2min，静置时间为15min。
[0033] W下实例中，对膜组件的测试运行采用0.35MP的操作压力，原料液为lOOOmg/L的 硫酸儀水溶液；
[0034]W下实例中，对膜组件的性能评价包括截留率和水通量，
[0035] 截留率表征膜的选择性，其定义式为：
[0036]
[0037] 式中Cf为原料液的浓度，CP为透过液的浓度。
[0038] 水通量表征膜的渗透性，其定义式为：
[0039]
W40] 式中V为通过膜的透过液体积化)，A为有效膜面积（m2)，t为运行时间化）。[0041] W下实例中，截留率和水通量的取值采用5个样本的平均值。 阳0创比较例：
[0043] 使水相溶液（PI巧在PVC基膜上缓慢过流5min，然后对膜表面残留水相溶液吹扫 5min，不做低溫处理。使有机相溶液（TMC)在膜表面缓慢过流2min，然后终止过流，放空残 留溶液，静置15min，用纯水清洗待测。此方法测得的截留率为95. 63 %，水通量为34. 5化/ (Λ)。 阳044] 实施例1 :
[0045] 使水相溶液（ΡΙ巧在PVC基膜上缓慢过流5min，然后对膜表面残留水相溶液吹扫 5min，之后将组件在-20°C下低溫处理2min，取出后给组件加装保溫层W维持其溫度。使有 机相溶液（TMC)在膜表面缓慢过流2min，然后终止过流，放空残留溶液，静置15min，用纯水 清洗待测。此方法测得的截留率为93. 98 %，水通量为36. 7化/(m2h)。
[0046] 实施例2 :
[0047] 将实施例1中的低溫处理时间改为4min，其他条件不变，制备聚酷胺纳滤膜。此方 法测得的截留率为96. 02%，水通量为48. 21L/ (m2h)。 引实施例3:
[0049] 将实施例1中的低溫处理时间改为6min，其他条件不变，制备聚酷胺纳滤膜。此方 法测得的截留率为95. 95%，水通量为52. 8化/ (m2h)。
[0050] 实施例4:
[0051] 将实施例1中的低溫处理时间改为7min，其他条件不变，制备聚酷胺纳滤膜。此方 法测得的截留率为95. 05%，水通量为53. 0化/ (m2h)。 阳05引实施例5 :
[0053] 将实施例1中的低溫处理时间改为8min，其他条件不变，制备聚酷胺纳滤膜。此方 法测得的截留率为90. 36%，水通量为56. 0化/ (m2h)。
[0054] 实施例6 : 阳化5] 将实施例1中的低溫处理时间改为9min，其他条件不变，制备聚酷胺纳滤膜。此方 法测得的截留率为94. 17 %，水通量为48. 1化/(m2h)。
[0056] 实施例7:
[0057] 将实施例1中的低溫处理时间改为lOmin，其他条件不变，制备聚酷胺纳滤膜。此 方法测得的截留率为93. 27 %，水通量为52.8化/(m2h)。
[005引表1组件低溫处理时间对组件性能的影响
[0059]
阳060] 由表1可W看出，组件在界面聚合反应之前的低溫处理使组件成膜后的水通量有 显著提高，最大提高62.43% ;同时膜组件的截留率并没有下降很多，最大降低5. 51%。[0061] W上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡 是依据本发明的技术实质对W上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于 本发明技术方案的范围内。
【主权项】
1. 一种高通量复合膜制备方法，其特征在于：利用低温处理工序，降低界面聚合反应 区温度，从而降低界面聚合反应速率，实现对成膜过程、结构及性能的控制，使分离层更疏 松、更薄，最终得到高水通量的复合膜。2. 根据权利要求1所述的高通量复合膜制备方法，其特征在于，所述低温处理工序按 以下步骤单独或组合进行： (1) 调控制膜环境温度低于25°C; (2) 水相溶液涂覆前对基膜或基膜组件进行预降温处理； (3) 降低水相涂覆时水相溶液的温度，水相溶液温度范围在0~20°C; (4) 水相溶液涂覆后对膜或膜组件进行降温处理，降温工序采用低温处理、冷藏方式， 处理温度低于20°C，处理时间为0~30min; (5) 界面聚合反应过程中对有机相溶液进行降温处理，有机相溶液温度范围在-20~ 20°C； (6) 界面聚合反应结束后对膜或膜组件进行冷处理，处理温度低于20°C，处理时间为 0 ~30min〇3. 根据权利要求2所述的复合膜制备方法，其特征在于，水相溶液涂敷时间为lmin~ 15min，界面聚合反应时间为5s~lOmin。4. 根据权利要求2所述的复合膜制备方法，其特征在于：水相溶液中水相单体为多元 胺、多元醇、多元酚。5. 根据权利要求2所述的复合膜制备方法，其特征在于：水相溶液中水相溶剂为纯水， 水相单体总质量分数为0. 01 %~5. 0%。6. 根据权利要求2所述的复合膜制备方法，其特征在于：有机相溶液中有机相单体为 多元酰氯。7. 根据权利要求2所述的复合膜制备方法，其特征在于：有机相溶液中有机相溶剂 为乙醇、二甲基甲酰胺、四氢吠喃、正己烷、环己烷、甲苯，有机相单体质量分数为0.01~ 2. 0%〇8. 根据权利要求2所述的复合膜制备方法，其特征在于：基膜的材质为聚砜、聚醚砜、 聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚酯类纤维、聚乙烯醇类纤维、聚 醚酰亚胺、磺化聚醚醚酮的一种或两种以上的混合物或与合金材料的混合。9. 根据权利要求2所述的复合膜制备方法，其特征在于：基膜的孔径范围是0. 01~ 1.00微米。10. 根据权利要求1或2所述的复合膜制备方法，其特征在于：所述复合膜为平板膜、 中空纤维膜或管式膜。
【专利摘要】本发明公开了一种通过控制两相单体聚合反应的温度，实现复合膜超薄分离层厚度与致密程度精确控制的制膜方法。利用低温处理工序，显著降低界面聚合反应速率，使超薄分离层形成过程、膜结构与性能可控。低温处理使膜结构疏松，厚度降低，在保障复合膜截留性能的前提下，实现通量的大幅提升。
【IPC分类】B01D67/00, B01D71/56, B01D69/12
【公开号】CN105289335
【申请号】CN201510866698
【发明人】武春瑞, 刘四华, 王中阳, 吕晓龙, 孙学超
【申请人】天津工业大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月30日