碳化后获得氧化钇掺杂碳气凝胶。
[0015]实施例3:氧化铈掺杂碳气凝胶的制备
在充分搅拌的情况下，将6 mmol氯化铈溶解到20 ml乙醇中获得A液，将Imol间苯二酚溶解到2mol甲醛溶液中获得B液。充分搅拌15分钟后，将A液缓慢滴入B液中，充分搅拌30分钟后，缓慢滴入2ml环氧丙烷，静置后得到铈掺杂湿凝胶。凝胶经过乙醇替换三次后进行0)2超临界流体干燥，得到钇掺杂气凝胶，1050 °C高温碳化后获得氧化铈掺杂碳气凝胶。
[0016]实施例4:氧化铕掺杂碳气凝胶的制备
在充分搅拌的情况下，将6 mmol氯化铕溶解到20 ml乙醇中获得A液，将Imol间苯二酚溶解到2mol甲醛溶液中获得B液。充分搅拌15分钟后，将A液缓慢滴入B液中，充分搅拌30分钟后，缓慢滴入2ml环氧丙烷，静置后得到铕掺杂湿凝胶。凝胶经过乙醇替换三次后进行0)2超临界流体干燥，得到铕掺杂气凝胶，1050 °C高温碳化后获得氧化铕掺杂碳气凝胶。
[0017]实施例5:氧化镧和氧化钇共掺杂碳气凝胶的制备
在充分搅拌的情况下，将3 mmol氯化镧和3 mmol氯化钇溶解到20 ml乙醇中获得A液，将Imol间苯二酚溶解到2mol甲醛溶液中获得B液。充分搅拌15分钟后，将A液缓慢滴入B液中，充分搅拌30分钟后，缓慢滴入2ml环氧丙烷，静置后得到镧和钇共掺杂湿凝胶。湿凝胶经过乙醇替换三次后进行CO2超临界流体干燥，得到镧和钇掺杂气凝胶，1050 V高温碳化后获得氧化镧和氧化钇共掺杂碳气凝胶。
[0018]实施例6:氧化镧和氧化铈共掺杂碳气凝胶的制备
在充分搅拌的情况下，将3 mmol氯化镧和3 mmol氯化铈溶解到20 ml乙醇中获得A液，将Imol间苯二酚溶解到2mol甲醛溶液中获得B液。充分搅拌15分钟后，将A液缓慢滴入B液中，充分搅拌30分钟后，缓慢滴入2ml环氧丙烷，静置后得到镧和铈共掺杂湿凝胶。湿凝胶经过乙醇替换三次后进行CO2超临界流体干燥，得到镧和铈掺杂气凝胶，1050 V高温碳化后获得氧化镧和氧化铈共掺杂碳气凝胶。
[0019]实施例7:氧化镧和氧化铕共掺杂碳气凝胶的制备
在充分搅拌的情况下，将3 mmol氯化镧和3 mmol氯化铕溶解到20 ml乙醇中获得A液，将Imol间苯二酚溶解到2mol甲醛溶液中获得B液。充分搅拌15分钟后，将A液缓慢滴入B液中，充分搅拌30分钟后，缓慢滴入2ml环氧丙烷，静置后得到镧和铕共掺杂湿凝胶。湿凝胶经过乙醇替换三次后进行CO2超临界流体干燥，得到镧和铕掺杂气凝胶，1050 V高温碳化后获得氧化镧和氧化铕共掺杂碳气凝胶。
[0020]实施例8:氧化铈和氧化铕共掺杂碳气凝胶的制备
在充分搅拌的情况下，将3 mmol氯化铈和3 mmol氯化铕溶解到20 ml乙醇中获得A液，将Imol间苯二酚溶解到2mol甲醛溶液中获得B液。充分搅拌15分钟后，将A液缓慢滴入B液中，充分搅拌30分钟后，缓慢滴入2ml环氧丙烷，静置后得到铈和铕共掺杂湿凝胶。湿凝胶经过乙醇替换三次后进行CO2超临界流体干燥，得到铈和铕掺杂气凝胶，1050 V高温碳化后获得氧化铈和氧化铕共掺杂碳气凝胶。
[0021]以上所述的实施例仅为了说明本发明的技术思想及特点，其目的在于使本领域的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，本专利的范围并不仅局限于上述具体实施例，即凡依本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍涵盖在本发明的保护范围内。
【主权项】
1.一种高比表面积稀土元素掺杂碳气凝胶材料的通用制备方法，具体步骤如下: (1)将稀土元素氯化物直接溶于有机溶剂、水或有机溶剂与水的混合溶液中，配制成稀土元素氯化物溶液A ; (2)将间苯二酚溶解到甲醛溶液中，得到间苯二酚、甲醛的混合溶液B; (3)在连续磁力搅拌下，将溶液A滴加到溶液B，并滴加环氧化物，搅拌均匀，静置后得到凝胶； (4)将步骤(3)所得凝胶在常温下老化后，进行溶剂替换、干燥、高温碳化后，获得稀土掺杂碳气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(I)中的稀土元素氯化物为镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)或钇(Y)氯化物中的任意一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(I)中的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙腈等物质。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中的环氧化物为环氧丙烷、环氧乙烷、环氧氯丙烷等具有环氧基团的化合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述溶剂替换中的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙腈等物质。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述干燥方法为常压自然干燥、超临界流体干燥、加热脱气干燥、冷冻干燥等方式。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述高温碳化的温度为.900 ℃ ~1200 °C ο
【专利摘要】本发明属于金属掺杂纳米多孔材料制备技术领域，具体涉及一种高比表面积稀土元素掺杂碳气凝胶的通用制备方法。本发明以稀土元素的氯化物、间苯二酚、甲醛为前驱体，环氧化物为凝胶促进剂，通过溶胶-凝胶工艺，结合溶剂替换、干燥和碳化工艺，制备了多种稀土元素掺杂碳气凝胶类材料。本发明制备方法简单，成本低廉、产率较高，且对金属元素具有普适性。同时，本发明所制备的稀土元素掺杂碳气凝胶比表面积高达900 m2/g以上，在锂离子电池电极材料、汽车尾气催化剂、储氢、气体吸附、惯性约束聚变靶材料等方向有广泛应用。
【IPC分类】B01J13-00
【公开号】CN104607116
【申请号】CN201510013650
【发明人】朱秀榕, 李晓芬
【申请人】朱秀榕
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月12日