>[0032]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】三至六之一不同的是:步骤二中三口瓶底的温度范围是150?280°C。其它与【具体实施方式】三至六之一相同。
[0033]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】三至六之一不同的是:步骤二中三口瓶底的温度范围是200?230°C。其它与【具体实施方式】三至六之一相同。
[0034]为验证本发明的有益效果进行以下试验:
[0035]实施例一:
[0036]取284g(lmol)异硬脂酸，加入142g(l.2mol) S0C12，130°C下反应4h，减压旋蒸除去过量的S0C12，得棕黑色异硬脂酰氯粗品。
[0037]按图1组装连续减压精馏装置，其中1为滴液漏斗、2为第一温度计、3为第二温度计、4为三口瓶毛细管、5为真空栗连接口、6为冷凝水进口、7为冷凝水出口、8为滴液漏斗毛细管、9为三口瓶(100mL)、10为圆底瓶(接液瓶)，
[0038]在三口瓶9中加入5?10mL异硬脂酰氯粗品，同时，在150mL滴液漏斗1中加满异硬脂酰氯粗品，真空条件下，加热至三口瓶9中的液体开始沸腾同时有馏分流出时，缓慢打开滴液漏斗1的旋塞，调整异硬脂酰氯的滴加速度与馏分的流出速度基本一致，待滴液漏斗1的异硬脂酰氯液位低至5?10_时，补加异硬脂酰氯，粗品全部蒸出后，停止加热，待无馏出液时，除真空，停止蒸馏。
[0039]本实施例得无色异硬脂酰氯296g，收率为98%。
[0040]红外光谱(KBr涂膜法)(如图 2 所示):2925, 2854，1801，1463，1404，1377，953，723，680cm \由以上数据可知，产物结构正确，为异硬脂酰氯。
[0041]实施例二:所有实验条件和处理方法与实施例一相同，只是异硬脂酸的加入量改为1000g，S0C12的加入量改为370g。
[0042]本实施例得无色异硬脂酰氯1057g，收率为99.5%。
[0043]实施例三:所有实验条件和处理方法与实施例一相同，只是将lmol异硬脂酸改为lmol异壬酸。
[0044]本实施例得无色异壬酸酰氯175g，收率为99.4%。红外光谱(KBr涂膜法)(如图
3所示):2959, 2908，2870，1801，1478，1468，1396，1366，987，724cm、由以上数据可知，产物结构正确，为异壬酸酰氯。
[0045]实施例四:所有实验条件和处理方法与实施例三相同，只是将lmol异壬酸改为lOmol (1580g)异壬酸，将 S0C12的加入量改为 12mol (1420g)。
[0046]本实施例得无色异壬酸酰氯1749g，收率为99.37%。
[0047]实施例五:所有实验条件和处理方法与实施例一相同，只是将lmol异硬脂酸改为lmol异辛酸。
[0048]本实施例得无色异辛酸酰氯160g，收率为98.7%，红外光谱(KBr涂膜法)(如图
4所示):2963, 2935，2875，2863，1796，1460，1384，1143，966，914，805，783cm、由以上数据可知，产物结构正确，为异辛酸酰氯。
[0049]实施例六:所有实验条件和处理方法与实施例五相同，只是将lmol异辛酸改为20mol (2880g)异辛酸，将 S0C12的加入量改为 24mol (2830g)。
[0050]本实施例得无色异辛酸酰氯3159g，收率为97.5%。
【主权项】
1.一种连续减压蒸馏装置，其特征在于该装置在减压蒸馏装置三口瓶的中间瓶口连接有滴液漏斗，滴液漏斗与三口瓶的瓶口连接处密封，滴液漏斗的滴液口连接有毛细管，且毛细管穿过三口瓶的瓶口伸入到三口瓶中。2.根据权利要求1所述的一种连续减压蒸馏装置，其特征在于与滴液漏斗相连接的毛细管直径为0.5?1.0mm。3.利用权利要求1所述的装置精制支链脂肪酰氯的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行: 一、在三口瓶中加入5?10mL棕黑色支链脂肪酰氯粗品，同时在滴液漏斗中加满棕黑色支链脂肪酰氯粗品； 二、在真空条件下，加热至三口瓶中的液体开始沸腾同时有馏分流出时，打开滴液漏斗的旋塞，调整支链脂肪酰氯的滴加速度与馏分的流出速度一致，待滴液漏斗的支链脂肪酰氯液位低至5?10_时，补加支链脂肪酰氯； 三、当接液瓶的液体接收量达到瓶体积的2/3?4/5时，停止滴加支链脂肪酰氯，待无馏出液时，除真空，停止蒸馏，得到无色或淡黄色液体，即为支链脂肪酰氯。4.根据权利要求3所述的精制支链脂肪酰氯的方法，其特征在于所述支链脂肪酰氯粗品的制备方法:取支链脂肪酸，加入无机酰氯，120?140°C下反应4?5h，减压旋蒸除去过量的无机酰氯，得支链脂肪酰氯粗品；所述支链脂肪酸为C1S?C 7的支链脂肪羧酸。5.根据权利要求3所述的精制支链脂肪酰氯的方法，其特征在于步骤二中真空度为5 ?30Pao6.根据权利要求3所述的精制支链脂肪酰氯的方法，其特征在于步骤二中真空度为15 ?20Pao7.根据权利要求3所述的精制支链脂肪酰氯的方法，其特征在于步骤二中三口瓶底的温度范围是150?280°C。8.根据权利要求3所述的精制支链脂肪酰氯的方法，其特征在于步骤二中三口瓶底的温度范围是200?230 °C。
【专利摘要】一种连续减压蒸馏装置及利用该装置精制支链脂肪酰氯的方法，涉及一种减压蒸馏装置及利用该装置精制支链脂肪酰氯的方法。是要解决现有提纯方法中支链脂肪酰氯长时间受热会歧化分解，收率低的问题。连续减压蒸馏装置与传统减压蒸馏装置的区别是在传统减压蒸馏装置的三口瓶上方设置滴液漏斗。方法：一、在三口瓶中加入支链脂肪酰氯粗品，同时在滴液漏斗中加满支链脂肪酰氯粗品；二、加热至三口瓶中的液体沸腾同时有馏分流出时，打开旋塞，调整支链脂肪酰氯的滴加速度与馏分的流出速度一致；三、当接液瓶的液体接收量达到一定体积，停止滴加支链脂肪酰氯，待无馏出液时，除真空，停止蒸馏，得到液体即为支链脂肪酰氯。本发明用于精制支链脂肪酰氯。
【IPC分类】C07C51/64, C07C53/42, B01D3/10
【公开号】CN105381622
【申请号】CN201510677375
【发明人】由君, 刘迅绅, 刘波, 祁亚楠, 肖阳阳
【申请人】哈尔滨理工大学
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年10月16日