一种密闭高温反应釜的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于反应釜技术领域，具体涉及一种密闭高温高压反应釜。
【背景技术】
[0002]本发明涉及一种密闭高温反应釜，尤其是用于14C定年合成苯方法中分析样品前处理阶段，利用该反应釜为合成苯的中间步骤制备Li2C2。通过金属Li和C02在900°C高温反应lh合成Li2C2。在反应过程中，须避免外界空气中C02混入，要求反应釜具有良好的密闭性和温度分布。为便于放入金属Li和清洗容器，釜盖和釜体之间采用胶圈密封。而胶圈在高温环境中密封性急剧恶化，为此需要对反应釜的密封部分和反应腔部分做隔热、冷却设计。反应釜的反应腔部分直接置于立式坩祸炉中加热，工作时温度较高，在反应腔上部设有隔热槽，隔热槽上部设有螺旋冷却水道，水道上部为密封面。将换热部件、隔热部件与反应釜集成，得到结构紧凑、密闭效果好、拆换清洗方便的高温密闭反应釜。
[0003]现有反应釜无隔热槽，反应腔内的部分热量沿反应釜侧壁向上传导，其热阻小，因此此类反应釜工作时热量损失较大。此外，现有反应釜采用冷却水通过缠绕在反应釜上部的铜管对釜身冷却，铜管与釜体外侧壁接触面积小，换热面积有限，此类反应釜冷却效率较低，密封面的温度过高，导致密封圈老化非常快，密封得不到保证，因而容易受空气中C02影响导致测年精度变差。
[0004]与现有反应釜相比，发明中的反应釜密封可靠、使用寿命长，节省大量冷却水，坩祸炉热功率损失较低。在提高样品前处理质量的同时，显著节约能量消耗。
【发明内容】
[0005]本发明的目的，针对现有技术不足，提供一种为使合成Li2C2过程密封可靠，提高生物样品14c定年精度的带有隔热槽及铣削螺旋冷却水道的密闭高温反应釜。
[0006]本发明的技术方案是:
[0007]一种密闭高温反应釜，包括釜体、密封圈、釜盖及保持架，所述釜体为一端开口的中空圆柱体筒状；所述釜盖位一端设有法兰B的实心圆柱体；所述釜盖的直径小于釜体的内径，釜体套于釜盖外围；所述密封圈设于保持架，保持架为圆环形设于釜体上沿和法兰下沿的接触面之间。
[0008]所述釜体包括反应腔、隔热槽、回水管、封水环、螺旋水道、进水管及法兰A，其中所述釜体为一端开口的中空圆柱体筒状，反应腔为其中空内腔，釜体外壁中部设有隔热槽，隔热槽上端的釜体外壁上设有螺旋水道，螺旋水道最上端水道上设有经水管，最下端水道上设有回水管；法兰设于釜体上部开口处。
[0009]所述釜盖包括隔热腔、法兰B、进气管、泄压管及出气管，其中法兰B设于隔热腔上侦牝气管、泄压管及出气管穿过隔热腔。
[0010]本发明的有益效果是:
[0011]反应釜的马赛克结构隔热槽具有热阻高、强度高的优点，使反应釜工作时沿隔热槽竖直方向上的温度分布梯度较大。与现有反应釜比工作时热量损失少，冷却负荷小，做到了节能节水。
[0012]铣削螺旋冷却水道有效增加了釜体散热面积，较现有反应釜换热效率高，从而保证釜体法兰温度不超过封圈的工作温度。
[0013]釜盖隔热腔外环面与反应釜体间隙很小，并且隔热腔外壁较薄热阻较大，保证釜盖法兰温度不超过封圈的工作温度。
[0014]釜盖和釜体之间采用胶圈密封，便于放入金属Li和清洗容器，并且密封可靠，保证了 14C的精确测量。
【附图说明】
[0015]图1是反应爸整体结构示意图；
[0016]图2是釜体结构图；
[0017]图3是釜盖结构图；
[0018]图4是密封圈组件示意图。
【具体实施方式】
[0019]下面结合附图与实施例对本发明提出的一种密闭高温反应釜进行进一步的介绍:
[0020]一种密闭高温反应釜，包括釜体1、密封圈2、釜盖3及保持架4，所述釜体1为一端开口的中空圆柱体筒状；所述釜盖3位一端设有法兰B302的实心圆柱体；所述釜盖3的直径小于釜体1的内径，釜体1套于釜盖3外围；所述密封圈2设于保持架4，保持架4为圆环形设于釜体1上沿和法兰302下沿的接触面之间。
[0021]所述釜体1包括反应腔101、隔热槽102、回水管103、封水环104、螺旋水道105、进水管106及法兰A107，其中所述釜体1为一端开口的中空圆柱体筒状，反应腔101为其中空内腔，釜体1外壁中部设有隔热槽102，隔热槽102上端的釜体1外壁上设有螺旋水道105，螺旋水道105最上端水道上设有经水管106，最下端水道上设有回水管103 ;法兰1设于釜体1上部开口处。
[0022]所述釜盖3包括隔热腔301、法兰B302、进气管303、泄压管304及出气管305，其中法兰B302设于隔热腔301上侧，气管303、泄压管304及出气管305穿过隔热腔301。
[0023]实施例1
[0024]将金属Li放入反应釜体底部，并按图1所示装配关系将釜体和釜盖固结。关闭泄压管及进气管，打开出气管用真空栗对反应釜抽真空。打开反应釜的进水管和回水管，接通冷却水，并将反应釜底部装入坩祸炉。缓缓加热，将金属Li表面的石油醚汽化，与釜内空气一同抽出。加热至700°C，打开进气管，缓慢通入经纯化处理的C02。升温至900°C，恒温lh，C02与金属Li反应完全，然后抽气15min。关闭电炉，冷却至室温。
[0025]在反应进行过程中，坩祸炉通过热辐射和传导对反应釜反应腔部分加热。反应釜获得的热量一部分维持反应的进行，另一部分沿反应釜侧壁向上继续传导，反应釜隔热槽为类似马赛克结构，一方面提高热阻使温度沿隔热槽竖直方向上的分布梯度较大，另一方面保证釜体较高的结构强度。通过隔热槽的热量被螺旋冷却水道吸收，从而保证釜体法兰上表面温度在合理范围，确保密封可靠。在反应釜内部，C02温度在900°C左右，其通过热传导的方式将热量传递给釜盖隔热腔外壁。因为隔热腔外环面与反应釜体间隙很小，间隙处气体对流效果较差，可以忽略外环面的热传导。釜盖隔热腔外壁较薄为此其热阻较大，有效确保釜盖法兰下表面温度在合理范围，确保密封可靠。
[0026]螺旋冷却水道是在釜体上部铣削加工出的螺旋槽，从而有效增加了釜体的散热面积。并在其外圆紧配合封水环，确保冷却水在不同圈之间不窜流。封水环内壁在上下端面处与釜体相应接触处密封焊接。封水环在螺旋水道上下端处相应位置密封焊接有进水管和回水管，用于连接冷却水系统。
【主权项】
1.一种密闭高温反应釜，其特征在于:包括釜体(1)、密封圈(2)、釜盖(3)及保持架(4)，所述釜体(1)为一端开口的中空圆柱体筒状；所述釜盖(3)位一端设有法兰B(302)的实心圆柱体；所述釜盖(3)的直径小于釜体(1)的内径，釜体(1)套于釜盖(3)外围；所述密封圈(2)设于保持架(4)，保持架(4)为圆环形设于釜体(1)上沿和法兰(302)下沿的接触面之间。2.如权利要求1所述的一种密闭高温反应釜，其特征在于:所述釜体(1)包括反应腔(101)、隔热槽(102)、回水管(103)、封水环(104)、螺旋水道(105)、进水管(106)及法兰A(107)，其中所述釜体(1)为一端开口的中空圆柱体筒状，反应腔(101)为其中空内腔，釜体(1)外壁中部设有隔热槽(102)，隔热槽(102)上端的釜体(1)外壁上设有螺旋水道(105)，螺旋水道(105)最上端水道上设有经水管(106)，最下端水道上设有回水管(103)；法兰⑴设于釜体⑴上部开口处。3.如权利要求1所述的一种密闭高温反应釜，其特征在于:所述釜盖(3)包括隔热腔(301)、法兰B (302)、进气管(303)、泄压管(304)及出气管(305)，其中法兰B (302)设于隔热腔(301)上侧，气管(303)、泄压管(304)及出气管(305)穿过隔热腔(301)。
【专利摘要】本发明属于，具体涉及反应釜技术领域，具体涉及一种密闭高温高压反应釜；包括釜体(1)、密封圈(2)、釜盖(3)及保持架(4)，所述釜体(1)为一端开口的中空圆柱体筒状；所述釜盖(3)为一端设有法兰B(302)的实心圆柱体；所述釜盖(3)的直径小于釜体(1)的内径，釜体(1)套于釜盖(3)外围；所述密封圈(2)设于保持架(4)，保持架(4)为圆环形设于釜体(1)上沿和法兰(302)下沿的接触面之间。
【IPC分类】G01N1/28, B01J19/00
【公开号】CN105396525
【申请号】CN201510728500
【发明人】范增伟, 王铁健, 郭冬发
【申请人】核工业北京地质研究院
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年10月30日