近0°，如图3所示。
[0055]对本发明油水分离网膜进行油水分离实验测试，如图4所示，经过硬脂酸修饰的本发明油水分离网膜被固定在两个夹具(特氟龙材质)中间，夹具两端接有玻璃管，整个装置倾斜放置，将体积比为1:1的汽油与水的混合物倾斜倒入夹具中，汽油可以迅速通过该网膜，水被阻隔在网膜上方玻璃管中。之后，再向水中原位加入lmol/L的氢氧化钠溶液，使氢氧化钠的响应浓度为0.5mol/L，水开始通过网膜。将此网膜取下洗净，再装入夹具中，倒入油水混合物，此时水迅速通过网膜，汽油被阻挡在夹具上，从而实现了浸润性的溶液响应，可进行油水分离。
[0056]实施例2、制备基于静电自组装的溶液响应油水分离网膜
[0057](I)将400目铝网裁剪成4X4cm的正方形，在乙醇/丙酮(1:1)的溶液中超声洗涤15min，以除去其表面的杂质。
[0058](2)铝网表面的铜电沉积的主要设备是电化学工作站，本实验电沉积采用的电解液为0.5mol/L的硫酸铜溶液，所用到的实验技术为电流一时间曲线，阳极为铜网，阴极为铝网，在1.5V的恒定电位下，为使不锈钢网电沉积均匀，分两次电沉积铝网的上下表面，每次电沉积时间均为400s，将电沉积好的铝网取出，用大量的去离子水冲洗，得到镀有铜的铝网，烘干备用。
[0059](3)室温(25°C )下，向10ml烧杯中先加入12.5ml的去离子水并加入磁子搅拌，之后再顺序加入5.0Og的丙烯酰胺固体、0.15g的N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺固体、0.1003g的2，2-二乙氧基苯乙酮引发剂和0.1g的聚丙烯酰胺(分子量为3000000)，搅拌均匀，形成预聚液。
[0060](4)将步骤(3)制备的预聚液溶液均匀涂抹在步骤(2)电沉积后镀有铜的铝网表面，得到水凝胶包覆的铝网。
[0061](5)用波长为365nm的紫外光照射步骤(4)中的铝网90min，使甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯单体和N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺交联剂发生聚合，即制备出水凝胶包覆的铝网膜，该网膜具有粗糙的微纳结构，拥有超亲水/水下超疏油特殊浸润性，可以实现油水分离。
[0062](6)将步骤(5)制备的水凝胶包覆的铝网膜浸渍在浓度为0.5mol/L的硬脂酸的乙醇溶液中20min，即得到基于静电自组装的溶液响应油水分离网膜，网孔孔径为20?170微米。
[0063]本发明基于静电自组装的溶液响应油水分离网膜具有微纳粗糙结构，表面由于静电自组装形成了一层长链硬脂酸，因此浸润性为超疏水/超亲油表面浸润性。在空气中测量本发明与水接触角大于150°，而汽油的接触角则接近0°。
[0064]对本发明基于静电自组装的溶液响应油水分离网膜进行油水分离实验测试。经过硬脂酸修饰的网膜被固定在两个夹具(特氟龙材质)中间，夹具两端接有玻璃管，整个装置倾斜放置，将体积比为1:1的汽油与水的混合物倾斜倒入夹具中，汽油可以迅速通过该网膜，水被阻隔在网膜上方玻璃管中。之后，再向水中原位加入lmol/L的氢氧化钠溶液，使氢氧化钠的响应浓度为0.5mol/L，水开始通过网膜。将此网膜取下洗净，再装入夹具中，倒入油水混合物，此时水迅速通过网膜，汽油被阻挡在夹具上，从而实现了浸润性的溶液响应，可进行油水分离。
[0065]实施例3、制备基于静电自组装的溶液响应油水分离网膜
[0066](I)将300目铜纤维织物网裁剪成4X4cm的正方形，在乙醇/丙酮(1:1)的溶液中超声洗涤15min，以除去其表面的杂质。
[0067](2)铜网表面的铜电沉积的主要设备是电化学工作站，本实验电沉积采用的电解液为0.5mol/L的硫酸铜溶液，所用到的实验技术为电流一时间曲线，阳极为铜网，阴极为铜网，在1.5V的恒定电位下，为使铜网电沉积均匀，分两次电沉积铜网的上下表面，每次电沉积时间均为60s，将电沉积好的铜网取出，用大量的去离子水冲洗，得到镀有铜的铜网，烘干备用。
[0068](3)室温下，向10ml烧杯中先加入12.5ml的去离子水并加入磁子搅拌，之后再顺序加入5.0Og的丙烯酰胺固体、0.15g的N, N’-亚甲基双丙烯酰胺固体、0.1003g的2，2- 二乙氧基苯乙酮引发剂和0.09g聚乙烯吡咯烷酮(分子量为40000)，搅拌均匀，形成预聚液。
[0069](4)将步骤(3)制备的预聚液溶液均匀涂抹在步骤(2)电沉积后的铜网表面，得到水凝胶包覆的铜网。
[0070](5)用波长为365nm的紫外光照射步骤(4)中的铜网90min，使甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯单体和N，N’ -亚甲基双丙烯酰胺交联剂发生聚合，即制备出水凝胶包覆的铜网膜，该网膜具有粗糙的微纳结构，拥有超亲水/水下超疏油特殊浸润性，可以实现油水分离。
[0071](6)将步骤(5)制备的水凝胶包覆的铜网膜浸渍在浓度为lmol/L的硬脂酸的乙醇溶液中lOmin，即得到基于静电自组装的溶液响应油水分离网膜，网孔孔径为20?170微米。
[0072]本发明基于静电自组装的溶液响应油水分离网膜具有微纳粗糙结构，表面由于静电自组装形成了一层长链硬脂酸，因此浸润性为超疏水/超亲油表面浸润性。在空气中测量本发明与水接触角大于150°，而汽油的接触角则接近0°。
[0073]对本发明基于静电自组装的溶液响应油水分离网膜进行油水分离实验测试，经过硬脂酸修饰的网膜被固定在两个夹具(特氟龙材质)中间，夹具两端接有玻璃管，整个装置倾斜放置，将体积比为1:1的汽油与水的混合物倾斜倒入夹具中，汽油可以迅速通过该网膜，水被阻隔在网膜上方玻璃管中。之后，再向水中原位加入少量lmol/L的氢氧化钠溶液，使氢氧化钠的响应浓度为0.5mol/L，水开始通过网膜。将此网膜取下洗净，再装入夹具中，倒入油水混合物，此时水通过网膜，汽油被阻挡在夹具上，从而实现了浸润性的溶液响应，可进行油水分离。
【主权项】
1.一种基于静电自组装的溶液响应油水分离网膜的制备方法，包括如下步骤: 1)将聚合物单体、交联剂、引发剂和增稠剂中加入水混合，得到预聚液； 所述聚合物单体为丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸钠、丙烯酸钾或甲基丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯； 2)将所述预聚液涂覆到镀有金属的织物网的表面，然后所述预聚液交联聚合，得到水凝胶包覆的织物网； 所述织物网为不锈钢网、铜纤维织物网、铁纤维织物网或铝纤维织物网； 3)将所述水凝胶包覆的织物网浸渍于硬脂酸的乙醇溶液中，即得到所述溶液响应油水分离网膜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺； 所述引发剂为2，2- 二乙氧基苯乙酮； 所述的增稠剂为聚丙烯酰胺、聚乙烯基吡咯烷酮、聚氧化乙烯、羧甲基纤维素钠和聚乙烯醇中的至少一种，所述聚丙烯酰胺的分子量为3000000?10000000，所述聚乙烯基吡咯烷酮的分子量为40000?100000，所述聚乙烯醇的分子量为30000?200000 ； 所述预聚液中，所述聚合物单体的重量百分比为20?40wt% ； 所述交联剂的重量百分比为0.4?0.9wt% ； 所述引发剂的重量百分比为0.5?0.9wt% ； 所述增稠剂的重量百分比为0.2?0.6wt% ； 余量为水。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于:所述镀有金属的织物网的孔径为300 ?1000 目； 所述金属为铜； 所述硬脂酸的乙醇溶液的摩尔浓度为0.1?lmol/L。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于:步骤2)中所述交联聚合采用光引发聚合，时间为60?10min ； 所述光引发聚合的光源为紫外光光源，波长为254?365nm ; 步骤3)中所述浸渍的时间为5?60min。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于:所述镀有金属的织物网按照如下步骤制备: 将所述织物网浸入乙醇和丙酮的混合溶液中，清洗，晾干；在所述织物网表面电镀一层金属，即得到所述镀有金属的织物网。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于:所述电镀的条件如下:电解液为0.5mol/L的硫酸铜溶液； 电位为1.5?4V ; 时间为60?600s。7.权利要求1-6中任一项所述的方法制备的基于静电自组装的溶液响应油水分离网膜。8.根据权利要求7所述的溶液响应油水分离网膜，其特征在于:所述油水分离网膜的网孔孔径为20?170微米。9.权利要求7或8所述基于静电自组装的溶液响应油水分离网膜在油水分离中的应用。10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于:进行油水分离时，油能通过所述基于静电自组装的溶液响应油水分离网膜，水被阻挡在其外；向所述水中加入所述油水分离响应的溶液，则所述水能通过所述基于静电自组装的溶液响应油水分离网膜，油被阻挡在其外，控制油水分步分离；所述油水分离响应的溶液为氢氧化钠溶液，所述油水分离响应的浓度为 0.5 ?lmol/L。
【专利摘要】本发明公开了一种基于静电自组装的溶液响应油水分离网膜及其制备方法与应用。其制备方法，包括如下步骤：1)将聚合物单体、交联剂、引发剂和增稠剂中加入水混合，得到预聚液；2)将所述预聚液涂覆到镀有金属的织物网的表面，然后所述预聚液交联聚合，得到水凝胶包覆的织物网；所述织物网为不锈钢网、铜纤维织物网、铁纤维织物网或铝纤维织物网；3)将所述水凝胶包覆的织物网浸渍于硬脂酸的乙醇溶液中，即得到所述溶液响应油水分离网膜。本发明油水分离网膜所用原料易得、适用的原料更广泛，对原料的普适性更好；分离效率高、可以适应多种情况下的油水分离，可以进行大规模的生产应用；其制备过程简单易行，通量大，稳定性好。
【IPC分类】B01D17/022
【公开号】CN104906827
【申请号】CN201510249248
【发明人】冯琳, 张玮峰, 曹莹泽, 刘娜, 陈雨宁
【申请人】清华大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年5月15日