一种催化湿式氧化催化剂的制法_3

文档序号:8350167阅读:来源:国知局
铝加入到蒸馏水中,同时加热并搅拌至溶解,得到溶液(a)。将浓氨水加入 适量蒸馏水稀释成约l〇wt%稀氨水(b)。粉状椰壳炭加入谷氨酸水溶液中混合均匀,液固 体积比为3:1,然后加水打浆,得到浆液(c)。在成胶罐中加入(a)并搅拌加热至60°C后, 打开存有(b)的容器的阀门,控制10分钟之内将罐中体系滴加到pH=4.0,此时向罐中加入 (c),继续滴加(b),控制30分钟内将罐内体系滴加到pH=8. 0。保持温度为60°C,pH=8. 0, 老化1小时,将罐内物料过滤至干基含量15wt%,将物料转移到高压釜中,180°C条件下处理 4h,进行过滤,洗涤至无氯离子,过滤,将滤饼在IKTC下干燥10小时,得到载体材料A-I,然 后在氮气保护下在550°C条件下焙烧5小时,粉碎过筛得到粉末状载体J-I。成胶所用试剂 的量列于表1。
[0042] 取粉末状载体J-I 100克,同含硝酸的胶溶液体接触形成糊膏,挤条成型,然后在 IKTC下干燥10小时,氮气保护下在550°C条件下焙烧5小时后,用含Ce-Cu的浸渍液浸渍, 然后在IKTC下干燥10小时,氮气保护下在550°C条件下焙烧5小时,得到催化剂A,其组成 见表2。
[0043] 实施例2 将固体硫酸铝加入到蒸馏水中,同时加热并搅拌至溶解,得到溶液(a)。将浓氨水加入 适量蒸馏水稀释成约l〇wt%稀氨水(b)。粉状椰壳炭加入谷氨酸水溶液中混合均匀,液固 体积比为3 :1,然后加水打浆,得活性炭浆液(c)。取一成胶罐,罐中加入(a)并搅拌加热至 60°C后,打开存有(b)的容器的阀门,控制10分钟之内将罐中体系滴加到pH=4. 0,打开(c) 容器的阀门,继续滴加(b),控制30分钟内将罐内体系滴加到pH=8.0,控制(c)的容器的阀 门,保证此时滴加完成。保持温度为60°C,pH=8. 0,老化1小时,将罐内物料在KKTC下在烘 箱内干燥至干基含量15wt%,将物料转移到高压釜中,180°C条件下处理4h,进行过滤,洗涤 至无硫酸根离子,过滤,将滤饼在IKTC下干燥10小时,得到载体材料A-2,然后在氮气保护 下在550°C条件下焙烧5小时,粉碎过筛得到粉末状载体J-2。成胶所用试剂的量列于表1。
[0044] 取载体材料A-2 100克,同含硝酸的胶溶液体接触形成糊膏,挤条成型,然后在 IKTC下干燥10小时,氮气保护下在550°C条件下焙烧5小时后,用含Ce-Cu的浸渍液浸渍, 然后在IKTC下干燥10小时,氮气保护下在550°C条件下焙烧5小时,得到催化剂B,其组成 见表2。
[0045] 实施例3 将固体硫酸铝加入到蒸馏水中,同时加热并搅拌至溶解,得到溶液(a)。将固体偏铝酸 钠配制成浓度为250g Al2O3Zl铝酸钠溶液(b)。将粉状椰壳炭加入谷氨酸水溶液中混合均 匀,液固体积比为3 :1,然后加水打浆,得到浆液(c)。取一成胶罐,置入2L去离子水搅拌加 热至60°C后加入浆液(c),同时打开存有(a)、(b)的容器的阀门,控制体系的pH=8.0,控 制45分钟内将(a)滴完,关闭阀门。保持温度为60°C,pH=8. 0,老化1小时,将罐内物料 过滤至干基含量15wt%,将物料转移到高压釜中,180°C条件下处理4h,进行过滤,洗涤至无 硫酸根离子,过滤,将滤饼在IKTC下干燥10小时,得到载体材料A-3,然后在氮气保护下在 550°C条件下焙烧5小时,粉碎过筛得到粉末状载体J-3。成胶所用试剂的量列于表1。
[0046] 取载体材料A-3 100克,同含硝酸的胶溶液体接触形成糊膏,挤条成型,然后在 IKTC下干燥10小时,氮气保护下在550°C条件下焙烧5小时后,用含Ce-Fe的浸渍液浸渍, 然后在IKTC下干燥10小时,氮气保护下在550°C条件下焙烧5小时,得到催化剂C,其组成 见表2。
[0047] 实施例4 将固体氯化铝加入到蒸馏水中,同时加热并搅拌至溶解,得到溶液(a)。将浓氨水加入 适量蒸馏水稀释成约l〇wt%稀氨水(b)。粉状椰壳炭加入赖氨酸水溶液中混合均匀,液固体 积比为3 :1,然后加水打浆,得活性炭浆液(c)。在成胶罐中加入(a)并搅拌加热至60°C后, 打开存有(b)的容器的阀门,控制10分钟之内将罐中体系滴加到pH=4.0,此时向罐中加入 (c),继续滴加(b),控制30分钟内将罐内体系滴加到pH=8. 0。保持温度为60°C,pH=8. 0, 老化1小时,将罐内物料在l〇〇°C下在烘箱内干燥至干基含量15wt%,将物料转移到高压釜 中,180°C条件下处理4h,进行过滤,洗涤至无氯离子,过滤,将滤饼在IKTC下干燥10小时, 得到载体材料A-4,然后在氮气保护下在550°C条件下焙烧5小时,粉碎过筛得到粉末状载 体J-4。成胶所用试剂的量列于表1。
[0048] 取载体材料A-4 100克,同含硝酸的胶溶液体接触形成糊膏,挤条成型,然后在 IKTC下干燥10小时,氮气保护下在550°C条件下焙烧5小时后,用含Ce-Mn的浸渍液浸渍, 然后在IKTC下干燥10小时,氮气保护下在550°C条件下焙烧5小时,得到催化剂D,其组成 见表2。
[0049] 实施例5 将固体硫酸铝加入到蒸馏水中,同时加热并搅拌至溶解,得到溶液(a)。将浓氨水加入 适量蒸馏水稀释成约l〇wt%稀氨水(b)。粉状椰壳炭加入赖氨酸水溶液中混合均匀,液固 体积比为3 :1,然后加水打浆,得活性炭浆液(c)。取一成胶罐,罐中加入(a)并搅拌加热至 60°C后,打开存有(b)的容器的阀门,控制10分钟之内将罐中体系滴加到pH=4. 0,打开(c) 容器的阀门,继续滴加(b),控制30分钟内将罐内体系滴加到pH=8.0,控制(c)的容器的阀 门,保证此时滴加完成。保持温度为60°C,pH=8. 0,老化1小时,将罐内物料在KKTC下在烘 箱内干燥至干基含量15wt%,将物料转移到高压釜中,180°C条件下处理4h,进行过滤,洗涤 至无硫酸根离子,过滤,将滤饼在IKTC下干燥10小时,得到载体材料A-5,然后在氮气保护 下在550°C条件下焙烧5小时,粉碎过筛得到粉末状载体J-5。成胶所用试剂的量列于表1。
[0050] 取载体材料A-5 100克,同含硝酸的胶溶液体接触形成糊膏,挤条成型,然后在 IKTC下干燥10小时,氮气保护下在550°C条件下焙烧5小时后,用含La-Cu的浸渍液浸渍, 然后在IKTC下干燥10小时,氮气保护下在550°C条件下焙烧5小时,得到催化剂E,其组成 见表2。
[0051] 对比例1 重复实施例2的合成,在成胶过程中不添加活性炭及氨基酸,制得对比催化剂载体材 料PA-I和粉末状载体DF-I,其外观白色。
[0052] 成型催化剂制备同实施例2,得到催化剂DA,其组成见表2。
[0053] 对比例2 将实施例2中所用的活性炭100g同含硝酸的胶溶液体接触形成糊膏,挤条成型,然后 在IKTC下干燥10小时,氮气保护下在550°C条件下焙烧5小时后,得到载体,其外观为黑 色。然后采用实施例2的方法浸渍活性金属组分,得到催化剂DB,其组成见表2。
[0054] 对比例3 将实施例2中所用的活性炭同载体材料PA-I物理混合,同含硝酸的胶溶液体接触形成 糊膏,挤条成型,然后在IKTC下干燥10小时,氮气保护下在550°C条件下焙烧5小时后,得 到催化剂载体DZ-C,其中活性炭含量为50 wt %,氧化铝的含量为50 wt %,其外观黑色。然 后采用实施例2的方法浸渍活性金属组分,得到催化剂DC,其组成见表2。
[0055] 对比例4 重复实施例2的合成,在成胶过程中不进行水热处理,制得对比催化剂载体材料PA-2 和粉末状载体D
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1