一种用于制备氟化物熔盐的反应罐的制作方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种化工设备，特别涉及一种用于制备氟化物熔盐的反应罐。
【背景技术】
[0002] 能源和资源的稳定供应是保障我国长期可持续发展的必要基础，核能是一种能量 密度高、洁净、低碳的能源，是保障国家能源安全、促进节能减排的重要手段。钍基熔盐堆核 能系统（TMSR)是全球第四代核反应堆技术之一，是以钍铀作为核燃料、熔盐作为冷却剂的 先进高温堆，在保障国家能源安全、促进节能减排、推动经济发展方面具有重要意义，也是 具有国际影响力、国家亟需填补空白的世界前沿科技。
[0003] 高温氟化物熔盐以其优异的性能，如宽广的工作温度、热容量大、流动性好、可实 现常压下的高温运行等，既充当着反应堆冷却剂，又是核燃料的载体盐，是钍基熔盐堆的关 键材料之一。高温氟化物熔盐的热物性、腐蚀性、中子学等性质不但影响反应堆的效率，更 与其安全运行息息相关。因此对进堆熔盐有着非常严格的要求，如高温下冷却剂氟盐对合 金材料的腐蚀性很大程度上取决于水、氧、硫等氧化性杂质含量，熔盐堆使用苛刻的要求对 熔盐的制备、纯化等工艺来说是很大的挑战。
[0004] 由于对结构材料的腐蚀使熔盐又引入了其它的金属杂质离子及含氧阴离子，进一 步加剧了熔盐除杂体系的复杂性，大大影响了杂质去除的程度与效果。而在氟化物熔盐的 制备过程中氟化物熔盐对设备结构材料的腐蚀几乎是无法回避的，是熔盐净化除杂方面极 其关键的技术难题。
[0005] 例如美国橡树岭实验室（0RNL)上世纪60年代采用镍基材质坩埚来进行氟化物熔 盐的制备，熔盐对合金材料的腐蚀较为严重，制备熔盐的过程中会还原生成大量的金属杂 质。虽然该工艺后续采用了高温过滤措施，但由于熔盐的腐蚀性强，且还原反应产生的Ni、 Cr、Fe粉末很细，600°C高温条件下过滤操作难度大、效果差。所得的熔盐产品镍含量及氧 等杂质元素含量仍然非常高（参考文献JamesH.Shaffer，Preparationandhandlingof saltmixturesforthemoltensaltreactorexperiment，ORNL-4616,P28) 〇 同时中国 专利CN204275955U所公开的熔盐制备设备采用纯镍质坩埚，在实际生产过程中也会产生 较大腐蚀来污染熔盐。在目前氟化物熔盐的生产制备实践中仍然未找到较为合适的坩埚 材质来完全避免熔盐及强腐蚀介质的腐蚀，是目前氟化物熔盐制备发展亟需解决的一道难 题。
[0006] 总的来说，现有的高温氟化物熔盐制备设备，其坩埚一般采用的是石墨、316不锈 钢、纯镍等材质，都比较容易遭受到高温强腐蚀介质的攻击，一方面引入大量的腐蚀杂质污 染熔盐，加剧了熔盐除杂体系的复杂性，大大影响了杂质去除的程度与效果，熔盐的外观洁 净度较差，同时由于腐蚀的作用坩埚的使命寿命也均较短；另一方面现有的熔盐制备设备 一般是坩埚及罐体完全焊接为一个整体，坩埚报废时无法对其进行拆卸更换，罐体无法再 利用，只能与坩埚一同报废，设备的更换维护费用较高。 【实用新型内容】
[0007] 本实用新型要解决的技术问题是为了克服现有技术的高温氟化物熔盐制备设备 易降低熔盐洁净度、坩埚使用寿命短，以及坩埚与罐体一体设计而使得坩埚报废时更换成 本高的缺陷，而提供了一种用于制备氟化物熔盐的反应罐。本实用新型提供的反应罐集加 料工序、熔盐熔炼工序、熔盐净化工序、取样工序、熔盐转移工序于一体，具有耐高温、耐强 腐蚀介质腐蚀、密闭性好等显著特点，利用效率高，特别适用于高纯度氟化物熔盐的制备； 所述反应罐实现了罐体与坩埚的可拆卸连接，能极其方便地更换坩埚，大大降低了设备的 使用成本；所述反应罐能承受_〇. 5Mpa~0. 5Mpa的操作压力，而且可以利用压差原理进行 出料转移操作。
[0008] 本实用新型是通过下述技术方案来解决上述技术问题：
[0009] 本实用新型提供了一种用于制备氟化物熔盐的反应罐，所述反应罐包括一罐体 和一坩埚，所述罐体包括一顶盖、一罐壁和一底座，所述顶盖、所述罐壁和所述底座围合形 成一密闭腔室，所述坩埚设于所述密闭腔室内，并贴设于所述罐壁的内壁面上，所述坩埚由 碳-碳复合材料制成，所述底座的下方还设有一连接法兰和一卡销，所述连接法兰和所述 卡销用于将所述底座可拆卸地固定于所述罐壁的底部，所述反应罐还包括一绝缘垫圈，所 述绝缘垫圈用于将所述坩埚密封于所述顶盖的下方。
[0010] 较佳地，所述坩埚的底部和所述底座之间还设有一弹性缓冲垫。
[0011] 较佳地，所述反应罐还包括一加料装置、一物料支架、一取样装置、一进气管和一 出气管，所述加料装置、所述取样装置、所述进气管和所述出气管均穿设所述顶盖，并伸入 所述坩埚内，所述物料支架通过4个支撑脚固设于所述顶盖的上方。
[0012] 其中，所述加料装置的进料口和所述出气管均伸入所述坩埚的顶部空间内，所述 取样装置的取样口伸入所述坩埚的中下段空间内，所述进气管伸入所述坩埚的底部空间 内，所述进气管和所述出气管的内径均为l〇-15mm。
[0013] 其中，所述加料装置为一加料料斗，所述加料料斗具有一加料口，所述加料口的上 端为内径为30-35cm的圆柱状，所述加料口的下端为锥底直径为30-35cm的锥状，所述加料 口的下端还通过一阀门与一下料管道连接，所述加料料斗的材质为纯镍。
[0014] 较佳地，所述罐体与所述坩埚均为圆柱形。
[0015] 较佳地，所述罐壁包括由外至内设置的一保温皮层、一绝缘材料保温层和一加热 电阻丝层，所述加热电阻丝层缠绕设置于所述坩埚的外壁面上。
[0016] 其中，所述保温皮层由SUS314不锈钢材料制成，所述绝缘材料保温层由石棉、硅 酸铝针刺毯或多晶氧化铝纤维制成。
[0017] 较佳地，所述绝缘垫圈由高纯石墨制成。采用高纯石墨制成的绝缘垫圈具有耐高 温、耐腐蚀的优点。
[0018] 较佳地，所述罐壁的底部还设有至少两个脚轮，用于所述反应罐的移动。
[0019] 较佳地，所述反应罐还包括一第一热电偶测温装置和一第二热电偶测温装置，所 述第一热电偶设于所述坩埚的上段空间内，所述第二热电偶设于所述坩埚的下段空间内。
[0020] 本实用新型的积极进步效果在于：
[0021] (1)本实用新型提供的反应罐集加料工序、熔盐熔炼工序、熔盐净化工序、取样工 序、熔盐转移工序于一体，具有耐高温、耐强腐蚀介质腐蚀、密闭性好等显著特点，利用效率 高，特别适用于高纯度氟化物熔盐的制备；利用此设备制备出来的氟化物熔盐产品洁白，无 需经过专门的杂质过滤等处理手段即可使熔盐杂质含量降低至核纯级水平，完全能满足熔 盐堆的使用要求；
[0022] (2)坩埚采用碳-碳复合材料，解决了氟化物熔盐制备过程中一直困扰的高温腐 蚀介质腐蚀合金材料的问题，大大延长了设备的使用寿命，而且实现了罐体与坩埚的可拆 卸连接，能极其方便地更换坩埚，大大降低了设备的使用成本；
[0023] (3)所述反应罐能承受-0?5Mpa~0?5Mpa的操作压力，可以使用的压力范围宽泛， 而且可以利用压差原理进行出料转移操作，实现了高温高腐蚀性熔盐在完全密闭的环境中 进行转移，安全性好。
【附图说明】
[0024] 图1为本实用新型实施例1的反应罐的结构示意图。
【具体实施方式】
[0025] 下面举个较佳实施例，并结合附图来更清楚完整地说明本实用新型。
[0026] 实施例1
[0027] 本实施例提供的用于制备氟化物熔盐的反应罐的结构示意图如图1所示。所述反 应罐包括一罐体和一坩埚7,所述罐体包括一顶盖2、一罐壁3和一底座1，所述顶盖2、所述 罐壁3和所述底座1围合形成一密闭腔室，所述坩埚7设于所述密闭腔室内，并贴设于所述 罐壁3的内壁面上，所述坩埚7由碳-碳复合材料制成，所述底座1的下方还设有一连接法 兰17和一卡销16,所述连接法兰17和所述卡销16用于将所述底座1可拆卸地固定于所述 罐壁3的底部，所述反应罐还包括一绝缘垫圈15,所述绝缘垫圈15用于将所述坩埚7密封 于所述顶盖2的下方。所述坩埚7的底部和所述底座1之间还设有一弹性缓冲垫8。
[0028] 所述反应罐还包括一加料装置12、一物料支架13、一取样装置11、一进气管10和 一出气管14,所述加料装置12、所述取样装置11、所述进气管10和所述出气管14均穿设所 述顶盖2,并伸入所述坩埚7内，所述物料支架13通过4