铂络合物催化剂及其制备方法、用图_2

文档序号:9676867阅读:来源:国知局
[0045] 下面用9个具体实施例对本发明进行详细说明。
[0046] 实施例1
[0047] 本实施例提供一种销络合物催化剂,该催化剂包括对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合 氯销酸、异丙醇,对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合氯销酸溶于异丙醇,对径基苯甲醒、巧樣酸、 六水合氯销酸的摩尔比为1.2:0.8:1。
[0048] 本实施例还提供上述销络合物催化剂的制备方法,包括W下步骤:
[0049] 在50ml的装有揽拌子、溫度计的=口烧瓶中,加入对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合 氯销酸、异丙醇,对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合氯销酸溶于异丙醇,对径基苯甲醒、巧樣酸、 六水合氯销酸的摩尔比为1.2:0.8:1,W2(K)rpm的速率进行揽拌,水浴加热并升溫到50°C, 保溫半小时,得到上述销络合物催化剂。
[0050] 本发明实施例还提供上述销络合物催化剂的用途,用于合成KH-560,合成过程如 下:
[0051 ]WPt的浓度计,配制浓度为200mol/L的销络合物催化剂;将80化的浓度为200mol/L的销络合物催化剂、200g締丙基缩水甘油酸置于四口烧瓶中,加入溶剂无水甲醇,揽拌,加 热至溫度为85°C时,开始滴加=甲氧基硅烷,控制滴速,使烧瓶内溫度始终保持在85°C,締 丙基缩水甘油酸和二甲氧基硅烷进行娃氨加成反应,待179g二甲氧基硅烷滴加完毕后,保 溫3小时,得到KH-560。
[0化2]实施例2
[0053]本实施例中除合成KH-560时的催化剂用量为90化外,其余的均与实施例1相同。 [0054] 实施例3
[0055]本实施例中除合成KH-560时的催化剂用量为I(K)化外,其余的均与实施例1相同。 [0056] 实施例4
[0057]本实施例中除合成KH-560时的催化剂用量为11化L外,其余的均与实施例1相同。 [0化引实施例5
[0059] 本实施例中除合成KH-560时的催化剂用量为12化L外,其余的均与实施例1相同。
[0060] 实施例6
[0061 ]本实施例中除合成KH-560时的催化剂用量为13化L外,其余的均与实施例1相同。
[0062] 实施例7
[0063] 本实施例中除合成KH-560时的催化剂用量为14化L外,其余的均与实施例1相同。
[0064] 实施例8
[0065] 本实施例提供一种销络合物催化剂,该催化剂包括对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合 氯销酸、异丙醇,对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合氯销酸溶于异丙醇,对径基苯甲醒、巧樣酸、 六水合氯销酸的摩尔比为1.3:1:1。
[0066] 本实施例还提供上述销络合物催化剂的制备方法,包括W下步骤:
[0067] 在50ml的装有揽拌子、溫度计的=口烧瓶中,加入对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合 氯销酸、异丙醇,对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合氯销酸溶于异丙醇,对径基苯甲醒、巧樣酸、 六水合氯销酸的摩尔比为1.3:1:1,W25化pm的速率进行揽拌,水浴加热并升溫到55°C,保 溫半小时,得到上述销络合物催化剂。
[0068] 本实施例还提供上述销络合物催化剂的用途,用于合成KH-560,合成过程如下:
[0069]WPt的浓度计,配制浓度为225mol/L的销络合物催化剂;将107iiL的浓度为 225mol/L的销络合物催化剂、200g締丙基缩水甘油酸置于四口烧瓶中,加入溶剂无水甲醇, 揽拌,加热至溫度为85°C时,开始滴加=甲氧基硅烷,控制滴速,使烧瓶内溫度始终保持在 85°C,締丙基缩水甘油酸和二甲氧基硅烷进行娃氨加成反应,待179g二甲氧基硅烷滴加完 毕后,保溫3小时,得到KH-560。
[0070] 实施例9
[0071] 本实施例提供一种销络合物催化剂,该催化剂包括对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合 氯销酸、异丙醇,对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合氯销酸溶于异丙醇,对径基苯甲醒、巧樣酸、 六水合氯销酸的摩尔比为1.25:0.9:1。
[0072] 本实施例还提供上述销络合物催化剂的制备方法,包括W下步骤:
[0073] 在50ml的装有揽拌子、溫度计的=口烧瓶中,加入对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合 氯销酸、异丙醇,对径基苯甲醒、巧樣酸、六水合氯销酸溶于异丙醇,对径基苯甲醒、巧樣酸、 六水合氯销酸的摩尔比为1.25:0.9:1,W30化pm的速率进行揽拌,水浴加热并升溫到60°C, 保溫半小时,得到上述销络合物催化剂。
[0074] 本发明实施例还提供上述销络合物催化剂的用途,用于合成KH-560,合成过程如 下:
[00对WPt的浓度计,配制浓度为250mol/L的销络合物催化剂;将96化的浓度为250mol/L的销络合物催化剂、200g締丙基缩水甘油酸置于四口烧瓶中,加入溶剂无水甲醇,揽拌,加 热至溫度为85°C时,开始滴加=甲氧基硅烷,控制滴速,使烧瓶内溫度始终保持在85°C,締 丙基缩水甘油酸和二甲氧基硅烷进行娃氨加成反应,待179g二甲氧基硅烷滴加完毕后,保 溫3小时,得到KH-560。
[0076] 对实施例1~9中得到的KH-560进行气相色谱分析,得出各实施例中的KH-560产 率,如表1所示。
[0077] 结果分析:根据实施例1~7中的催化剂用量和KH-560产率,作出最佳摩尔比的催 化剂用量对KH-560产率的曲线图,如图5所示,图中C为所用催化剂的浓度,C= 200mo1/L。从 表1和图5中可W看出,随着催化剂用量的增加,KH-560的产率也随之明显提高。当催化剂的 用量为14化L时,KH-560产率最高,达到91.2%,高于现有的KH-560产率89%。从表1和图5中 还可W看出,催化剂的用量超过12化LW后,随着催化剂用量的增加,KH-560产率提高幅度 明显减小,因此,考虑到生产的经济性,选择实施例5为最佳实施例,其中催化剂用量为12化 1,101-560产率为90.8%。
[007引 表1实施例1~9中的KH-560产率
[0079]
[0080] 本领域的技术人员可W对本发明实施例进行各种修改和变型,倘若运些修改和变 型在本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则运些修改和变型也在本发明的保护范围 之内。
[0081] 说明书中未详细描述的内容为本领域技术人员公知的现有技术。
【主权项】
1. 一种铂络合物催化剂,其特征在于:该催化剂包括对羟基苯甲醛、柠檬酸、六水合氯 铂酸、异丙醇,其中,所述对羟基苯甲醛、柠檬酸、六水合氯铂酸溶于异丙醇,所述对羟基苯 甲醛、梓檬酸、六水合氯铂酸的摩尔比为1.2~1.3:0.8~1:1。2. 如权利要求1所述的铂络合物催化剂,其特征在于:所述对羟基苯甲醛、柠檬酸、六水 合氯铂酸的摩尔比为1.2~1.25:0.8~0.9:1。3. 如权利要求2所述的铂络合物催化剂,其特征在于:所述对羟基苯甲醛、柠檬酸、六水 合氯铂酸的摩尔比为1.2:0.8:1。4. 如权利要求1所述的铂络合物催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 在反应容器中加入对羟基苯甲醛、柠檬酸、六水合氯铂酸、异丙醇,所述对羟基苯甲醛、 柠檬酸、六水合氯铂酸溶于异丙醇,所述对羟基苯甲醛、柠檬酸、六水合氯铂酸的摩尔比为 1.2~1.3:0.8~1:1,以200~300rpm的速率进行搅拌,加热并升温到50°C~60°C,保温半小 时,得到所述铂络合物催化剂。5. 如权利要求4所述的铂络合物催化剂的制备方法,其特征在于:所述对羟基苯甲醛、 柠檬酸、六水合氯铂酸的摩尔比为1.2~1.25:0.8~0.9:1。6. 如权利要求5所述的铂络合物催化剂的制备方法,其特征在于:所述对羟基苯甲醛、 柠檬酸、六水合氯铂酸的摩尔比为1.2:0.8:1。7. 如权利要求1至3中任一项所述的铂络合物催化剂的用途,其特征在于:用于催化硅 氢加成反应。8. 如权利要求7所述的铂络合物催化剂的用途,其特征在于,用于合成γ-缩水甘油醚 氧丙基三甲氧基硅烧ΚΗ-560,合成过程如下: 将所述铂络合物催化剂、烯丙基缩水甘油醚置于反应容器中,加入溶剂无水甲醇,搅 拌,加热至温度为85°C时,开始滴加三甲氧基硅烷,控制滴速,使烧瓶内温度始终保持在85 °C,烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷进行硅氢加成反应,所用的烯丙基缩水甘油醚、三甲 氧基硅烷的摩尔比为1.2:1,待三甲氧基硅烷滴加完毕后,保温3小时,得到KH-560。9. 如权利要求8所述的铂络合物催化剂的用途,其特征在于,用于合成KH-560,合成过 程如下: 以铂的浓度计,配制浓度为200~250mol/L的铂络合物催化剂;将所述铂络合物催化 剂、200g烯丙基缩水甘油醚置于四口烧瓶中,催化剂用量为80~140yL,加入溶剂无水甲醇, 搅拌,加热至温度为85°C时,开始滴加三甲氧基硅烷,控制滴速,使烧瓶内温度始终保持在 85°C,烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷进行硅氢加成反应,待179g三甲氧基硅烷滴加完 毕后,保温3小时,得到KH-560。10. 如权利要求9所述的铂络合物催化剂的用途,其特征在于:所述铂络合物催化剂浓 度为200mol/L时,催化剂用量为120yL。
【专利摘要】本发明公开了一种铂络合物催化剂及其制备方法、用途,涉及铂络合物催化剂领域。本发明的铂络合物催化剂包括对羟基苯甲醛、柠檬酸、六水合氯铂酸、异丙醇,其中对羟基苯甲醛、柠檬酸、六水合氯铂酸的摩尔比为1.2~1.3:0.8~1:1。本发明的催化剂可以用于催化硅氢加成反应,尤其是用于催化烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷的硅氢加成反应,合成KH-560。本发明在Speier催化剂的基础上,添加了适量的对羟基苯甲醛、柠檬酸,与现有的铂络合物催化剂相比,本发明的铂络合物催化剂在用于合成KH-560时,能够维持较高的催化活性,缩短反应的诱导期,提高反应的催化效率,同时能够提高KH-560的产率,以三甲氧基硅烷计,产率高达91.2%。
【IPC分类】B01J31/30, C07F7/18
【公开号】CN105435846
【申请号】CN201510859497
【发明人】李睿, 肖俊平, 李胜杰
【申请人】仙桃市蓝化有机硅有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年11月27日
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