12h，制备得到氧化石墨烯键合硅胶。
[0024]2)氧化石墨烯键合硅胶的还原
将1.5g步骤I)制备的氧化石墨烯键合硅胶加入到60g水中，再加入0.6g水合联氨(浓度为85%)，在90-100°C反应2h。产物依次用200mL的蒸馏水及甲醇洗涤。40°C真空干燥12h，制备得到石墨烯键合硅胶固定相。
[0025]实施例4 一种石墨烯键合硅胶固定相材料的制备方法，具体实施步骤如下:
I)氧化石墨烯键合硅胶制备过程
将0.4g氧化石墨烯加入到100g N，N' -二甲基甲酰胺中分散，加入50g氨丙基硅胶，再加入0.1gN1N1- 二环己基碳二亚胺和0.25g4-二甲胺基吡啶为催化剂，在45-50°C反应24h。产物依次用100mL的蒸馏水及甲醇洗涤。40°C真空干燥12h，制备得到氧化石墨烯键合硅胶。
[0026]2)氧化石墨烯键合硅胶的还原将1.6g步骤I)制备的氧化石墨烯键合硅胶加入到60g水中，再加入0.6g水合联氨(浓度为85%)，在90-100°C反应2h。产物依次用200mL的蒸馏水及甲醇洗涤。40°C真空干燥12h，制备得到石墨烯键合硅胶固定相。
[0027]实施例5 —种石墨烯键合硅胶固定相材料的制备方法，具体实施步骤如下:
I)氧化石墨烯键合硅胶制备过程
将0.5g氧化石墨烯加入到100g N，N' -二甲基甲酰胺溶液中分散，加入50g氨丙基硅胶，再加入0.1gN1N1- 二环己基碳二亚胺和0.25g4- 二甲胺基吡啶为催化剂，在45-50°C反应24h。产物依次用100mL的蒸馏水及甲醇洗涤。40°C真空干燥12h，制备得到氧化石墨烯键合硅胶。
[0028]2)氧化石墨烯键合硅胶的还原
将1.7g步骤I)制备的氧化石墨烯键合硅胶加入到60g水溶液中，再加入0.6g水合联氨(浓度为85%)，在90-100°C反应2h。产物依次用200mL的蒸馏水及甲醇洗涤。40°C真空干燥12h，制备得到石墨烯键合硅胶固定相。
[0029]实施例6 —种石墨烯键合硅胶固定相材料的制备方法，具体实施步骤如下:
I)氧化石墨烯键合硅胶制备过程
将0.6g氧化石墨烯加入到100g N，N' -二甲基甲酰胺中分散，加入50g氨丙基硅胶，再加入0.1gN1N1- 二环己基碳二亚胺和0.25g4-二甲胺基吡啶为催化剂，在45-50°C反应24h。产物依次用100mL的蒸馏水及甲醇洗涤。40°C真空干燥12h，制备得到氧化石墨烯键合硅胶。
[0030]2)氧化石墨烯键合硅胶的还原
将1.8g步骤I)制备的氧化石墨烯键合硅胶加入到60g水中，再加入0.6g水合联氨(浓度为85%)，在90-100°C反应2h。产物依次用200mL的蒸馏水及甲醇洗涤。40°C真空干燥12h，制备得到石墨烯键合硅胶固定相。
[0031]实施例7 —种石墨烯键合硅胶固定相材料的制备方法，具体实施步骤如下:
I)氧化石墨烯键合硅胶制备过程
将0.7g氧化石墨烯加入到100g N，N' -二甲基甲酰胺中分散，加入50g氨丙基硅胶，再加入0.1gN1N1- 二环己基碳二亚胺和0.25g4-二甲胺基吡啶为催化剂，在45-50°C反应24h。产物依次用100mL的蒸馏水及甲醇洗涤。40°C真空干燥12h，制备得到氧化石墨烯键合硅胶。
[0032]2)氧化石墨烯键合硅胶的还原
将1.9g步骤I)制备的氧化石墨烯键合硅胶加入到60g水中，再加入0.6g水合联氨(浓度为85%)，在90-100°C反应2h。产物依次用200mL的蒸馏水及甲醇洗涤。40°C真空干燥12h，制备得到石墨烯键合硅胶固定相。
[0033]实施例8 一种石墨烯键合硅胶固定相材料的制备方法，具体实施步骤如下:
I)氧化石墨烯键合硅胶制备过程
将0.Sg氧化石墨烯加入到100g N，N' -二甲基甲酰胺中分散，加入50g氨丙基硅胶，再加入0.1gN1N1- 二环己基碳二亚胺和0.25g4-二甲胺基吡啶为催化剂，在45-50°C反应24h。产物依次用100mL的蒸馏水及甲醇洗涤。40°C真空干燥12h，制备得到氧化石墨烯键合硅胶。
[0034]2)氧化石墨烯键合硅胶的还原
将2g步骤I)制备的氧化石墨烯键合硅胶加入到60g水中，再加入0.6g水合联氨(浓度为85%)，在90-100°C反应2h。产物依次用200mL的蒸馏水及甲醇洗涤。40°C真空干燥12h，制备得到石墨烯键合硅胶固定相。
[0035]实施例9 一种石墨烯键合硅胶固定相材料的制备方法，具体实施步骤如下:
I)氧化石墨烯键合硅胶制备过程
将0.9g氧化石墨烯加入到100g N，N' -二甲基甲酰胺中分散，加入50g氨丙基硅胶，再加入0.1gN1N1- 二环己基碳二亚胺和0.25g4-二甲胺基吡啶为催化剂，在45-50°C反应24h。产物依次用100mL的蒸馏水及甲醇洗涤。40°C真空干燥12h，制备得到氧化石墨烯键合硅胶。
[0036]2)氧化石墨烯键合硅胶的还原
将1.1g步骤I)制备的氧化石墨烯键合硅胶加入到60g水中，再加入0.6g水合联氨(浓度为85%)，在90-100°C反应2h。产物依次用200mL的蒸馏水及甲醇洗涤。40°C真空干燥12h，制备得到石墨烯键合硅胶固定相。
[0037]实施例10 —种石墨烯键合硅胶固定相材料的制备方法，具体实施步骤如下:
I)氧化石墨烯键合硅胶制备过程
将Ig氧化石墨烯加入到100g N，N' - 二甲基甲酰胺中分散，加入50g氨丙基硅胶，再加入0.1gN1N1- 二环己基碳二亚胺和0.25g4-二甲胺基吡啶为催化剂，在45-50°C反应24h。产物依次用100mL的蒸馏水及甲醇洗涤。40°C真空干燥12h，制备得到氧化石墨烯键合硅胶。
[0038]2)氧化石墨烯键合硅胶的还原
将1.2g步骤I)制备的氧化石墨烯键合硅胶加入到60g水中，再加入0.6g水合联氨(浓度为85%)，在90-100°C反应2h。产物依次用200mL的蒸馏水及甲醇洗涤。40°C真空干燥12h，制备得到石墨烯键合硅胶固定相。
【主权项】
1.一种石墨烯键合硅胶固定相的制备方法，其特征在于该方法步骤为: 1)氧化石墨烯键合硅胶制备过程 将氧化石墨烯分散到N，N' -二甲基甲酰胺中，加入氨丙基硅胶，以N，N' -二环己基碳二亚胺和4- 二甲胺基吡啶为催化剂，在45-50°C下进行常压反应，经过滤以及干燥制备得到氧化石墨烯键合硅胶； 2)氧化石墨烯键合硅胶的还原过程 氧化石墨烯键合硅胶加入到水合联氨的水溶液中，在90-100°C进行常压反应，经过滤以及干燥制备得到石墨烯键合硅胶固定相。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤I)所述的氧化石墨烯、氨丙基硅胶、N，N, -二甲基甲酰胺、4-二甲胺基吡啶以及N，N, - 二环己基碳二亚胺之间的质量比为0.1-1:50:1000:0.1:0.25。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2)所述的氧化石墨烯键合硅胶、水合联氨以及水之间的质量比为1-2:0.6:60。
【专利摘要】本发明公开了一种石墨烯键合硅胶固定相的制备方法。该方法首先将氧化石墨烯表面的羧基或羟基与氨丙基硅胶表面的氨基发生缩合反应，将氧化石墨烯共价键合到氨丙基硅胶表面，制备得到氧化石墨烯键合硅胶；再将氧化石墨烯键合硅胶材料在水合联氨的作用下，将氧化石墨烯表面的羟基和羧基还原，制备得到石墨烯键合硅胶固定相材料，它具有稳定性高、制备过程简单和分离性能好等诸多优点。
【IPC分类】B01J20-286, B01J20-30, B01D15-08
【公开号】CN104759270
【申请号】CN201410006353
【发明人】王利涛, 赵亮, 董树清, 张霞, 张晓莉
【申请人】中国科学院兰州化学物理研究所
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2014年1月7日