或冷冻水进口阀13的开度，反之，则关小却水或冷冻水进口阀13的开度；当加氢釜监测压力高于设定值时，发出报警，并打开紧急泄放阀14，将压力降低至安全操作范围。
由上述实施例可知，本实用新型所述的用于制备高纯L-正缬氨醇的加氢釜，结构简单，使用方便，设计合理，应用灵活，能实现催化的循环利用，降低生产成本，并集加氢反应及产品结晶于一个设备中进行，减少设备数量，同时实现加氢釜的温度和压力控制，保证产品的质量和产率。
以上对本实用新型的具体实施例进行了详细描述，但其只作为范例，本实用新型并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对该实用进行的等同修改和替代也都在本实用新型的范畴之中。因此，在不脱离本实用新型的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本实用新型的范围内。