一种适用于具有多级孔结构材料的制备的坩埚的制作方法

文档序号:9242695阅读:258来源:国知局
一种适用于具有多级孔结构材料的制备的坩埚的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及的是一种坩祸,尤其是一种制备具有多级孔结构铀吸附剂的坩祸。
【背景技术】
[0002]近几十年来,孔结构材料吸引了很多研宄者的兴趣,其特殊的结构可以使比表面积增加,而比表面积的大小是影响铀吸附领域应用的关键因素,因此合成具有孔结构的吸附材料,成为了当今学者日益关注的热点。多级孔结构MgO为代表新型铀吸附剂,以其较高的体积缩小率,较低的溶解度,更大的成本效益,低比重,更安全可靠,高表面活性,高环境友好性获得了更多科学家的青睐。
[0003]申请人已经开展了有关具有多级孔结构MgO的制备方法及其铀吸附性能研宄,形成了一种简单的、低成本的制备方法,该方法记载在申请号为201310421378.4的专利文件中。其制备过程如下:采用溶剂蒸发诱导自组装的方法,配置硝酸镁溶液加入50mL乙醇试剂,即得反应液,在353K的条件下,对所获得的反应液在水浴或油浴中进行加热,当溶液体积约剩原来的2/3时,迅速将整个体系转移到坩祸中,再将坩祸放入到马弗炉中进行升温处理即获得多级孔结构MgO。
[0004]然而目前坩祸难以满足实验要求,主要表现在:
[0005]1、由于加热过程中,有溶剂和水蒸气的挥发,所以不能盖上坩祸盖,形成密闭体系,而生成的多级孔结构MgO比表面积大,比重小,在加热的过程中会随着溶剂和水蒸气的挥发而飞出,造成样品损失。
[0006]2、放入的坩祸中硝酸镁溶液不能过多,因为溶剂和水气化过程会对孔结构产生重要影响,如果加入溶液过多,难以控制气体生成速率,溶剂在气化过程中相互作用,生成的样品形貌不易控制。因此在实际制备过程中,尽管坩祸体积较大,但仅仅能加入少量溶液,在坩祸底部形成0.5cm的溶液层才能得到较好的效果,制备的样品量较少。
[0007]3、现有坩祸底部与马弗炉底部接触,而坩祸壁与马弗炉中的空气接触,样品加热方式不同,受热不均。
[0008]4、飞起的样品回落到溶液中,再与溶液汇合,反复气化,影响产品形貌的现象。

【发明内容】

[0009]本发明的目的在于提供一种受热均匀,加热后气体易于挥发,生成的样品形貌容易控制的适用于具有多级孔结构材料的制备的坩祸。
[0010]本发明的目的是这样实现的:
[0011]包括由侧壁与底部构成的坩祸体,在底部设置有第一螺旋形凹槽,在坩祸体内设置内层板和上层板,内层板和上层板通过支撑机构安装在坩祸体内,上层板设置在坩祸体的上口处,内层板上设置有第二螺旋形凹槽和第一通气孔且第一通气孔不与第二螺旋形凹槽贯通,上层板设置有第二通气孔。
[0012]本发明还可以包括:
[0013]1、侧壁与底部呈110-130°度夹角,所述支撑机构是在侧壁上与内层板和上层板相对应的位置处设置的卡槽。
[0014]2、内层板和上层板固定在提起杆。
[0015]3、所述提起杆为中空杆,在中空杆的侧壁上设置第三通气孔,位于顶层的上层板上的中空杆上设置可拆卸的塞子。
[0016]4、包括至少两层内层板,各层内层板上的第一通气交错分布。
[0017]5、包括两层上层板,各层上层板上的第二通气交错分布。
[0018]6、侧壁与底部呈90°度夹角,所述支撑机构是在侧壁上与最下层的内层板相对应的位置处设置的卡槽和套在提起杆外的套筒,最下面的内层板与提起杆固定,其它内层板和上层板上中间设置通孔,套筒与内层板或上层板间隔套在提起杆上。所述提起杆为中空杆,在中空杆的侧壁上设置侧孔,位于顶层的上层板上的中空杆上设置可拆卸的塞子,套筒上下设有环形底托,在套筒侧壁上设有通气孔。
[0019]7、在坩祸体外部设置3-4个均匀分布的坩祸脚。
[0020]使用时将溶液均匀的分布在螺旋形(蛇形)凹槽中,由于凹槽液体厚度低,且三个接触面都与内板层或底板相接触,受热均匀,且加热后气体易于挥发,生成的样品形貌容易控制。
[0021]内层板和上层板设有通气孔,而且相互错位,保证了加热过程中气体可以正常流动,但样品不易飞出坩祸。飞起的样品在碰到上层板阻挡后会向下回落,但由于凹槽内部液体会气化产生气流,样品回落到内层板凹槽外部,不会出现样品回落到溶液中,再与溶液汇合,反复气化,影响产品形貌的现象。
[0022]坩祸侧壁与底部所成夹角5为110-130度,使得层板易于取出,便于收集样品和清理坩祸。同时不会出现头重脚轻,重心不稳的现象。多板层的设计在保证加热均匀的前提下,增加了样品的处理能力。
【附图说明】
[0023]图1是本发明的第一种实施方式的结构示意图。
[0024]图2是是本发明的第一种实施方式的上层板的结构示意图。
[0025]图3是是本发明的第一种实施方式的第一内层板的结构示意图。
[0026]图4是是本发明的第一种实施方式的第二内层板的结构示意图。
[0027]图5是是本发明的第一种实施方式的底板的结构示意图。
[0028]图6是本发明的第二种实施方式的结构示意图。
[0029]图7是本发明的第四种实施方式的结构示意图。
[0030]图8是本发明的第五种实施方式的结构示意图。
[0031]图9是中空提起杆的的局部放大图。
[0032]图10是本发明的第六种实施方式的结构示意图。
[0033]图11是本发明的第六种实施方式中增加套筒后的结构示意图。
[0034]图12是套筒的结构示意图。
【具体实施方式】
[0035]下面结合附图举例对本发明做更详细的描述。
[0036]结合图1-图5,本发明的第一种实施方式的组成包括由侧壁I与底部2构成的坩祸体,在底部设置有第一螺旋形凹槽3,在坩祸体内设置内层板4和上层板5,内层板和上层板通过支撑机构安装在坩祸体内,上层板设置在坩祸体的上口处,内层板上
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