一种用于制作增塑剂dotp的装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及增塑剂DOTP生产领域，特别是一种用于制作增塑剂DOTP的装置。
【背景技术】
[0002]增塑剂DOTP的脂化过程是一个反应-精馏耦合的过程。对苯二甲酸酐和辛醇在催化剂(常用钛系催化剂，如TPT)作用下进行脂化反应，第一步反应为非均相反应，第二步反应为均相反应，反应生成的水和过量的辛醇形成醇水共沸物，辛醇蒸汽和醇水共沸物进入反应槽上方的填充塔和冷凝器进行分离，脱水和回收辛醇。在此脂化过程中需要的热量主要包括物料升温所需热量、反应热、体系中大量物料蒸发所需热量三个部分，其中大部分热量用来蒸发物料-辛醇。但辛醇的过量蒸发不仅会降低反应槽温度，同时也会降低反应体系中醇的浓度。因此，合适的反应条件对于DOTP脂化反应提高反应速度和降低能耗有重要的现实意义。
[0003]目前，在DOTP的批次式工业化生产过程中.由于脂化过程传质传热受限、反应生成的水未能及时脱除等不利因素影响，会导致脂化过程中转化率降低/反应速度较慢/产品批次生产时间较长，不利于生产效率提高和单位制造成本降低，故此生产设备有进一步改善的必要。
【实用新型内容】
[0004]为了解决上述问题，本实用新型的目的在于提供一种结构简单，同时可以缩短增塑剂DOTP的生产时间，进而提高制作增塑剂DOTP的生产效率的装置。
[0005]本实用新型为解决其技术问题而采用的技术方案是:
[0006]一种用于制作增塑剂DOTP的装置，包括一反应槽，所述反应槽通过第一管道连接有一填充塔，所述填充塔上设置有一与反应槽相连通的回流管道，所述反应槽上设置有一能够向其内部输送气体的气体进管，同时填充塔通过管道连接有一用于抽真空的真空栗。
[0007]作为上述技术方案的改进，所述填充塔通过第二管道连接有一冷凝器，所述冷凝器通过第三管道连接有一油水分离器，所述油水分离器通过第四管道与所述填充塔相连接，所述真空栗通过管道与冷凝器相连接。
[0008]作为上述技术方案的进一步改进，所述第四管道上还设置有一抽取栗。
[0009]在本实用新型中，所述油水分离器上还设置有一废水排放管道。
[0010]进一步，所述气体进管为一用于输送氮气的氮气进气管。
[0011]本实用新型的有益效果是:由于本实用新型通过在反应槽上设置一气体进气管，同时在填充塔上设置一用于抽真空的真空栗，因此在在反应槽中制作增塑剂DOTP时，若反应槽中的反应处于温度低于215°C的反应初始阶段时，通过气体进气管往反应槽中输入气体，使得反应槽内的气压逐渐增加至30KPa左右，进而将脂化反应中过量辛醇的沸点升高，反应体系温度相应升高，进而提高脂化反应速度；若反应槽中的反应处于温度高于215°C的反应中后期阶段时，可利用真空栗对填充塔进行抽真空，进而使得反应槽内的气压降至-30KPa左右，由于常压下辛醇-水共沸物的沸点为98°C左右，而辛醇的沸点为183.5°C，而反应中后期填充塔顶部温度较低，减压操作可将微量水分及时排除出反应体系(实现辛醇和醇水共沸物在填充塔中有效分离)，避免钛系催化剂水解/降低反应速率，同时可以减少填充塔精馏过程中能量损耗，迅速升高反应体系温度，提高脂化过程效率并降低能耗，因此可以缩短制作增塑剂DOTP的生产时间，提高了生产效率，进而大大地增强企业的社会克争力。
【附图说明】
[0012]下面结合附图和【具体实施方式】对本实用新型作进一步详细的说明。
[0013]图1是本实用新型一优选实施例的结构示意图。
【具体实施方式】
[0014]参照图1，一种用于制作增塑剂DOTP的装置，包括一反应槽10，所述反应槽10通过第一管道11连接有一填充塔20，所述填充塔20上设置有一与反应槽10相连通的回流管道12，其特征在于:所述反应槽10上设置有一能够向其内部输送气体的气体进管30，同时填充塔20通过管道连接有一用于抽真空的真空栗40。在本实用新型中，为了不影响反应槽中的化学反应，优选地，所述气体进管30为一用于输送氮气的氮气进气管。通过气体进管30输入氮气，既可以增大反应槽10内的气压，同时也可以避免外界空气与槽内物质发生化学反应，当然除了输入氮气外，还可以输送其他惰性气体也是可以的。
[0015]为了避免汽态的醇和醇水共沸物在填充塔20中不能完全液化而回流至反应槽10中，在这里，作为本实用新型的优选实施例，所述填充塔20通过第二管道21连接有一冷凝器50，所述冷凝器50通过第三管道31连接有一油水分离器60，所述油水分离器60通过第四管道41与所述填充塔20相连接，所述真空栗40通过管道与冷凝器50相连接。进一步优选，所述第四管道41上还设置有一抽取栗70。若填充塔20顶部出口温度较高/高于醇水共沸物但低于醇的沸点，则醇蒸汽完全在填充塔20中完成热交换后回流回反应槽10，醇水共沸物则在冷凝器50内完成热交换，冷却成液态的醇和水，从冷凝器50底部回流至油水分离器60处，油水分离器60接收到的醇和水到达一定液位后，开启抽取栗70，将油水分离器60中分层后并位于上层的醇栗送到填充塔20与上升气流中的醇蒸汽和醇水共沸物进行热交换后，从填充塔20底部的回流管道12回到反应槽10中继续参与脂化反应或汽化蒸发；以上循环过程周而复始的进行，直至反应终止才结束。
[0016]进一步，为了便于排出油水分离器60中的水，优选地，所述油水分离器60上还设置有一废水排放管道61。
[0017]传统装置制作增塑剂DOTP的工作原理如下:反应槽10中的有机醇(异辛醇<2-EH>)和有机酸(精对苯二甲酸酐<PTA>)在蒸汽(约3.0MPa)加热升温条件下，通过催化剂(如TPT)作用产生脱水反应，生成增塑剂DOTP和反应生成水，反应生成水和辛醇形成醇水共沸物，其常压沸点约为98°C，低于辛醇沸点(异辛醇常压沸点约为183.5°C)；
[0018]当反应槽10中的温度超过醇的沸点时，醇蒸汽与醇水共沸物蒸发，蒸发物在沿第一管道11和第二管道21移动的过程中，先后与填充塔20和冷凝器50进行热交换而最终冷却成液态的醇和水；若填充塔20顶部出口温度较低/低于醇水共沸物的沸点，则汽态的醇和醇水共沸物基本在填充塔20内完成热交换后冷却成液态的醇和水，从填充塔20底部的回流管道12重新回到反应槽10 ;若填充塔20顶部出口温度较高/高于醇水共沸物但低于醇的沸点，则醇蒸汽完全在填充塔20完成热交换后回流至反应槽10中，而醇水共沸物则在冷凝器50内完成热交换，冷却成液态的醇和水，从冷凝器50底部的第三管道31回到油水分离器60处，油水分离器60接收到的醇和水到达一定液位后，开启抽取栗70，将油水分离器60中分层后并位于上层的醇栗送到填充塔20与上升气流中的醇蒸汽和醇水共沸物进行热交换后，从填充塔20底部的回流管道12回到反应槽10继续参与脂化反应或汽化蒸发，以上循环过程周而复始的进行，直至反应终止才结束。
[0019]采用传统装置制作增塑剂D0TP，在整个制作过程中，传统装置一直保持常压，使得在反应初始阶段，反应槽10中的反应速率尚可，但在温度位于215°C以上的反应中后期阶段，因反应温度高于辛醇沸点，大量辛醇处于“汽化一冷凝一回补“的过程中，而并不参与实际反应，反应槽内液辛醇浓度较低，导致反应速率较慢，同时在反应后期由于填充塔顶部温度较低，微量水分不能及时排除体系，使钛系催化剂易水解，也会降低反应速率，延长生产批次时间。
[0020]而采用本实用新型的装置则可以解决上述问题，具体为:若反应槽10中的反应处于温度低于215°C的反应初始阶段时，通过气体进气管30往反应槽10中输入气体，使得反应槽10内的气压逐渐增加至30KPa左右，进而将脂化反应中过量辛醇的沸点升高，反应体系温度相应升高，进而提高脂化反应速度；若反应槽10中的反应处于温度高于215°C的反应中后期阶段时，可利用真空栗40对填充塔20进行抽真空，进而使得反应槽10内的气压降至-30KPa左右，由于常压下辛醇-水共沸物的沸点为98°C左右，而辛醇的沸点为183.5°C，而反应中后期填充塔20顶部温度较低，减压操作可将微量水分及时排除出反应体系(实现辛醇和醇水共沸物在填充塔中有效分离)，减少钛系催化剂水解/降低反应速率，同时可以减少填充塔20精馏过程中能量损耗，迅速升高反应体系温度，提高脂化过程效率并降低能耗，因此可以缩短制作增塑剂DOTP的生产时间，提高了生产效率，进而大大地增强企业的社会竞争力。
[0021]以上所述仅为本实用新型的优先实施方式，只要以基本相同手段实现本实用新型目的的技术方案都属于本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1.一种用于制作增塑剂DOTP的装置，包括一反应槽(10)，所述反应槽(10)通过第一管道(11)连接有一填充塔(20)，所述填充塔(20)上设置有一与反应槽(10)相连通的回流管道(12)，其特征在于:所述反应槽(10)上设置有一能够向其内部输送气体的气体进管(30 )，同时填充塔(20 )通过管道连接有一用于抽真空的真空栗(40 )。2.根据权利要求1所述的一种用于制作增塑剂DOTP的装置，其特征在于:所述填充塔(20 )通过第二管道(21)连接有一冷凝器(50 )，所述冷凝器(50 )通过第三管道(31)连接有一油水分离器(60)，所述油水分离器(60)通过第四管道(41)与所述填充塔(20)相连接，所述真空栗(40)通过管道与冷凝器(50)相连接。3.根据权利要求2所述的一种用于制作增塑剂DOTP的装置，其特征在于:所述第四管道(41)上还设置有一抽取栗(70 )。4.根据权利要求2或3所述的一种用于制作增塑剂DOTP的装置，其特征在于:所述油水分离器(60)上还设置有一废水排放管道(61)。5.根据权利要求1所述的一种用于制作增塑剂DOTP的装置，其特征在于:所述气体进管(30)为一用于输送氮气的氮气进气管。
【专利摘要】本实用新型公开了一种用于制作增塑剂DOTP的装置，一种用于制作增塑剂DOTP的装置，包括一反应槽，所述反应槽通过第一管道连接有一填充塔，所述填充塔上设置有一与反应槽相连通的回流管道，所述反应槽上设置有一能够向其内部输送气体的气体进管，同时填充塔通过管道连接有一用于抽真空的真空泵。由于本实用新型通过在反应槽上设置一气体进气管，同时在填充塔上设置一用于抽真空的真空泵，因此在反应槽中制作增塑剂DOTP时，可以根据需要调节反应槽内的气压，进而调节脂化反应的反应速率,因此可以缩短制作增塑剂DOTP的生产时间，提高了生产效率，进而大大地增强企业的社会竞争力。
【IPC分类】B01J8/00, B01D3/00, B01D3/14, C07C67/54, C07C67/08, C07C69/82
【公开号】CN204816455
【申请号】CN201520450159
【发明人】刘治河, 吴衡平, 张伟贤, 冯文坤, 杨建安, 郑晓娜, 吴雄军, 刘旭斌
【申请人】中山联成化学工业有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年6月25日