：用3. Omol/L的NaOH溶液调节钇钕铌混合溶体系的pH值至 9. 5~10. 5,加入l.Omol/L的FeCl2溶液作为催化剂，Fe2+与Fe3+的物质量的比为0.02 : 1 ; 再细心调节体系的pH值至9. 5~10. 5,然后沸腾回流2h，然后对其进行离心分离、再用去 离子水洗涤4~5次，最后将所得到的Y3_xNd xNb07 (0. 5 < X < 1)纳米粒子分散在去离子水 中备用，分散液的固含量为40~55g/L。
[0020] 2、Y3_xNdxNb0 7 (0. 5彡X彡1)-沸石复合多孔纳米催化材料的制备方法：其特征是： 采用水解共沉淀法：
[0021] a.试剂准备：所用试剂主要有 Y (NO3) 3 · 6H20 (AR)、NdCl3 (AR)、NbCl5 (AR)、 FeCl2 WH2O(AR);焦磷酸钠（AR)、硫酸（AR)、无水乙醇（CP)、甲基橙（AR)、去离子水（AR)等。
[0022] b.沸石悬浮液的制备：首先，将沸石研碎过筛，并称取5g过筛后的细颗粒沸石，加 入到50g水中浸泡过夜后，磁力搅拌2h，制得10 %的矿浆，于其中加入0. 15g的焦磷酸钠， 机械搅拌（450r/min)0. 5h，静置2 h后倾析出上层悬浮液备用。
[0023] c.钇钕铌混合溶液制备：按Y3_xNdxNb07(0. 5彡X彡1)分子式中的原子摩尔比即 (3-x) : X : 1，用电子天平分别称适量的￥(勵3)3,6!120、恥(：1 3、恥(：15制成混合溶液5〇1^， 得0. lmol/L钇钕铌混合溶液备用。
[0024] d. Y3_xNdxNb07 (0. 5彡X彡1)-沸石纳米复合材料的制备：取沸石悬浮液50mL在水 浴锅中加热搅拌至85°C，分别用10 %硫酸调节pH值至2. 0,加入20g尿素，将配置好50mL 的0. lmol/L纪钕银混合溶液缓慢匀速滴入沸石悬浮液中，待纪钕银混合溶液全部滴完后， 停止搅拌及加热并取出水解沉淀胶体，用蒸馏水和无水乙醇反复离心洗涤至无氯离子。将 洗涤后的沉积物于80°C干燥获得Y 3_xNdxNb07(0. 5 < X < 1)/沸石纳米复合材料。
[0025] 3、Y3_xNdxNb0 7 (0. 5彡X彡1) /氢桥混配物复合修饰光电极的制备方法：其特征是： 米用电沉积法制备：
[0026] a.试剂准备：所用试剂主要有 Y (NO3) 3 ·6Η20 (AR)、NdCl3 (AR)、NbCl5 (AR)、Eu0 (4N)、 HN〇3(5N)等。配置的 Y3+、Nd3+、Nb5+溶液各为 0· 15mmol/L、0. 15mmol/L、0. 15mmol/L，实验用 水为二次石英蒸馏水，每次电化学实验时，预通队气IOmin除0 2气，并保持电解池的N 2气 氛条件，然后进行测量，所有实验均在室温条件下进行。
[0027] b.仪器准备：SK2200HP型超声波清洗器、PB. 10型酸度计、JSM-6701型场发射电 子扫描显微镜等。
[0028] c. Eu-Fe-Mo氰桥混配物修饰电极的制备：制备Eu-Fe-Mo氰桥混配物修饰玻璃碳 电极时，采用三电极系统：以钼丝为辅助电极，饱和甘汞（SCE)电极为参比电极。将玻璃碳 电极（Φ = 3mm)依次用0. 3和0. 05 μ HiAl2O3，悬浊液抛光至镜面，分别用无水乙醇和水超 声清洗各 lmin。将处理好的电极置于 m(Eu3+) :m(MoO42-) : Hi(K3Fe(CN)6) :m(C6H4 (COO)2HK) = 12:3 : 3 : 1，另加适量0.5mol/LKN03、l%曲通和0.2mol/L-氯乙酸缓冲溶液，调节pH =1. 83并定容于50mL容量瓶的修饰液中，以84mV/s的扫描速率在-0. 28~0. 54V (起扫 电位0. 50V)的电位范围内扫描2圈进行修饰。修饰后的电极另置于0. 16mol/L磷酸氢二 钾中，在0~I. 2V的电位范围内CV扫描使电极达到稳定，最后将电极取出用二次蒸馏水冲 洗、备用。
[0029] d. Y3_xNdxNb07(0. 5彡X彡1)复合修饰光电极的制备：Y3_xNdxNb07(0. 5彡X彡1)复 合修饰光电极的制备采用恒电位沉积法。以制备好的氰桥混配物修饰电极为工作电极，按 一定比例各取一定体积的Y 3+、Nd3+、Nb5+溶液，另外加适量的柠檬酸钠和硫酸钠分别作为络 合剂和支持电解质，同时也加入HNO 3以作为氧供体。用盐酸调节电镀液的pH值在1. 5~ 1. 7之间，定容于25. OmL的沉积液中，在搅拌条件下，于-0. 38eV处以恒电位方式单次沉积 8s，累积重复沉积16次，即可得到Y3_xNd xNb07(0. 5彡X彡1)复合修饰光电极。
[0030] 本发明的有益效果是：通过盐助溶液燃烧法、液相催化相转化法成功制备了新型 光催化材料YhNd xNb07(0. 5 < X < 1)粉末，同时制备了 Y3_xNdxNb07(0. 5 < X < 1)-沸石复 合材料及Y3-xNdxNb07(0. 5 < X < 1)/氢桥混配物复合修饰光电极。并对其进行了一系列表 征，研究了上述新型光催化材料在可见光照射下降解被污染水体中有机污染物（包括亚甲 基兰（C 16H18ClN3S)、磺胺甲恶唑（CltlH11N 3O3S)、辛硫磷（C12H15N2O 3PS))的效率及降解机理，研 究在可见光或紫外光照射下分解水制取氢气的效率和光学活性。本发明的最终有益效果是 使上述有机污染物的去除率达到99. 9%，上述有机污染物总有机碳去除率达到99. 5%。
【附图说明】
[0031] 图 I. Y2NdNbO7的实测 XRD 数据
[0032] 由图得知Y2NdNbO7为单相，且实验原始材料高度纯净，无任何杂质相。
[0033] 图2. Y2NdNbO7的透射电镜图谱图
[0034] 由图得知催化剂呈不规则形貌，粒径范围为0. 15~0. 3微米。
[0035] 图3. Y2NdNbO7的漫反射吸收图谱
[0036] 由图得知Y2NdNbO7的带隙宽度为2. 09eV。
[0037] 图4. Y2NdNbO7的能带结构
[0038] 由图可知Y2NdNbO7的能带结构，导带由Y的4d轨道，Nd的4f轨道和Nb的4d轨 道构成，价带由〇的2p轨道构成。
【具体实施方式】
[0039] 制备粉末催化材料Y3_xNdxNb07 (0. 5彡X彡I)、Y3_xNdxNb07 (0. 5彡X彡1)-沸石复合 多孔纳米催化材料及YhNdxNbO7 (0. 5 < X < 1)/氢桥混配物复合修饰光电极。在可见光下 降解水体中的亚甲基兰、磺胺甲恶唑和辛硫磷难降解有机污染物的过程中，通过液相色谱/ 质谱（LC/MS)联用仪及离子色谱仪，测试跟踪了降解上述有机污染物过程中的中间产物和 最终产物，获得了在可见光照射下降解水体内多种有机污染物的可能途径，揭示了水体内 亚甲基兰、磺胺甲恶唑和辛硫磷有机污染物的降解机制。以光源为氙灯或高压汞灯，或分别 负载Pt、NiO和R uO2辅助催化剂，在密闭的由多个阀门控制的玻璃管路内部照明反应器内进 行分解水制取氢气。
[0040] (1)制备能够在可见光波段响应的新型光催化剂YhNdxNbO7 (0. 5彡X彡1);制备 能够在可见光波段响应的Y3_xNdxNb0 7(0. 5 < X < 1)-沸石复合多孔纳米催化材料。采用紫 外-可见分光光度计和紫外-可见漫反射光谱仪对上述制备的新型催化剂在可见光（或紫 外光）照射下产生的吸收谱进行了测定，表征了其光吸收性质。测定了上述新型催化剂X 射线光电子能谱（XPS)，探讨了上述新型催化剂表面的电子层结构特征及催化剂晶体内电 子和空穴的输运机制，分析了催化剂各微区元素组成，并结合理论计算结果分析了上述新 型催化剂的能级结构及电子态密度。
[0041] (2)采用X射线衍射仪（XRD)对上述本发明催化剂进行了物相分析；采用透射电 镜（TEM)分析了上述本发明催化剂的微观结构特征；利用X射线光电子能谱（XPS)测定了 它们的成分组成，揭示了催化剂表面的电子层结构特征。深层次揭示了新型光催化剂的微 观结构对光催化降解有机污染物效率的影响规律。
[0042] 在可见光照射下降解水体内亚甲基兰、磺胺甲恶唑、辛硫磷等难降解有机污染物 的过程中，通过液相色谱/质谱（LC/MS)联用仪及离子色谱仪，测试跟踪了降解上述有机污 染物过程中的中间产物和最终产物，获得了在新型催化剂颗粒作用下，在可见光照射下降 解水体内多种有机污染物的可能途径，揭示了水体内亚甲基兰、磺胺甲恶唑、辛硫磷等有机 污染物的降解机制。
[0043] 采用单波长可见