一种Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂的制备方法_2

文档序号:8371569阅读:来源:国知局
1 %的碳酸钠水溶液中回流处理lh,然后用纯水洗涤回流处理后的木质炭至 洗涤液的PH值为9,烘干后得到活性炭载体;
[0035] 步骤三、将9. 45g步骤二中所述活性炭载体用纯水打浆后,在温度为40°C的条件 下搅拌0. 5h,得到活性炭浆液,然后将含镍0. 05g的步骤一中所述纳米镍溶胶加入到活性 炭浆液中搅拌lh,得到含镍浆液;
[0036] 步骤四、将含钯0. 5g的氯化钯溶解于质量百分比浓度为5%的盐酸中,然后采用 碳酸钠调节溶液的PH值为1,得到含钯溶液;
[0037] 步骤五、将步骤四中所述含钯溶液滴加到步骤三中所述含镍浆液中,然后在温度 为40°C的条件下保温浸渍lh,自然冷却后过滤,得到滤饼;
[0038] 步骤六、对步骤五中所述滤饼用纯水打浆后,用Ig硼氢化钠进行还原处理,然后 将还原处理后的滤饼水洗至无氯离子残留,得到Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂。
[0039] 实施例2
[0040] 本实施例Suzuki偶联反应用改性钮炭催化剂由活性炭载体和负载于活性炭载体 上的活性组分组成,其中活性组分为钯和镍;所述催化剂中钯的质量百分含量为5%,镍的 质量百分含量为1% ;
[0041] 本实施例催化剂的制备方法包括以下步骤:
[0042] 步骤一、在温度为40°C且持续搅拌的条件下,先将4. 2gNi(OAc)2 ? 4H20和I. 4g聚 乙烯吡咯烷酮(PVP)的混合物溶解在55mL蒸馏水中,得到溶液A,再加入55mL无水乙醇,得 到溶液B,然后将6. 5mL水合肼缓慢滴加到溶液B中,得到纳米镍溶胶;
[0043] 步骤二、将粒度为38ym~74ym,比表面积为1000 mVg的活性炭置于沸腾的质量 百分比浓度为5%的碳酸钠水溶液中回流处理lh,然后用纯水洗涤回流处理后的木质炭至 洗涤液的pH值为9. 5,烘干后得到活性炭载体;
[0044] 步骤三、将9. 4g步骤二中所述活性炭载体用纯水打浆后,在温度为50°C的条件下 搅拌0. 5h,得到活性炭浆液,然后将含镍0.Ig的步骤一中所述纳米镍溶胶加入到活性炭浆 液中搅拌I. 5h,得到含镍浆液;
[0045] 步骤四、将含钯0. 5g的氯化钯溶解于质量百分比浓度为5%的盐酸中,然后采用 碳酸钠调节溶液的PH值为3,得到含钯溶液;
[0046] 步骤五、将步骤四中所述含钯溶液滴加到步骤三中所述含镍浆液中,然后在温度 为50°C的条件下保温浸渍I. 5h,自然冷却后过滤,得到滤饼;
[0047] 步骤六、对步骤五中所述滤饼用纯水打浆后,用2. 5g硼氢化钠进行还原处理,然 后将还原处理后的滤饼水洗至无氯离子残留,得到Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂。
[0048] 实施例3
[0049] 本实施例Suzuki偶联反应用改性钮炭催化剂由活性炭载体和负载于活性炭载体 上的活性组分组成,其中活性组分为钯和镍;所述催化剂中钯的质量百分含量为7. 5%,镍 的质量百分含量为2%;
[0050] 本实施例催化剂的制备方法包括以下步骤:
[0051] 步骤一、在温度为50°C且持续搅拌的条件下,先将5.OgNi(NO3)2 ? 6H20和2. 5g聚 乙烯吡咯烷酮(PVP)的混合物溶解在50mL蒸馏水中,得到溶液A,再加入50mL无水乙醇,得 到溶液B,然后将8.OmL水合肼缓慢滴加到溶液B中,得到纳米镍溶胶;
[0052] 步骤二、将粒度为38ym~74ym,比表面积为1200m2/g的活性炭置于沸腾的质量 百分比浓度为7. 5%的碳酸钠水溶液中回流处理I. 5h,然后用纯水洗涤回流处理后的木质 炭至洗涤液的pH值为9. 5,烘干后得到活性炭载体;
[0053] 步骤三、将9. 05g步骤二中所述活性炭载体用纯水打浆后,在温度为60°C的条件 下搅拌0. 5h,得到活性炭浆液,然后将含镍0. 2g的步骤一中所述纳米镍溶胶加入到活性炭 浆液中搅拌3h,得到含镍浆液;
[0054] 步骤四、将含钯0.75g的氯化钯溶解于质量百分比浓度为7. 5%的盐酸中,然后采 用碳酸钠调节溶液的PH值为2. 5,得到含钯溶液;
[0055] 步骤五、将步骤四中所述含钯溶液滴加到步骤三中所述含镍浆液中,然后在温度 为60°C的条件下保温浸渍3h,自然冷却后过滤,得到滤饼;
[0056] 步骤六、对步骤五中所述滤饼用纯水打浆后,用6.Og硼氢化钾进行还原处理,然 后将还原处理后的滤饼水洗至无氯离子残留,得到Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂。
[0057] 实施例4
[0058] 本实施例Suzuki偶联反应用改性钮炭催化剂由活性炭载体和负载于活性炭载体 上的活性组分组成,其中活性组分为钯和镍;所述催化剂中钯的质量百分含量为10%,镍 的质量百分含量为3%;
[0059] 本实施例催化剂的制备方法包括以下步骤:
[0060] 步骤一、在温度为60°C且持续搅拌的条件下,先将4.OgNiCl2 ? 6H20和4.Og聚乙 烯吡咯烷酮(PVP)的混合物溶解在80mL蒸馏水中,得到溶液A,再加入80mL无水乙醇,得到 溶液B,然后将10.OmL水合肼缓慢滴加到溶液B中,得到纳米镍溶胶;
[0061] 步骤二、将粒度为38ym~74ym,比表面积为1500m2/g的活性炭置于沸腾的质量 百分比浓度为10%的碳酸钾水溶液中回流处理3h,然后用纯水洗涤回流处理后的木质炭 至洗涤液的pH值为10,烘干后得到活性炭载体;
[0062] 步骤三、将8. 7g步骤二中所述活性炭载体用纯水打浆后,在温度为60°C的条件下 搅拌I. 〇h,得到活性炭浆液,然后将含镍0. 3g的步骤一中所述纳米镍溶胶加入到活性炭浆 液中搅拌3h,得到含镍浆液;
[0063] 步骤四、将含钯I.Og的氯化钯溶解于质量百分比浓度为10%的盐酸中,然后采用 碳酸钾调节溶液的PH值为4,得到含钯溶液;
[0064] 步骤五、将步骤四中所述含钯溶液滴加到步骤三中所述含镍浆液中,然后在温度 为60°C的条件下保温浸渍3h,自然冷却后过滤,得到滤饼;
[0065] 步骤六、对步骤五中所述滤饼用纯水打浆后,用10.Og硼氢化钾进行还原处理,然 后将还原处理后的滤饼水洗至无氯离子残留,得到Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂。
[0066] 实施例5
[0067] 本实施例Suzuki偶联反应用改性钮炭催化剂由活性炭载体和负载于活性炭载体 上的活性组分组成,其中活性组分为钯和镍;所述催化剂中钯的质量百分含量为10%,镍 的质量百分含量为2%;
[0068]本实施例催化剂的制备方法包括以下步骤:
[0069] 步骤一、在温度为40°C且持续搅拌的条件下,先将4. 2gNi(0Ac)2,4H20和I. 68g聚 乙烯吡咯烷酮(PVP)的混合物溶解在65mL蒸馏水中,得到溶液A,再加入65mL无水乙醇,得 到溶液B,然后将8.OmL水合肼缓慢滴加到溶液B中,得到纳米镍溶胶;
[0070] 步骤二、将粒度为38ym~74ym,比表面积为800m2/g的活性炭置于沸腾的质量 百分比浓度为2. 5%的碳酸钾水溶液中回流处理I. 5h,然后用纯水洗涤回流处理后的木质 炭至洗涤液的pH值为10,烘干后得到活性炭载体;
[0071] 步骤三、将8.Sg步骤二中所述活性炭载体用纯水打浆后,在温度为40°C的条件下 搅拌0. 5h,得到活性炭浆液,然后将含镍0. 2g的步骤一中所述纳米镍溶胶加入到活性炭浆 液中搅拌3h,得到含镍浆液;
[0072] 步骤四、将含钯1.0 g的氯化钯溶解于质量百分比浓度为5%的盐酸中,然后采用 碳酸钾调节溶液的PH值为3. 5,得到含钯溶液;
[0073] 步骤五、将步骤四中所述含钯溶液滴加到步骤三中所述含镍浆液中,然后在温度 为40°C的条件下保温浸渍2h,自然冷却后过滤,得到滤饼;
[0074] 步骤六、对步骤五中所述滤饼用纯水打浆后,用5. Og硼氢化钾进行还原处理,然 后将还原处理后的滤饼水洗至无氯离子残留,得到Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂。
[0075] 实施例6
[0076] 本实施例Suzuki偶联反应用改性钯炭催化剂由活性炭载体和负载于活性炭载体 上的活性组分组成,其中活性组分为钯和镍;所述催化剂中钯的
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