r>[0041]步骤三、向步骤一中所述溶胶中滴加步骤二中所述累托石悬浮液，在温度为80°C的条件下搅拌反应45min，然后静置12h;将静置后的物料在离心机转速为4000rpm的条件下离心分离，再将分离得到的沉淀在100°C条件下干燥后研磨，得到粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂。
[0042]本实施例合成的粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂在催化降解有机染料酸性红G中的应用，应用的方法为:将200mg粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂和200mL浓度为5mg/L的酸性红G溶液混合后置于暗箱中搅拌均勾，然后置于覆盖有400nm滤光片的镝灯下催化降解，2h后取样离心，测量离心后的上清液中酸性红G的浓度并计算降解率。
[0043]本实施例合成的粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂在可见光下2h内对5mg/L的酸性红降解率达到97.2%。
[0044]实施例4
[0045]本实施例的粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂的合成方法包括以下步骤:
[0046]步骤一、将10mmol钛酸正丁酯滴入不断搅拌的10mL去离子水中水解，然后向水解后的钛酸正丁酯中加入Immo I 二甲基亚砜，搅拌均匀得到溶胶；
[0047]步骤二、将5g蒙脱石和水混合后超声分散30min，得到质量浓度为3%的蒙脱石悬浮液；
[0048]步骤三、向步骤一中所述溶胶中滴加步骤二中所述蒙脱石悬浮液，在温度为60°C的条件下搅拌反应30min，然后静置8h;将静置后的物料在离心机转速为3000rpm的条件下离心分离，再将分离得到的沉淀在80°C条件下干燥后研磨，得到粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂。
[0049]本实施例合成的粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂在催化降解有机染料酸性红G中的应用，应用的方法为:将300mg粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂和200mL浓度为5mg/L的酸性红G溶液混合后置于暗箱中搅拌均勾，然后置于覆盖有400nm滤光片的镝灯下催化降解，2h后取样离心，测量离心后的上清液中酸性红G的浓度并计算降解率。
[0050]本实施例合成的粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂在可见光下2h内对5mg/L的酸性红降解率达到98.4%。
[0051 ] 实施例5
[0052]本实施例的粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂的合成方法包括以下步骤:
[0053]步骤一、将10mmol钛酸正丁酯滴入不断搅拌的200mL去离子水中水解，然后向水解后的钛酸正丁酯中加入3mmol二甲基亚砜，搅拌均匀得到溶胶；
[0054]步骤二、将15g海泡石和水混合后超声分散60min，得到质量浓度为5%的海泡石悬浮液；
[0055]步骤三、向步骤一中所述溶胶中滴加步骤二中所述海泡石悬浮液，在温度为70°C的条件下搅拌反应40min，然后静置1h;将静置后的物料在离心机转速为3500rpm的条件下离心分离，再将分离得到的沉淀在90°C条件下干燥后研磨，得到粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂。
[0056]本实施例合成的粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂在催化降解有机染料酸性红G中的应用，应用的方法为:将200mg粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂和200mL浓度为5mg/L的酸性红G溶液混合后置于暗箱中搅拌均勾，然后置于覆盖有400nm滤光片的镝灯下催化降解，2h后取样离心，测量离心后的上清液中酸性红G的浓度并计算降解率。
[0057]本实施例合成的粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂在可见光下2小时内对5mg/L的酸性红降解率达到98.7%。
[0058]实施例6
[0059]本实施例的粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂的合成方法包括以下步骤:
[0060]步骤一、将10mmol钛酸正丁酯滴入不断搅拌的150mL去离子水中水解，然后向水解后的钛酸正丁酯中加入5mmol二甲基亚砜，搅拌均匀得到溶胶；
[0061]步骤二、将15g凹凸棒石和水混合后超声分散50min，得到质量浓度为10%的凹凸棒石悬浮液；
[0062]步骤三、向步骤一中所述溶胶中滴加步骤二中所述凹凸棒石悬浮液，在温度为80°C的条件下搅拌反应45min，然后静置12h;将静置后的物料在离心机转速为4000rpm的条件下离心分离，再将分离得到的沉淀在100°C条件下干燥后研磨，得到粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂。
[0063]本实施例合成的粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂在催化降解有机染料酸性红G中的应用，应用的方法为:将250mg粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂和200mL浓度为5mg/L的酸性红G溶液混合后置于暗箱中搅拌均勾，然后置于覆盖有400nm滤光片的镝灯下催化降解，2h后取样离心，测量离心后的上清液中酸性红G的浓度并计算降解率。
[0064]本实施例合成的粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂在可见光下2h内对5mg/L的酸性红降解率达到98.3 %。
[0065]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
【主权项】
1.一种粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、将钛酸正丁酯水解，然后向水解后的钛酸正丁酯中加入二甲基亚砜，搅拌均匀得到溶胶;所述二甲基亚砜的摩尔量为钛酸四丁酯摩尔量的I %?5 % ; 步骤二、将粘土和水混合后超声分散均匀，得到粘土悬浮液;所述粘土悬浮液中粘土的质量浓度为3%?10%; 步骤三、向步骤一中所述溶胶中滴加步骤二中所述粘土悬浮液，在温度为60°C?80°C的条件下搅拌反应30min?45min，然后静置8h?12h;将静置后的物料离心分离，再将分离得到的沉淀干燥后研磨，得到粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂;所述粘土悬浮液的滴加量为使粘土的质量为钛酸正丁酯摩尔量的50?150倍，其中质量的单位为g，摩尔量的单位为mo I。2.根据权利要求1所述的粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂的合成方法，其特征在于，步骤一中钛酸正丁酯水解的方法为:将钛酸正丁酯滴入不断搅拌的去离子水中，去离子水的体积为钛酸正丁酯摩尔量的I?2倍，其中体积的单位为mL，摩尔量的单位为mmol。3.根据权利要求1所述的粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂的合成方法，其特征在于，步骤二中所述粘土为累托石、蒙脱石、海泡石或凹凸棒石。4.根据权利要求1所述的粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂的合成方法，其特征在于，步骤二中所述超声分散的时间为30min?60min。5.根据权利要求1所述的粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂的合成方法，其特征在于，步骤三中所述离心分离的离心机转速为3000rpm?4000rpm。6.根据权利要求1所述的粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂的合成方法，其特征在于，步骤三中所述干燥的温度为80°C?100°C。7.—种如权利要求1至6中任一权利要求所述方法合成的粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂在催化降解有机染料酸性红G中的应用。8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，应用的方法为:将粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂和酸性红G溶液混合后置于暗箱中搅拌均匀，然后置于覆盖有400nm滤光片的镝灯下催化降解。9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂的质量为酸性红G质量的200?300倍。
【专利摘要】本发明公开了一种粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂的合成方法，包括：一、将钛酸正丁酯水解，然后向水解后的钛酸正丁酯中加入二甲基亚砜，搅拌均匀得到溶胶；二、将粘土和水混合后超声分散均匀，得到粘土悬浮液；三、向溶胶中滴加粘土悬浮液，搅拌反应后静置；将静置后的物料离心分离，再将分离得到的沉淀干燥后研磨，得到粘土负载硫掺杂二氧化钛可见光催化剂。另外，本发明还公开了该催化剂在催化降解有机染料酸性红G中的应用。本发明的合成方法简单易行，成本低廉，易于控制，合成的可见光催化剂能够在可见光下催化降解有机污染物，可见光照射2h，对酸性红G的催化降解率达到97％以上。
【IPC分类】B01J21/16, A62D101/28, A62D3/17
【公开号】CN105536761
【申请号】CN201510943237
【发明人】李骥, 种欣睿, 尹双良, 刘建国, 孟庆宇, 高炜
【申请人】陕西延长石油矿业有限责任公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月16日