一种无机物涂层油水分离网的制备方法_2

文档序号:8371341阅读:来源:国知局
丙稀酰胺(PAM)纳米微球的制备
[0035]根据专利CN102924856A,通过分散聚合法,75°C下向反应器中依次加入丙烯酰胺(AM)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、去离子水(H2O)、无水乙醇(EtOH),搅拌均匀后加入引发剂,控制转速恒定,反应过程始终在惰性气体保护下进行,7h后停止反应,将所得乳浊液移至烧杯中,待溶剂自然挥发完全,即得到平均粒径在300nm-1000nm的聚丙烯酰胺(PAM)纳米微球;
[0036]其中物料配比(质量比)为丙烯酰胺(AM):聚乙烯吡咯烷酮(PVP):去离子水(H2O):无水乙醇(EtOH):引发剂=I:0.1-1:0.001-0.1:5-10:1-5 ;
[0037]方法一中引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化二碳酸二异丙酯或过氧化苯甲酸特丁酯,其中加入的引发剂量为单体质量的 0.1%?10% ;
[0038]方法二:平均粒径范围在300nm-1000nm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)纳米微球的制备
[0039]通过乳液聚合法,65°C下向反应器中依次加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)、碳酸氢钠(NaHCO3)、十二烷基磺酸钠(SDS)、去离子水(H2O),搅拌均匀后加入引发剂过硫酸钾(KPS),控制转速恒定,反应过程始终在惰性气体保护下进行,6h后停止反应,将所得乳浊液移至烧杯中,待溶剂自然挥发完全,即得到平均粒径在300nm-1000nm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)纳米微球;
[0040]其中物料配比(质量比)为甲基丙烯酸甲酯(MMA):碳酸氢钠(NaHCO3):十二烷基磺酸钠(SDS):去离子水(H2O):过硫酸钾(KPS) = I:0.001-0.01:0.0005-0.005:1-20:0.001-0.01 ;
[0041]方法三:平均粒径范围在80nm-1000nm聚苯乙稀(PS)纳米微球的制备
[0042]根据专利CN102643398A,通过乳液聚合法,70°C下向反应器中依次加入去离子水(H2O)、十二烷基磺酸钠(SDS)、碳酸氢钠(NaHCO3)、苯乙烯(St),搅拌均匀后加入引发剂过硫酸钾(KPS),控制转速恒定,反应过程始终在惰性气体保护下进行,13h后停止反应,将所得乳浊液移出静置,溶剂室温下自然挥发尽,得到平均粒径在SOnm-1OOOnm范围内的聚苯乙烯(PS)纳米微球;
[0043]其中物料配比(质量比)为苯乙烯(St):十二烷基磺酸钠(SDS):碳酸氢钠(NaHCO3):去离子水(H2O):过硫酸钾(KPS) = I:0.00025-0.005:0.001-0.01:2.0-10.0:0.0015-0.015 ;
[0044]实施例一:
[0045](I)微纳复合多面体的制备
[0046]硅溶胶负压条件下注入装有根据方法三制备的SOnm聚苯乙烯(PS)纳米微球的反应器中,浸没模板2h,然后将反应器密封并放入恒温箱中,60°C反应12h,570°C程序升温除去模板得到固态块状微纳复合多面体,将所得的块状微纳复合多面体充分研磨至粉末,该粉末粒径分布范围为100nm-5000nm(英国马尔文公司纳米粒度及电位分析仪Nano_ZS90测试,以下步骤及实施案例同),取其中0.1g微纳复合多面体粉末加入反应器中,然后加入
10.0mL(7.88g)分散液丙酮,待体系温度达到50°C加入20.6yL(0.30g)全氟辛基三甲氧基硅烷,改性反应进行12h,反应结束后通过挥发控制微纳复合多面体的质量分数为2.0%的悬浊液;
[0047]硅溶胶的制备为依次添加8.4mL正硅酸乙酯(TEOS)、10.0mL无水乙醇(EtOH)、2.7mL去离子水(H2O)、1.5mL浓盐酸(HCl)于反应器中,60°C下水解2h待用;
[0048](2)油水分离网的构筑及应用
[0049]本实例中胶黏剂为所购置的聚氨酯粘合剂(以下步骤及实施案例聚氨酯粘合剂同),将孔径30目尼龙网、80目不锈钢网分别超声清洗后晾干,分别浸入粘合剂后取出,待胶黏剂100°C固化5min,将步骤(I)中悬浊液采用喷涂法分别涂覆于两者之上,待分散液挥发完全,100°C固化5min,分别构成可用于油水分离的30目尼龙网、80目不锈钢网;
[0050]附图1为经该悬浊液涂覆后的80目不锈钢网的SEM照片(FEI公司NanoSEM 450),不锈钢骨架上包覆着胶黏剂,同时有微米级颗粒状物质附着在胶黏剂上,同时这些微米级结构上存在许多纳米凹槽,两者构成微纳结构,达到超疏水效果;
[0051]所述的用于油水分离的网状材料对水的接触角大于150°,如附图2为对实施例一中经涂覆的80目不锈钢网对水的接触角测试,所测接触角为155.6° ;
[0052]该实施例中经涂覆后的30目尼龙网和80目不锈钢网均可分别用于柴油(黄色)与水(经次甲基蓝染色)的分离,将分离前未经充分混合的柴油(上层)与水(下层)(如附图3),室温(25°C )下充分混合(体积比2:1,磁力搅拌20分钟),将上述制备所得两种油水分离网分别铺于两个烧杯上,油水混合物倾倒于所制备的油水分离网之上,可看到被染色的水被阻隔于尼龙网或不锈钢网上,而柴油快速且全部滴入烧杯之中,实现油水分离的目的,水在网膜上完全不浸润,不会破坏网膜的浸润性,使用后的网膜擦拭晾干保存即可再次使用,如:将此实施例中分离柴油与水的尼龙网或不锈钢网经滤纸将擦拭而后晾干,继续用于上述的油水分离过程,此过程重复十次后,染色的水仍可被阻隔于尼龙网或不锈钢网之上,而柴油快速且全部滴入烧杯之中,分离效果图见附图4 (尼龙网)与附图5 (不锈钢网);
[0053]实施例二:
[0054](I)微纳复合多面体的制备
[0055]硅溶胶负压条件下注入装有根据方法三制备的200nm聚苯乙烯(PS)纳米微球的反应器中,浸没模板2h,然后将反应器密封并放入恒温箱中,60°C反应12h,570°C程序升温除去模板得到固态块状微纳复合多面体,将所得的块状微纳复合多面体充分研磨至粉末,取其中0.1g微纳复合多面体粉末加入反应器中,然后加入10.0mL (7.88g)分散液丙酮,待体系温度达到25°C加入36.9 μ L(0.57g)全氟癸基三甲氧基硅烷,改性反应进行12h,反应结束后通过挥发控制微纳复合多面体的质量分数为2.7%的悬浊液;
[0056]硅溶胶的制备同实施例一;
[0057](2)油水分离网的构筑及应用
[0058]本实例中胶黏剂选择所购置的丁苯橡胶粘合剂,将孔径30目不锈钢网超声清洗后晾干,浸入粘合剂后取出,室温(25°C)固化lOmin,将步骤(I)中悬浊液采用喷涂法涂覆于网上,待分散液挥发完全,即构成可用于油水分离的网状材料;
[0059]室温(25°C )下,将此不锈钢网折成碗状,从二氯乙烷中把水(经次甲基蓝染色)捞出(二氯乙烷与水的体积比为5:1),分离效果图见附图6,可以看到不锈钢网上只有水呈现液滴状而不漏出,透明的二氯乙烷留在左侧的容器中,实现快速高效的油水分离;
[0060]实施例三:
[0061](I)微纳复合多面体的制备
[0062]硅溶胶负压条件下注入装有根据方法一制备的300nm聚丙烯酰胺(PAM)纳米微球的反应器中,浸没模板2h,然后将反应器密封并放入恒温箱中,60°C反应12h,水中浸泡去除模板得到固态块状微纳复合多面体,将所得的块状微纳复合多面体充分研磨至粉末,取其中0.1g微纳复合多面体粉末加入反应器中,然后加入10.0mL(7.88g)分散液丙酮,待体系温度达到25°C加入19.1 uL(0.22g)三氟丙烷三甲氧基硅烷,改性反应进行12h,反应结束后通过挥发控制微纳复合多面体的质量分数为5.0%的悬浊液;
[0063]硅溶胶的制备同实施例一;
[0064](2)油水分离网的构筑及应用
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